CN104078097B - 一种灌孔用印刷电路板银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种灌孔用印刷电路板银浆,由下列重量份的原料制成:热固性丙烯酸树脂7‑10、玻璃粉9‑12、枸橼酸1‑2、纳米氧化钛4‑6、纳米炭黑3‑5、纳米银粉50‑60、氢化蓖麻油0.3‑0.4、硬脂酸铝1‑2、淀粉醚1‑2、三乙酸甘油酯5‑7、二乙二醇3‑5、二甲苯3‑5、乙酸丁酯7‑10、甲基纤维素1‑2、蓖麻油酸1‑2;本发明银浆使用了纳米二氧化钛和纳米炭黑,改善了浆料的分散性、润湿性、相容性,提高了银浆的印刷性能,而且银浆在印刷、溜平、烘干等过程中溶剂依次挥发,而且挥发彻底,不易形成气孔、裂缝等缺陷,提高了银浆与电路板之间的连接强度;由于本发明采用的是纳米级银粉,印刷精度高,适用于电路板灌孔。
Description
技术领域
本发明属于电子浆料技术领域,尤其涉及一种灌孔用印刷电路板银浆及其制备方法。
背景技术
在现代微电子工业中,人们对电子元器件要求越来越高,生产多采用流程化、标准化来进行以降低成本,印刷电路板 (PCB) 就是适合微电子工业的这种需求而诞生的,相应的就需求新的要求的导体浆料、电极浆料、介质浆料与电阻浆料、灌孔浆料等电子浆料与印刷电路板 (PCB) 相匹配,开展新的导体浆料的研究也就势在必行。
一般来讲,电子浆料的主要成分包括有功能相如金属、贵金属粉末等,无机粘结剂如玻璃粉末、氧化物粉末等,有机粘结剂,其它的溶剂和添加剂。通常,电子浆料中的功能相起导电作用,要具有很好的导电性能,一般由金属粉末或贵金属粉末来充当,常用的金属粉末有铜粉、铝粉、锌粉、镍粉等,常用的贵金属粉有金粉、银粉、铂粉、钯粉等。无机粘结剂起固定电子浆料到基材的作用,一般由氧化物粉末和玻璃粉末来充当,但是这一成分在电子浆料的比重比较低,有的甚至没有 ;有机粘结剂主要起使浆料具有一定的形状、易于印刷或涂敷的作用,主要有高分子树脂、小分子树脂等来充当,随着化学工业技术的进步这部分在电子浆料中的作用越来越突出,尤其是在应用于丝网印刷时,改变有机粘结剂的成分就可以改变电子浆料的印刷、干燥、烧结性能。
在现有的电子浆料领域里,银系浆料具有导电率高,性能稳定,与基板结合强度大等特点,广泛应用于集成电路、多芯片组件、薄膜开关等电子元器件的生产。但是,银是贵重金属,成本较高,而且现有的银浆料中的银粉末大部分是微米级的粉末,其制成的浆料的膜层厚度、印刷性能等对于现在的高端的精密仪器有很大的局限性;另一方面,以往印刷电路板多采用印刷导电铜浆制成导电线路,但是存在着导电铜浆易被氧化,降低了印刷电路板的使用寿命,导电铜浆也不能印刷成比较精细的线路。因此需要研究导电浆料中金属粉末的大小、形状、种类以实现降低成本、提高导电率、提高印刷精密性的目的。
导电银浆中的粘结剂对于电路印刷的成品率有很大影响,例如粘度、粘结性、附着力、流平性、成膜性、溶剂的挥发性等都会对电路的印刷性能造成影响,出现气孔,断路等现象,还有些时候会出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化,导致导电线路从承印物上脱落的现象,使导电线路报废,因此有机粘结剂的性能需要提高。
目前很多无机粘结剂采用玻璃粉,玻璃粉由金属氧化物、氧化硅等材料制成,如果熔点过高,也出现有机物挥发完成之后玻璃相尚未开始融化,导致由导电银浆获得的导电线路从承印物上脱落的现象,使导电线路报废;而且目前的玻璃粉中很多含有铅等有害物质,对环境不利,因此需要研制性能更加优异的玻璃粉。
发明内容
本发明的目的在于提供一种灌孔用印刷电路板银浆及其制备方法,该银浆具有良好的分散性、润湿性、相容性,印刷性能好,不易形成气孔、裂缝等缺陷。
本发明的技术方案如下:
