CN105873248A

CN105873248A - 一种发热膜用低温烧结浆料及其制备方法

Info

Publication number: CN105873248A
Application number: CN201610306526.1A
Authority: CN
Inventors: 苏冠贤; 蒋国辉
Original assignee: Dongguan Corehelm Electronic Material Technology Co Ltd
Current assignee: Dongguan Corehelm Electronic Material Technology Co Ltd
Priority date: 2016-05-11
Filing date: 2016-05-11
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2036-05-11
Also published as: CN105873248B

Abstract

本发明公开了一种发热膜用低温烧结浆料及其制备方法，该浆料包括固相、有机粘结相，固相由纳米金属粉、低熔点玻璃粉组成，有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成；该制备方法包括以下工艺步骤：a、低熔点玻璃粉制备；b、有机粘结相制备；c、浆料制备；通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备上述发热膜用低温烧结浆料。通过上述物料配比及制备方法所制备的浆料具有以下优点：1、结合使用低熔点玻璃粉和纳米金属粉，浆料具有低温（<450℃）烧结特性，作为发热材料能广泛适用于不锈钢、陶瓷、云母、聚酰亚胺膜等多类基材；2、多种金属粉结合使用，赋予了浆料宽范围的性能调节功能；3、浆料环保，制备工艺简单、节能。

Description

一种发热膜用低温烧结浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种发热膜用低温烧结浆料及其制备方法。

背景技术

电路浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物（可联想成牙膏、油漆等样子）；其中，根据用途的不同，电路浆料可以分为介质浆料、电阻浆料和导体浆料：根据基片种类的不同，电路浆料又可以分为陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片、金属绝缘基片电路浆料等；根据烧结温度的不同，电路浆料又可以分为高温、中温和低温烘干电路浆料；根据用途的不同，电路浆料又可以分为通用电路浆料（制作一般性的厚膜电路）和专用电路浆料（不锈钢基板电路浆料、热敏电阻浆料）；根据导电相的价格不同，电路浆料又可以分为贵金属电路浆料（银钯、钌系和金浆等）和贱金属电路浆料（钼锰浆料）。

现有技术中存在各式各样的电路浆料产品；然而，对于现有的电路浆料产品而言，其很难同时具备烧结温度低、烧结时间短、适用范围广、节能环保、电阻值低、附着力好、可焊性好的综合性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种发热膜用低温烧结浆料，该发热膜用低温烧结浆料具有以下优点：1、结合使用了低熔点玻璃粉、纳米金属粉，即具有低温（<450℃）烧结特性，作为发热材料能广泛适用于不锈钢、陶瓷、云母、聚酰亚胺膜等多类基材；2、纳米金属材料的结合使用，赋予了浆料宽范围的性能调节功能；3、浆料环保，制备简单、节能。

本发明的另一目的在于提供一种发热膜用低温烧结浆料制备方法，该发热膜用低温烧结浆料制备方法能够有效地生产制备上述低温烧结浆料。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。

一种发热膜用低温烧结浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：

固相 40%-80%

有机粘结相 20%-60%；

固相由纳米金属粉、低熔点玻璃粉组成，固相中纳米金属粉、低熔点玻璃粉的重量份依次为80%-99%、1%-20%；

有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为0.8%-21%。

其中，所述纳米金属粉为纳米银粉、纳米金粉、纳米铂粉、纳米钯粉、纳米铱粉、纳米钌粉、纳米镍粉、纳米锡粉、纳米铜粉、纳米锌粉及纳米铝粉中的一种或几种混合而成，纳米金属粉的中值粒径在50 nm -500nm范围。

其中，所述低熔点玻璃粉为Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO体系，低熔点玻璃粉的粒径小于5μm。

其中，所述低熔点玻璃粉中还包括有SnO₂、CuO、BaO，低熔点玻璃粉中Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO的重量份依次为1%-73%、15%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-35%。

其中，所述树脂为纤维树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或几种混合而成。

其中，所述溶剂为二元酸酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一种或几种混合而成。

其中，所述助剂为分散剂、消泡剂、触变剂、流平剂混合而成，其中，有机粘结相中分散剂、消泡剂、触变剂、流平剂的重量份依次为0.1%-5%、0.1%-3%、0.1%-5%、0.5%-8%。

其中，所述分散剂为聚甲基丙烯酸胺、柠檬酸三胺、1, 4- 二羟基磺酸胺中的一种或者至少两种所组成的混合物。

其中，所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种，所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种，所述流平剂为氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种。

