CN106623978A - 一种大粒径球形银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大粒径球形银粉的制备方法,步骤如下:(1)称取硝酸银固体加水溶解,然后加水稀释,搅拌均匀配成硝酸银体系;(2)称取还原剂加水溶解,加入分散剂,最后加水稀释,搅拌均匀配成还原体系;(3)将两体系调节至5~60℃,以还原体系为母体,在设定的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;(4)反应完毕后清洗银粉至电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。本发明制得的银粉振实密度高、比表面积小,其颗粒具有粒径大、分布范围窄、球形度高、表面光滑等特点,其主要应用于电子线路孔隙填充,同时可用于电子元器件端头及厚膜集成电路浆料中。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体材料技术领域,具体涉及一种大粒径球形银粉及其制备方法。
背景技术
在所有的金属中,银具有良好的导电性,常用于对导电性能要求高的电路中;同时,银是贵金属中相对比较廉价的一种,由于具有优异的物理和化学性质,因此应用领域十分广泛。由银生产制备成的银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料,如用来制作电子浆料、导线涂料、电磁屏蔽涂料、导电油墨、导电塑料、导电陶瓷等,其产品的附加值非常高。
目前纳米银粉的合成方法有电解法、溶剂热法、微波法、软模板法、光学还原法、化学还原法,其中化学液相还原法由于成本低,合成工艺简单在工业应用领域得到了普遍应用。近年来电子行业的迅猛发展,产品更新换代快,传统规格的银粉已经很难满足新技术、设备的使用要求。不断研发生产新种类银粉,提高银粉的适用性能成为了银粉行业发展的需要。
在申请号CN201610321789.X专利申请中,公开了一种高振实密度的球形银粉的制备方法,其所制得银粉振实密度为3.5-6.0g/cm3、粒径分散范围窄、其颗粒球形度高,表面光滑,比表面积小并且易于大规模生产,广泛应用于汽车除雾线、太阳能电池正银、厚膜集成电路等领域;在申请号CN201610314084.5专利申请中,公开了一种太阳能电池正银用银粉的制备方法,该发明制备的银粉粒径为0.5~2.5μm,大小可控,粒径分布窄,分散性好,振实密度高,可用于制备太阳能电池正面导电银浆;在申请号CN201310137872.8专利申请中,公开了一种高振实球形银粉的制备方法,制备方法不仅能实现批量生产,而且制备出的银粉为粒径超细,在1-3μm很窄的范围内分布,并具有较好的球形度和较为光滑的表面。
在以往大多数球形银粉的发明专利中,制备的球形银粉均为颗粒粒径低于3μm,粒径分散范围窄,主要应用于印刷高分辨率线路的电子浆料中;而极少提及大粒径球形银粉的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足,提供一种大粒径球形银粉的制备方法,其所制得银粉振实密度高、比表面积小,其颗粒具有粒径大、分布范围窄、球形度高、表面光滑等特点,其主要应用于电子线路孔隙填充,同时可用于电子元器件端头及厚膜集成电路浆料中;本发明制备的银粉可满足系列化要求,银粉颗粒粒径可控可调,可制备4-10μm不同粒径银粉,可满足不同工艺要求。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种大粒径球形银粉及其制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体加水溶解,然后加水稀释,搅拌均匀配成硝酸银体系;
(2)称取还原剂加水溶解,加入分散剂,最后加水稀释,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将两体系调节至5~60℃,以还原体系为母体,在设定的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;
(4)反应完毕后清洗银粉,至洗涤液电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。
进一步地,所述步骤(1)硝酸银体系中硝酸银浓度为100~300g/L,优选地,硝酸银浓度为150~250g/L。
进一步地,所述步骤(1)中硝酸银体系的体积与步骤(2)中还原体系的体积比为1︰2~1︰6,优选地,体积比为1︰4。
进一步地,所述步骤(2)还原剂加入量为硝酸银重量的55%~65%。
优选地,所述步骤(2)还原剂是抗坏血酸。
进一步地,所述步骤(2)中分散剂加入量为硝酸银重量的0.10%~2.00%。。
进一步地,所述步骤(2)中分散剂是烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、辛葵醇醚硫酸钠、木质素磺酸钙、亚甲基双萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠中的一种或几种。
进一步地,所述步骤(3)中搅拌速度为40~100r/min。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、以往大多数球形银粉的发明专利中,制备的球形银粉均为颗粒粒径低于3μm,粒径分散范围窄。本发明提出一种大粒径球形银粉的制备工艺,填补行业技术空白,主要应用于印刷高分辨率线路的电子浆料;
2、本发明制备的球形银粉颗粒粒径大、振实密度高、比表面积小,具有普通球形银粉、高振实太阳能球形银粉不具备的优势;
3、与应用于电子浆料、汽车除雾线、太阳能电池正银、厚膜集成电路等领域的常规球形银粉不同,本发明制备的球形银粉主要用于电子线路中孔隙或轴承导电填充,厚膜集成电路及导电面喷涂等工艺中;
4、本发明制备的银粉可满足系列化要求,银粉颗粒粒径可控可调,可制备4-10μm不同粒径银粉,可满足不同工艺要求;
5、本发明制备流程简单、工艺易控,制备的银粉稳定性好,易于工业生产的放大。
附图说明
