CN103079726A - 银粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了具有不同表面形态的包含粒子的银粉。银粒子为球形，具有开放式结构表面。多数球形银粒子包括一个或多个银片，所述银片附着到所述多数球形银粒子中的每一个。也提供了制备这些银粒子的方法。形成的银粒子尤其适用于电子应用中。

Description

银粒子及其制备方法
发明领域
本发明涉及具有独特表面形态的银粒子以及它们的制造方法。这些银粒子在电子应用中尤其适用。
发明背景
银粉在电子元件行业中用于导体厚膜浆料的制造。将厚膜浆料丝网印刷到基板上，形成导电电路图面。然后对这些电路进行干燥和焙烧以使液态有机载体挥发并烧结银粒子。
印刷电路技术需要更致密和更精密的电子电路。为达到这些要求，导线宽度已越来越小，且导线间的距离也越来越小。形成致密的、紧密填装的细导线所必需的银粉粒子必须尽可能接近颗粒单分散的紧密堆积的球体。大多数现有球形粒子具有光滑表面。使用由此类粒子构成的粉末导致烧结时宽容度有限。
目前用于制造金属粉末的许多方法都可用于制备银粉。例如，热分解方法、电化学方法、诸如雾化或铣削的物理方法、以及化学还原方法都可以使用。热分解方法多用于制备海绵状、团聚的且多孔的粉末，而电化学方法则用于制备结晶的和粒度非常大的粉末。物理方法通常用于制备片状材料或非常大的球形粒子。化学沉淀方法制备在系列大小和形状范围内的银粉。
用于电子元件应用的银粉通常使用化学沉淀方法制造。通过化学还原制备银粉，其中银的可溶性盐的水溶液与适当的还原剂在银粉能够沉淀的条件下反应。包括肼、亚硫酸盐和甲酸盐的无机还原剂可制备尺寸非常粗大，形状不规则并且因团聚导致大范围粒度分布的粉末。诸如醇、糖或醛之类的有机还原剂与碱金属氢氧化物一起用于还原硝酸银。此类还原反应非常快；很难控制，并且得到的粉末被残留的碱金属离子污染。虽然这些粉末的粒度很小（<1μm），但它们往往具有不规则的形状以及大范围的粒度分布，因而堆积效果不佳。这类银粉的烧结很难控制，并且它们无法提供厚膜导体电路中所需的足够线分辨率。
因此，有必要制备具有更易于烧结的形态的粒子以及方便制备这类粒子的方法。
发明概述
本发明提供包含球形银粒子的银粉，每个银粒子包含尺寸为20-200nm的集聚形成开放式结构表面的非球形银组分，其中d50粒度为约2.5μm至约6μm。进一步提供银粉，其中所述多数球形银粒子还包含一个或多个银片，所述银片具有100-2000nm的横向尺寸并附着到所述多数球形银粒子中的每一个。
还提供制备包含球形银粒子的银粉的方法，所述方法包括：
(a)制备银盐的酸性水溶液，其包含溶解在去离子水中的水溶性银盐；
(b)制备酸性还原及表面形态改性剂的溶液，其包含：
(i)还原剂，其选自溶解于去离子水中的抗坏血酸、抗坏血酸盐以及它们的混合物；
(ii)硝酸；
(iii)第一表面形态改性剂，其选自柠檬酸、柠檬酸盐以及它们的混合物；以及
(iv)第二表面形态改性剂，其选自作为Cu2+源的水溶性铜化合物；
(c)将银盐的酸性水溶液和酸性还原及表面形态改性剂水溶液保持在相同温度下，其中温度在约20℃至约65℃的范围内，同时搅拌每一个溶液；以及
(d)在不搅拌情况下，用小于10秒的时间将所述银盐的酸性水溶液和酸性还原及表面形态改性剂溶液混合制得反应混合物，将反应混合物维持在(c)的温度下并且在3至7分钟后搅拌反应混合物2至5分钟，在最终水溶液中制成银粉粒子。