一种灌孔用印刷电路板银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成:热固性丙烯酸树脂7-10、玻璃粉9-12、枸橼酸1-2、纳米氧化钛4-6、纳米炭黑3-5、纳米银粉50-60、氢化蓖麻油0.3-0.4、硬脂酸铝1-2、淀粉醚1-2、三乙酸甘油酯5-7、二乙二醇3-5、二甲苯3-5、乙酸丁酯7-10、甲基纤维素1-2、蓖麻油酸1-2;
所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:硼砂15-17、Si026-9、Bi203
20-25、A1203
5-8、Li20 3-5、MgO3-6、NaF2-4、Ti023-6、ZnO4-7、K2O1-2、缺氧氧化铈1-2、霞石粉2-4、纳米玉石粉2-5;制备方法为:将硼砂、Si02、Bi203、A1203、Li20、MgO、NaF、Ti02、ZnO、K2O、缺氧氧化铈混合,放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体,搅拌均匀后进行真空脱泡,真空度为 0.10-0.14MPa,脱泡时间为 6-9 分钟,再倒入模具中定型,再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛,得到2-6μm粉末,再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀,即得。
所述的灌孔用印刷电路板银浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将三乙酸甘油酯、二乙二醇、二甲苯、乙酸丁酯、蓖麻油酸混合,加入热固性丙烯酸树脂、甲基纤维素,加热至80-82℃,搅拌至树脂全部溶解,再加入枸橼酸、氢化蓖麻油、硬脂酸铝,搅拌均匀,用 500目的纱网过滤,除去杂质得到有机载体 ;
(2)将玻璃粉、纳米炭黑混合,在5000-7000转/分搅拌下加入纳米氧化钛,搅拌 10-20分钟,再加入纳米银粉,搅拌10-20分钟,再与其他剩余成分一起加入有机载体中,在球磨机中混合分散10-15分钟,再超声分散7-10分钟,得到均匀的浆体 ;
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡,真空度为 0.06-0.09MPa,脱泡时间为 6-9 分钟,然后在三辊轧机中进行研磨、轧制,至银浆细度达到 3-5 微米,即得。
本发明的有益效果
本发明银浆使用了纳米二氧化钛和纳米炭黑,改善了浆料的分散性、润湿性、相容性,提高了银浆的印刷性能,而且银浆在印刷、溜平、烘干等过程中溶剂依次挥发,而且挥发彻底,不易形成气孔、裂缝等缺陷,提高了银浆与电路板之间的连接强度;由于本发明采用的是纳米级银粉,印刷精度高,适用于电路板灌孔。
具体实施方式
一种灌孔用印刷电路板银浆,由下列重量份(公斤)的原料制成:热固性丙烯酸树脂8、玻璃粉11、枸橼酸1.5、纳米氧化钛5、纳米炭黑4、纳米银粉55、氢化蓖麻油0.3、硬脂酸铝1.5、淀粉醚1.5、三乙酸甘油酯6、二乙二醇4、二甲苯4、乙酸丁酯8、甲基纤维素1.5、蓖麻油酸1.5;
所述玻璃粉由下列重量份(公斤)的原料制成:硼砂16、Si027、Bi203
23、A1203
6、Li20 4、MgO 5、NaF 3、Ti024、ZnO 6、K2O 1.5、缺氧氧化铈1.5、霞石粉3、纳米玉石粉3;制备方法为:将硼砂、Si02、Bi203、A1203、Li20、MgO、NaF、Ti02、ZnO、K2O、缺氧氧化铈混合,放入坩埚在1200℃加热熔化成液体,搅拌均匀后进行真空脱泡,真空度为 0.13MPa,脱泡时间为7 分钟,再倒入模具中定型,再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛,得到3μm粉末,再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀,即得。