图1是本发明的实施例1的大粒径球形银粉扫描电镜图;
图2是本发明的实施例2的大粒径球形银粉扫描电镜图;
图3是本发明的实施例3的大粒径球形银粉扫描电镜图;
图4是本发明的实施例4的大粒径球形银粉扫描电镜图;
图5是本发明的实施例5的大粒径球形银粉扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶,加入纯水4L进行溶解;最后加纯水将体系稀释至5L,配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解,加入预先溶解好的十二烷基硫酸钠5g;搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将硝酸银体系与还原体系温度调整至20℃,以还原体系为母体,在80r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应;
(4)反应完毕并陈化5min后,银粉移至过滤槽进行清洗过滤,清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止;将所得银粉移至烘箱中70℃烘干。
本实施例制得约0.63kg的土灰色银粉,银粉电镜分析颗粒均匀(见图1),粒径大小在8~10μm之间,粉体振实密度为6.0-7.0g/ml。
实施例2:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶,加入纯水4L进行溶解;最后加纯水将体系稀释至5L,配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解,加入预先溶解好的油酸钠5g;搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将硝酸银体系与还原体系调整至20℃,以还原体系为母体,在80r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应;
(4)反应完毕并陈化5min后,银粉移至过滤槽进行清洗过滤,清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止;将所得银粉移至烘箱中70℃烘干,烘干后进行打粉。
本实施例制得约0.63kg的土灰色银粉,银粉电镜分析颗粒均匀(见图2),粒径大小在7~8μm之间,粉体振实密度为6.0-6.5g/ml。
实施例3:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶,加入纯水4L进行溶解;最后加纯水将体系稀释至5L,配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解,加入预先溶解好的木质素磺酸钙5g;搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将硝酸银体系与还原体系调整至15℃,以还原体系为母体,在80r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应;
(4)反应完毕并陈化5min后,银粉移至过滤槽进行清洗过滤,清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止;将所得银粉移至烘箱中70℃烘干。
本实施例制得约0.63kg的土灰色银粉,银粉电镜分析颗粒均匀(见图3),粒径大小在5~6μm之间,粉体振实密度为6.0-6.5g/ml。
实施例4:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶,加入纯水4L进行溶解;最后加纯水将体系稀释至5L,配成硝酸银含量约200g/L的硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解,加入预先溶解好的木质素磺酸钙5g;搅拌均匀并加纯水将体系稀释至20L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将硝酸银体系与还原体系调整至30℃,以还原体系为母体,在80r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应;
(4)反应完毕并陈化5min后,银粉移至过滤槽进行清洗过滤,清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止;将所得银粉移至烘箱中70℃烘干。
本实施例制得约0.63kg的土黄色银粉,银粉电镜分析颗粒均匀(见图4),粒径大小在4~5μm之间,粉体振实密度为5.5-6.5g/ml。
实施例5:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg置于配料桶,加入纯水4L进行溶解;最后加纯水将体系稀释至8L,配成硝酸银含量约125g/L的硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.6kg加入纯水18L溶解,加入预先溶解好的木质素磺酸钙5g;搅拌均匀并加纯水将体系稀释至32L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将硝酸银体系与还原体系调整至40℃,以还原体系为母体,在80r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系1min内加入至还原体系中进行反应;
(4)反应完毕并陈化5min后,银粉移至过滤槽进行清洗过滤,清洗至滤出液电导率≤20μs/cm为止;将所得银粉移至烘箱中70℃烘干;
本实施例制得约0.63kg的土黄色银粉,银粉电镜分析颗粒均匀(见图5),粒径大小在3~4μm之间,粉体振实密度为5.5-6.0g/ml。