还提供了上述方法，其进一步包括：
(e)从最终水溶液中分离银粉粒子；
(f)用去离子水清洗银粉粒子；以及
(g)干燥银粉粒子。
上述酸性还原及表面形态改性剂的溶液可任选地包含一种分散剂。
附图概述
图1为实施例1制备的银粉放大10,000倍的扫描电镜图像，并且包含球形银粒子，每个银粒子包含尺寸为20-200nm的集聚形成开放式结构表面的非球形银组分。所述多数球形银粒子还包含一个或多个银片，所述银片具有100-2000nm的横向尺寸并附着到所述多数球形银粒子中的每一个。d50粒度是2.9μm。
图2为比较实验1制备的银粉放大10,000倍的扫描电镜图像，表明不使用第二表面形态改性剂时，银组分尺寸较大并且不存在附着到银粒子的银片。
发明详述
本发明提供包含银粒子的银粉以及制备包含球形银粒子的银粉的方法。在银粉中，每个银粒子包含尺寸为20-200nm的集聚形成开放式结构表面的非球形银组分，其中d50粒度为约2.5μm至约6μm。这些粒子的结构在图1的放大10,000倍的扫描电镜（SEM）图像中清晰地显示出来。图1的扫描电镜图像还显示，所述多数球形银粒子还包含一个或多个银片，所述银片具有100-2000nm的横向尺寸并附着到所述多数球形银粒子中的每一个。本文所述的粒子为球形。从SEM图像可看出粒子在形状上通常为球形但不是完美的球形。构成粒子表面的银组分与它们形成的不规则的和开放式的表面一样非常明显。
附着到多数球形银粒子的银片附着到表面上或者从表面向外突出。形成本发明的银粉的方法是还原性的方法，通过同时添加水溶性银盐的酸性水溶液和酸性还原及表面形态改性剂的溶液而沉淀得到结构可控的银粒子，所述水溶性酸性还原及表面形态改性剂的溶液包含一种还原剂、硝酸、以及两种表面形态改性剂。
银盐的酸性水溶液通过将水溶性银盐加入到去离子水中来制备。任何可溶性银盐，例如硝酸银、磷酸银以及硫酸银，都可使用。优选硝酸银。不使用可能产生副反应的络合剂，这些副反应会影响还原反应和所生成粒子的类型。可添加硝酸以增加酸性。
该方法可在浓度达0.8摩尔银每升最终水溶液时进行。优选在浓度小于或等于0.47摩尔银每升最终水溶液时使用该方法。这些相对高的银浓度使得制造方法经济有效。
酸性还原及表面形态改性剂的溶液通过首先将还原剂溶解于去离子水中来制备。该方法的适宜还原剂为抗坏血酸例如L-抗坏血酸和D-抗坏血酸，以及相关的抗坏血酸盐例如抗坏血酸钠。
然后将硝酸和表面形态改性剂添加到混合物中。使用该方法使得完成还原后溶液（最终水溶液）的pH值小于或等于6，最优选小于2。在两种溶液混合并形成银粒子之前，通过将足量的硝酸添加到还原性表面形态改性剂的溶液中以及任选的银的酸性水溶液中来调节该pH值。
表面形态改性剂起到控制银粒子结构的作用。第一表面形态改性剂选自柠檬酸钠、柠檬酸盐、柠檬酸以及它们的混合物。优选柠檬酸钠。第一表面形态改性剂的用量范围是从每克银中0.001克第一表面形态改性剂至每克银中大于0.25克第一表面形态改性剂。优选的范围是从每克银中0.02克至约0.25克第一表面形态改性剂。第二表面形态改性剂选自当溶解于水中时作为Cu2+离子源的水溶性铜化合物。此类化合物的实例包括硝酸铜（II）、醋酸铜（II）、硫酸铜（II）。优选硝酸铜。第二表面形态改性剂的用量的范围是从每克银中0.00001克第二表面形态改性剂至每克银中0.0050克第二表面形态改性剂。优选的范围是从每克银中0.0006克至约0.0024克第二表面形态改性剂。
