CN102407341A - 一种表面改性粒径混合银粉的制备方法以及表面改性粒径混合银粉 - Google Patents
一种表面改性粒径混合银粉的制备方法以及表面改性粒径混合银粉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供给了一种表面改性粒径混合银粉的制备方法以及表面改性粒径混合银粉，其工艺包括以下步骤：将含0.3-3.0mol/L硝酸银水溶液、pH调节剂、醇类或酯类表面改性剂的醇溶液并流加入到含水合肼或抗坏血酸的还原液中，在具有高剪切搅拌作用的不锈钢反应釜内反应20-100min，通过调节反应温度20-50℃、pH值1-14间选择控制范围，一步还原沉淀银粉，同步对银粉表面作表面处理，银粉因表面不亲水而迅速沉淀，极易固液分离，用去离子水洗涤，50-80℃干燥，粉碎筛分即得表面改性银粉。该银粉制备方法具有粒径可在纳米/微米级、微米/微米级之间跨度，跨度值可调的特点，本发明银粉分散性好、振实密度高、填充性好、与有机载体亲和互溶性好、极易分散于浆料并形成高固含量银浆体，特别适用于灌孔、太阳能电池银浆。
Description
技术领域
本发明属于金属粉体加工领域，具体是提供一种表面改性粒径混合银粉的制备方法以及表面改性粒径混合银粉，用于电子浆料用银粉，尤其涉及一种太阳能电池电极浆料用银粉。
背景技术
超细银粉作为最常用的电子浆料导电材料，不仅应用于传统的元件电极浆料、混合集成电路浆料，在新的应用领域包括太阳能电池浆料、RFID银浆、PDP银浆等方面用量巨大，因此其制备技术得到了长足发展，液相法、固相法和气相法都有用于研究，但最常用、最经济的大规模生产方法仍然是液相还原法。超细银粉的传统应用普遍要求银粉球形度较高、流动性好，粒径分布窄等，而且绝大多数银粉制造时仅仅考虑了银粉本身物理性能和化学纯度的控制，着重关注振实密度、比表面积、粒径大小及分布均匀性等，往往忽视了实际应用需求，即表面改性，或者出于技术保密需要，银粉表面吸附的有机物质不列于产品报告。实际上粉体表面吸附物的种类和数量对浆料性能及稳定影响很大，所以在实际应用中，理化性能接近的银粉也往往很难互换使用，存在通用性差的缺陷。在聚合物固化浆料方面，粉体表面涂覆材料已经开始引起人们的关注，例如《银填充导电胶中表面与界面研究》（谈发堂，华中科技大学， 2006年博士学位论文），就探讨了不同的表面改性剂种类与用量对导电性的影响；对于烧结型浆料，银粉表面吸附的有机物在高温下会挥发或分解烧除，因此关注相对较少。
得益于光伏行业的爆发式增长，太阳能电池电极银浆料需求增速迅猛，与常规浆料一样，该银浆主要由银粉、玻璃粉及有机载体组成，但区别于其他浆料的地方在于其固含量高、丝网印刷性能要求高、烧结欧姆接触要求高，普遍认为银粉要求振实密度高、粒度分布宽、表面与有机载体亲和性好。
中国专利CN1548260A公开了一种超细银粉的表面处理方法，它包括如下步骤：（1）高分子类保护剂分散下制备超细银粉，（2）湿磨，表面处理，（3）干燥。虽然可以得到表面改性银粉，但是有以下不足：银粉表面包覆多种有机物，比例不确定，对浆料性能影响也无法稳定；属于液相-机械法，工艺复杂，生产周期较长；球磨会产生不确定形变，可控性一般。
中国专利CN15857833A公开了一种太阳能电池电极用印刷浆料中银粉的制备方法，公开了粒径在0.2-1μm银粉的制备方法，还原反应过程在N2气氛中进行，大批量生产较难，成本高；反应过程中添加明胶作保护剂，实际上明胶溶解于水，但不溶于大多数有机溶剂，与有机载体相溶性差，明胶是天然提取物，分子量、性能不稳定，而且这种水性高分子作保护剂还原所得银粉易悬浮于水溶液中，固液分离相当困难，难于产业化。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，该制备方法轻易解决固液分离难题，同时使得制备的银粉具有纯度高、粒径大小混合可调、分散性好、振实密度高的特点，且适用产业化生产。
本发明的另一个目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种由上述制备方法所制备的表面改性粒径混合银粉，该银粉对有机溶剂和树脂亲和性极好，从而解决现有银粉的通用性难题。
为实现本发明的第一个目的，本发明的技术方案是包括以下工序：
（1）分别配置：0.3-3.0mol/L硝酸银水溶液；含PH调节剂的水溶液；含表面改性剂的醇溶液；含还原剂的水溶液；本步骤各溶液配合顺序不分先后；