实施例6:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg加水溶解,然后加水稀释至10L,搅拌均匀配成硝酸银含量为100g/L硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.55kg加水溶解,加入预先溶解好的烷基苯磺酸钠1g,最后加水稀释至20L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将两体系调节至5℃,以还原体系为母体,在40r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;
(4)反应完毕后清洗银粉,至洗涤液电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。
实施例7:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1.2kg加水溶解,然后加水稀释至4L,搅拌均匀配成硝酸银含量为300g/L硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.78kg加水溶解,加入预先溶解好的辛葵醇醚硫酸钠24g,最后加水稀释至24L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将两体系调节至60℃,以还原体系为母体,在100r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;
(4)反应完毕后清洗银粉,至洗涤液电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。
实施例8:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体0.9kg加水溶解,然后加水稀释至6L,搅拌均匀配成硝酸银含量为150g/L硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.54kg加水溶解,加入预先溶解好的亚甲基双萘磺酸钠9g,最后加水稀释至18L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将两体系调节至30℃,以还原体系为母体,在60r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;
(4)反应完毕后清洗银粉,至洗涤液电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。
实施例9:
本实施例的大粒径球形银粉及其制备方法,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体1kg加水溶解,然后加水稀释至4L,搅拌均匀配成硝酸银含量为250g/L硝酸银体系;
(2)称取抗坏血酸0.58kg加水溶解,加入预先溶解好的二异丁基萘磺酸钠15g,最后加水稀释至20L,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将两体系调节至50℃,以还原体系为母体,在50r/min的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;
(4)反应完毕后清洗银粉,至洗涤液电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。
本发明并不局限于上述实施方式,如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围,倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (9)
1.一种大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)称取硝酸银固体加水溶解,然后加水稀释,搅拌均匀配成硝酸银体系;
(2)称取还原剂加水溶解,加入分散剂,最后加水稀释,搅拌均匀配成还原体系;
(3)将两体系调节至5~60℃,以还原体系为母体,在设定的搅拌速度下,将硝酸银体系加入到还原体系中进行反应;
(4)反应完毕后清洗银粉,至洗涤液电导率≤20μs/cm,过滤抽干银粉并烘干。
2.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)硝酸银体系中硝酸银浓度为100~300g/L。
3.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硝酸银体系的体积与步骤(2)中还原体系的体积比为1︰2~1︰6。
4.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还原剂加入量为硝酸银重量的55%~65%。
5.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)还原剂是抗坏血酸。
6.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中分散剂加入量为硝酸银重量的0.10%~2.00%。
7.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中分散剂是烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、油酸钠、辛葵醇醚硫酸钠、木质素磺酸钙、亚甲基双萘磺酸钠、二异丁基萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的大粒径球形银粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中搅拌速度为40~100r/min。
9.一种大粒径球形银粉,其特征在于,按权利要求1~8任一所述的方法制备得到。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170510 |
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