此外，可将分散剂添加到还原性表面形态改性剂的溶液中，所述分散剂选自硬脂酸铵、硬脂酸盐、分子量范围从200至8000的聚乙二醇以及它们的混合物。
制备银盐的酸性水溶液以及酸性还原及表面形态改性剂的溶液的顺序不重要。银盐的酸性水溶液可在酸性还原及表面形态改性剂的溶液之前、之后或同时制备。可将两种溶液中的任一种添加到另一种中，形成反应混合物。快速混合这两种溶液并尽可能减少搅拌以避免银粒子的团聚。快速混合是指混合这两种溶液的时间小于10秒，优选小于5秒。
在该方法中，将银盐的酸性水溶液和酸性还原及表面形态改性剂水溶液保持在相同温度下，即在约20℃至约65℃范围内的某个温度下。当混合这两种溶液形成反应混合物时，将反应混合物维持在相同温度下。
反应混合物形成后的3至7分钟的时间内不要搅拌或者搅动，之后再搅拌反应混合物2至5分钟。结果得到包含银粒子的最终水溶液。此最终水溶液具有小于或等于6，最优选小于2的pH值。
然后将银粒子通过过滤或其他合适的液-固分离操作从最终水溶液分离出来，用去离子水洗涤固体直到洗涤水的电导率为100微西门子或更低。然后干燥银粒子。
本发明的银粉可用于导体厚膜浆料应用中，包括用于光伏太阳能电池的前侧面金属化的厚膜。此银粉的银粒子的结构与它们的表面使得它们易于烧结。
实施例
以下实施例和讨论旨在进一步阐述而非限制本发明的方法。注意粒度分布数（d10，d50，d90）使用购自Leeds and Northrup的
Figure BDA00002836580300051
粒度分析仪进行测量。d10，d50和d90分别代表按体积测量时10百分位数、中值或50百分位数和90百分位数的粒度分布。也就是说，d50（d10，d90）为50%（10%，90%）的粒子具有等于或小于该体积值时的分布值。
实施例1
通过将80g硝酸银溶于250g去离子水中制备银盐的酸性水溶液。将此溶液维持在25℃下，同时不断搅拌。
在与硝酸银溶液相区别的另一容器中，添加并溶解45g抗坏血酸于750g去离子水中来制备酸性还原及表面形态改性剂的溶液。将此溶液维持在25℃下，同时不断搅拌。然后向该溶液中加入20g硝酸，然后再加入10g柠檬酸钠与0.06g硝酸铜(Cu(NO3)2)。
制备好两种溶液后，在小于5秒钟的时间内将硝酸银的酸性水溶液添加到酸性还原及表面形态改性剂的溶液中而不进行任何搅拌，以制备反应混合物。五分钟后，搅拌反应混合物3分钟。
过滤反应混合物并收集银粉。用去离子水洗涤银粉直到洗涤水的电导率小于或等于100微西门子。将银粉在30℃下干燥30小时。
如图1中的扫描电镜图像所示，银粉包含球形银粒子，每一个银粒子包含尺寸为20-200nm的集聚形成开放式结构表面的非球形银组分。所述多数球形银粒子还包含一个或多个银片，所述银片具有100-2000nm的横向尺寸并附着到所述多数球形银粒子中的每一个。银组分的尺寸与构成银粒子表面的银片的尺寸由扫描电镜图像获得。d10、d50和d90分别为2.0μm、2.9μm和4.8μm。
比较实验1
实施例2按照实施例1中描述的方法进行，但不使用第二表面形态改性剂即硝酸铜。扫描电镜图像图2表明，在不使用第二表面形态改性剂时，得到的银粒子包含较大尺寸的银组分，并且不存在附着到任何银粒子的银片。d10、d50和d90分别为2.1μm、3.3μm和5.7μm。