（2）将步骤（1）所配置的硝酸银水溶液、含PH调节剂的水溶液和含表面改性剂的醇溶液并流加入到含还原剂的水溶液中，混合后的反应液中表面改性剂用量为银重量的0.1-5.0%，在具有高剪切搅拌器的反应釜内反应20-100min，控制反应温度在20-50℃，一步还原沉淀银粉，同步对还原沉淀的银粉作表面改性处理；
（3）然后将表面改性处理的银粉经固液分离、纯水洗涤、干燥、粉碎筛分，获得表面改性粒径混合银粉成品。
进一步设置是所述的步骤（1）中配置含PH调节剂的水溶液所需的PH调节剂可以是硝酸、柠檬酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种组合。
进一步设置是所述的PH值在1-14之间任选范围段作为反应PH值范围。
进一步设置是配置含还原剂的水溶液所需还原剂选自水合肼、抗坏血酸或异抗坏血酸及其钠盐。
进一步设置是所述步骤（1）配置含表面改性剂的醇溶液所需的表面改性剂是醇类，如松油醇、己醇或异辛醇；或者酯类，如醋酸丁酯、油酸甘油酯、硬脂酸甘油酯。
进一步设置是具有高剪切搅拌器的反应釜中的高剪切搅拌器具有为涡轮式搅拌器，搅拌速度不低于200RPM。
进一步设置是所述步骤（3）中干燥温度在50-80℃。
为实现本发明的第二个目的，本发明的技术方案是该表面改性粒径混合银粉中银粉形貌为规则球形或多面体晶型，大小尺寸粒径混合分布，混合尺寸范围值可调整。
进一步设置是粒径大小及分布范围从0.05-5μm，比表面积范围从0.5-5.0m2/g，振实密度范围3.0-5.0g/cm3。
上述表面改性粒径混合银粉的制备、分散与表面改性同步进行，极易固液分离，工艺简单，生产周期短，易工业化大批量生产，产率高。由该方法所得的银粉是对有机溶剂和树脂亲和性极好的表面改性银粉，同时该银粉具有纯度高、粒径大小混合可调、分散性好、振实密度高的特点，特别适用于太阳能电池电极银浆。将实施例1-4及比较例按银粉85份、玻璃粉4份、松油醇和乙基纤维素组成的有机载体11份配成浆料，印刷到125单晶硅片上形成电极，905℃峰值快速烧结，粘度与转换效率见表1。
表1 实施例及比较例银粉理化性能和电性能
| 样品号 | 粒径范围,μm | 比表面积，m2/g | 粘度，KCP | 转换效率,% |
| 实施例1 | 0.05-2.0 | 3.85 | 1000 | 17.3 |
| 实施例2 | 0.1-2.0 | 1.63 | 600 | 17.6 |
| 实施例3 | 0.5-3.5 | 0.81 | 400 | 18.0 |
| 实施例4 | 1.0-4.0 | 0.45 | 300 | 17.8 |
| 比较例 | 0.8-1.8 | 0.76 | 650 | 17.5 |
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1 实施例1银粉的SEM图（10000倍）；
图2 实施例2银粉的SEM图（10000倍）；
图3 实施例3银粉的SEM图（10000倍）；
图4 实施例4银粉的SEM图（10000倍）；
图5 比较例银粉的SEM图（10000倍）。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
将157gAgNO3溶于1L水，搅拌溶解，得银溶液（1）；将1g松油醇加入到200ml乙醇中，搅拌混合均匀，得溶液（2）；20%的氢氧化钠溶液作为溶液（3）；将60g水合联氨(50%)加到1L水中，加硝酸调节PH值为8，得还原液。控制反应温度在35±2℃，30min内将（1）（2）（3）同时加入到（4）中，涡轮式搅拌桨，搅拌速度500RPM，滴加完成后再搅拌10min，最终PH值控制为14，然后静置沉淀，收集沉淀粉体，用去离子水洗粉至滤液电导率不大于20μs/cm，滤干后于60℃干燥，粉碎筛分得表面改性粒径混合银粉，粉体检测性能见表1。
实施例2
将157gAgNO3溶于1L水，搅拌溶解，得银溶液（1）；将0.5g正己醇加入到100ml乙醇中，搅拌混合均匀，得溶液（2）；20%的氨水溶液作为溶液（3）；将60g水合联氨(50%)加到1L水中，加氢氧化钠调节PH值为12，得还原液。控制反应温度在40±2℃，50min内将（1）（2）（3）同时加入到（4）中，涡轮式搅拌桨，搅拌速度200RPM，滴加完成后再搅拌10min，最终PH值控制为8.5，然后静置沉淀，收集沉淀粉体，用去离子水洗粉至滤液电导率不大于20μs/cm，滤干后于60℃干燥，，粉碎筛分得表面改性粒径混合银粉，粉体检测性能见表1。
实施例3