所述的灌孔用印刷电路板银浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)将三乙酸甘油酯、二乙二醇、二甲苯、乙酸丁酯、蓖麻油酸混合,加入热固性丙烯酸树脂、甲基纤维素,加热至81℃,搅拌至树脂全部溶解,再加入枸橼酸、氢化蓖麻油、硬脂酸铝,搅拌均匀,用 500目的纱网过滤,除去杂质得到有机载体 ;
(2)将玻璃粉、纳米炭黑混合,在6000转/分搅拌下加入纳米氧化钛,搅拌 15分钟,再加入纳米银粉,搅拌15分钟,再与其他剩余成分一起加入有机载体中,在球磨机中混合分散13分钟,再超声分散8分钟,得到均匀的浆体 ;
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡,真空度为 0.07MPa,脱泡时间为 7分钟,然后在三辊轧机中进行研磨、轧制,至银浆细度达到 4 微米,即得。
试验数据:
将本实施例得到的银浆用丝网印刷的方式印刷到PCB电路板上,然后升温至630℃下固化6分钟形成导电线路,从而得到导电线路板。测得导电线路的布线宽度为 0.7mm,平均膜厚 5μm,布线间距为 0.9mm,电阻率为 3.9×10-5Ω·m。
按照上述方式批量生产导电线路板 1000 块,导电线路与PCB电路板结合良好,线条清晰,连续,有2块电路板的导电线路从承印物上脱落,成品率 99.7%。
Claims (2)
1.一种灌孔用印刷电路板银浆,其特征在于由下列重量份的原料制成:热固性丙烯酸树脂7-10、玻璃粉9-12、枸橼酸1-2、纳米氧化钛4-6、纳米炭黑3-5、纳米银粉50-60、氢化蓖麻油0.3-0.4、硬脂酸铝1-2、淀粉醚1-2、三乙酸甘油酯5-7、二乙二醇3-5、二甲苯3-5、乙酸丁酯7-10、甲基纤维素1-2、蓖麻油酸1-2; 所述玻璃粉由下列重量份的原料制成:硼砂15-17、SiO2 6-9、Bi2O3 20-25、A12O3 5-8、Li2O 3-5、MgO 3-6、NaF 2-4、TiO2 3-6、ZnO 4-7、K2O 1-2、缺氧氧化铈1-2、霞石粉2-4、纳米玉石粉2-5;制备方法为:将硼砂、SiO2、Bi2O3、A12O3、Li2O、MgO、NaF、TiO2、ZnO、K2O、缺氧氧化铈混合,放入坩埚在1100-1400℃加热熔化成液体,搅拌均匀后进行真空脱泡,真空度为 0.10-0.14MPa,脱泡时间为 6-9 分钟,再倒入模具中定型,再进行水淬、送入球磨机中粉碎、过筛,得到2-6μm粉末,再与霞石粉、纳米玉石粉混合均匀,即得。
2.根据权利要求1所述的灌孔用印刷电路板银浆的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将三乙酸甘油酯、二乙二醇、二甲苯、乙酸丁酯、蓖麻油酸混合,加入热固性丙烯酸树脂、甲基纤维素,加热至80-82℃,搅拌至树脂全部溶解,再加入枸橼酸、氢化蓖麻油、硬脂酸铝,搅拌均匀,用 500目的纱网过滤,除去杂质得到有机载体 ;
(2)将玻璃粉、纳米炭黑混合,在5000-7000转/分搅拌下加入纳米氧化钛,搅拌 10-20分钟,再加入纳米银粉,搅拌10-20分钟,再与其他剩余成分一起加入有机载体中,在球磨机中混合分散10-15分钟,再超声分散7-10分钟,得到均匀的浆体 ;
(3)将步骤(2)得到的浆体进行真空脱泡,真空度为 0.06-0.09MPa,脱泡时间为 6-9 分钟,然后在三辊轧机中进行研磨、轧制,至银浆细度达到 3-5 微米,即得。
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