Claims (20)

1.银粉，包含球形银粒子，每个银粒子包含尺寸为20-200nm的集聚形成开放式结构表面的非球形银组分，其中d50粒度为约2.5μm至约6μm。
2.根据权利要求1所述的银粉，所述多数球形银粒子还包含一个或多个银片，所述银片具有100-2000nm的横向尺寸并附着到所述多数球形银粒子中的每一个。
3.制备包含球形银粒子的银粉的方法，所述方法包括：
a.制备银盐的酸性水溶液，所述水溶液包含溶解在去离子水中的水溶性银盐；
b.制备酸性还原及表面形态改性剂的溶液，所述溶液包含：
i.还原剂，所述还原剂选自溶解于去离子水中的抗坏血酸、抗坏血酸盐以及它们的混合物；
ii.硝酸；
iii.第一表面形态改性剂，所述第一表面形态改性剂选自柠檬酸、柠檬酸盐、以及它们的混合物；以及
iv.第二表面形态改性剂，所述第二表面形态改性剂选自当溶解于水中时作为Cu2+源的水溶性铜化合物；
c.将所述银盐的酸性水溶液和酸性还原及表面形态改性剂水溶液保持在相同温度下，同时搅拌每一个溶液，其中所述温度在约20℃至约65℃的范围内；以及
d.在不搅拌情况下，用小于10秒的时间将所述银盐的酸性水溶液和酸性还原及表面形态改性剂溶液混合制得反应混合物，将反应混合物保持在(c)的温度下并且在3至7分钟后搅拌所述反应混合物2至5分钟，在最终水溶液中制成所述银粉粒子。
4.根据权利要求3所述的方法，还包括：
a.从所述最终水溶液中分离所述银粉粒子
b.用去离子水清洗所述银粉粒子；并且
c.干燥所述银粉粒子。
5.根据权利要求3所述的方法，其中所述第一表面形态改性剂为柠檬酸钠。
6.根据权利要求3所述的方法，其中所述第二表面形态改性剂为硝酸铜。
7.根据权利要求3所述的方法，其中所述水溶性银盐为硝酸盐，所述还原剂为抗坏血酸，所述第一表面形态改性剂为柠檬酸钠，并且所述第二表面形态改性剂为硝酸铜，并且其中所述第一表面形态改性剂的用量范围为每克银中约0.02克至约0.25克所述第一表面形态改性剂，并且所述第二表面形态改性剂的用量范围为每克银中约0.0006克至约0.0024克所述第二表面形态改性剂。
8.根据权利要求3所述的方法，所述酸性还原及表面形态改性剂溶液还包含分散剂，所述分散剂选自硬脂酸铵、硬脂酸盐、分子量范围为200至8000的聚乙二醇、以及它们的混合物。
9.银粉，包含根据权利要求3所述方法制备的球形银粒子。
10.银粉，包含根据权利要求4所述方法制备的球形银粒子。
11.银粉，包含根据权利要求5所述方法制备的球形银粒子。
12.银粉，包含根据权利要求6所述方法制备的球形银粒子。
13.银粉，包含根据权利要求7所述方法制备的球形银粒子。
14.厚膜银浆料，包含根据权利要求1所述的银粉。
15.厚膜银浆料，包含根据权利要求2所述的银粉。
16.厚膜银浆料，包含根据权利要求3所述方法制备的银粉。
17.厚膜银浆料，包含根据权利要求4所述方法制备的银粉。
18.厚膜银浆料，包含根据权利要求5所述方法制备的银粉。
19.厚膜银浆料，包含根据权利要求6所述方法制备的银粉。
20.厚膜银浆料，包含根据权利要求7所述方法制备的银粉。
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