将157gAgNO3溶于1L水，搅拌溶解，得银溶液（1）；将4g醋酸丁酯加入到100ml乙醇中，搅拌混合均匀，得溶液（2）；30%的硝酸水溶液作为溶液（3）；将90g抗坏血酸加到1L水中，搅拌溶解用氢氧化钠调节PH为8，得还原液。控制反应温度在40±2℃，100min内将（1）（2）（3）同时加入到（4）中，涡轮式搅拌桨，搅拌速度500RPM，滴加完成后再搅拌10min，，最终PH值控制为3，固液分离，收集沉淀粉体，用去离子水洗粉至滤液电导率不大于20μs/cm，滤干后于50℃干燥，，粉碎筛分得表面改性粒径混合银粉，粉体检测性能见表1。
实施例4
将157gAgNO3溶于1L水，搅拌溶解，得银溶液（1）；将1g油酸甘油酯加入到300ml乙醇中，搅拌混合均匀，得溶液（2）；30%的硝酸水溶液作为溶液（3）；将150g异抗坏血酸钠加到1L水中，搅拌溶解得还原液。控制反应温度在45±2℃，20min内将（1）（2）（3）同时加入到（4）中，搅拌速度200RPM，滴加完成后再搅拌10min，，最终PH值控制为1，固液分离，收集沉淀粉体，用去离子水洗粉至滤液电导率不大于20μs/cm，滤饼在80℃干燥，，粉碎筛分得表面改性粒径混合银粉，粉体检测性能见表1。
比较例
将157gAgNO3溶于1L水，搅拌溶解，得银溶液（1）；20%的氢氧化钠水溶液作为溶液（2）；将150g抗坏血酸钠和1g明胶加到1L水中，搅拌溶解得还原液。控制反应温度在40±2℃，50min内将（1）（2）同时加入到（4）中，搅拌速度200RPM，滴加完成后再搅拌10min，，最终PH值控制为5，固液分离，收集沉淀粉体，用去离子水洗粉至滤液电导率不大于20μs/cm，滤饼在60℃干燥，粉碎筛分银粒，粉体检测性能见表1。
Claims (10)
1. 一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，其特征在于包括以下工序：
（1）分别配置：0.3-3.0mol/L硝酸银水溶液；含PH调节剂的水溶液；含表面改性剂的醇溶液；含还原剂的水溶液；本步骤各溶液配合顺序不分先后；
（2）将步骤（1）所配置的硝酸银水溶液、含PH调节剂的水溶液和含表面改性剂的醇溶液并流加入到含还原剂的水溶液中，混合后的反应液中表面改性剂用量为银重量的0.1-5.0%，在具有高剪切搅拌器的反应釜内反应20-100min，控制反应温度在20-50℃，一步还原沉淀银粉，同步对还原沉淀的银粉作表面改性处理；
（3）然后将表面改性处理的银粉经固液分离、纯水洗涤、干燥、粉碎筛分，获得表面改性粒径混合银粉成品。
2. 根据权利要求1所述的一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中配置含PH调节剂的水溶液所需的PH调节剂可以是硝酸、柠檬酸、氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种组合，PH值在1-14之间任选范围段作为步骤（2）反应PH值范围。
3. 根据权利要求1所述的一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）配置含还原剂的水溶液所需还原剂选自水合肼、抗坏血酸或异抗坏血酸及其钠盐。
4. 根据权利要求1所述的一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）配置含表面改性剂的醇溶液所需的表面改性剂是松油醇、己醇或异辛醇；或者醋酸丁酯、油酸甘油酯或硬脂酸甘油酯。
5. 根据权利要求1所述的一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，其特征在于：具有高剪切搅拌器的反应釜中的高剪切搅拌器具有为涡轮式搅拌器，搅拌速度不低于200RPM。
6. 根据权利要求1所述的一种表面改性粒径混合银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中干燥温度在50-80℃。
7. 一种利用权利要求1-7之一所制备的表面改性粒径混合银粉，其特征在于：该表面改性粒径混合银粉中银粉形貌为规则球形或多面体晶型，大小尺寸粒径混合分布，混合尺寸范围值可调整。
8. 根据权利要求7所述的一种表面改性粒径混合银粉，其特征在于：粒径大小及分布范围从0.05-5μm。
9. 根据权利要求7所述的一种表面改性粒径混合银粉，其特征在于：比表面积范围从0.5-5.0m2/g。
10.根据权利要求7所述的一种表面改性粒径混合银粉，其特征在于：振实密度范围3.0-5.0g/cm3。
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