一种发热膜用低温烧结浆料制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：

a、低熔点玻璃粉制备: 1、依次称量低熔点玻璃粉各组成物料，研磨混合后装入坩埚；2、将装有低熔点玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1000℃以上且保温时间为0.5-5h，物料融成混合均匀的液体；3、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板上并迅速冷却压制成薄片；4、将薄片放入球磨机中球磨，球磨时间为1-10h，而后过筛，获得低熔点玻璃粉；

b、有机粘结相制备:将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘接相；

c、浆料制备:依次称量纳米金属粉、低熔点玻璃粉以及有机粘结相，而后将称量好的纳米金属粉、低熔点玻璃粉加至称量好的有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料。

本发明的有益效果为：本发明所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其包括重量份为40%-80%的固相、20%-60%的有机粘结相，固相由纳米金属粉、低熔点玻璃粉组成，固相中纳米金属粉、低熔点玻璃粉的重量份依次为80%-99%、1%-20%；有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为0.8%-21%。通过上述物料配比，该发热膜用低温烧结浆料具有以下优点：1、结合使用低熔点玻璃粉和纳米金属粉，浆料具有低温（<450℃）烧结特性，作为发热材料广泛适用于不锈钢、陶瓷、云母、聚酰亚胺膜等多类基材；2、多种金属粉结合使用，赋予了浆料宽范围的性能调节功能；3、浆料环保，制备工艺简单、节能。

本发明的另一有益效果为：本发明所述的一种发热膜用低温烧结浆料制备方法，其包括有以下工艺步骤，具体为：a、低熔点玻璃粉制备: 1、依次称量低熔点玻璃粉各组成物料，研磨混合后装入坩埚；2、将装有低熔点玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1000℃以上且保温时间为0.5-5h，物料融成混合均匀的液体；3、将熔制好的混合液体快速倾倒在不锈钢板上并迅速冷却压制成薄片；4、将薄片放入球磨机中球磨，球磨时间为1-10h，而后过筛，获得低熔点玻璃粉；b、有机粘结相制备: 将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘接相；c、浆料制备: 依次称量纳米金属粉、低熔点玻璃粉以及有机粘结相，而后将称量好的纳米金属粉、低熔点玻璃粉加至称量好的有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料。通过上述工艺步骤设计，该发热膜用低温烧结浆料制备方法能够有效地生产制备上述发热膜用低温烧结浆料。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。

实施例一，一种发热膜用低温烧结浆料，该浆料中的纳米金属粉的重量份为65%，纳米金属粉包括纳米银粉、纳米镍粉、纳米锡粉，纳米金属粉的中值粒径为200nm；其中，纳米银粉、纳米镍粉、纳米锡粉三种金属粉于浆料中的重量份如下：

纳米银粉 45%

镍粉 5%

锡粉 15%。

该浆料中的低熔点玻璃粉的重量份为15%，低熔点玻璃粉的粒径小于5μm，低熔点玻璃粉中含有Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO；其中，Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO于浆料中的重量份如下：

Bi₂O₃ 4%

B₂O₃ 7%

ZnO 2%

SnO₂ 1%

CuO 0.5%

BaO 0.5%。

另外，该浆料中的有机粘结相的重量份为20%，有机粘结相包括树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为乙基纤维素，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为聚甲基丙烯酸胺，消泡剂为聚二甲基硅氧烷，触变剂为氢化蓖麻油，流平剂为氟改性丙烯酸。有机粘结相中各组份于浆料中的重量份如下：

乙基纤维素 5%

松油醇 12%

聚甲基丙烯酸胺 0.4%

聚二甲基硅氧烷 0.4%

氟改性丙烯酸 0.8%

氢化蓖麻油 1.4%。

对于本实施例一的发热膜用低温烧结浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体为：

a、低熔点玻璃粉制备：1、称量低熔点玻璃粉的组成物料，低熔点玻璃粉的组成物料混合后进行研磨，研磨均匀后再装入坩埚中；2、将装有低熔点玻璃粉混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1000℃以上且保温时间为0.5小时-5小时，低熔点玻璃粉熔融成混合均匀的液体；3、将熔制好的低熔点玻璃粉混合料液体快速倾倒在不锈钢板上并迅速冷却压制成薄片；4、将制备而成的薄片放入球磨机中进行研磨，研磨时间为1小时-10小时，而后过筛并获得低熔点玻璃粉；

b、有机粘结相制备：将树脂、助剂加入至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘接相；

c、浆料制备：称量纳米金属粉、低熔点玻璃粉以及有机粘结相，而后将称量好的纳米金属粉、低熔点玻璃粉加入至称量好的有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料，浆料细度<8μm。

通过上述物料配比及其制备工艺能够有效地完成本实施例一的发热膜用低温烧结浆料制备，浆料具有以下优点，具体为：

1、结合使用了低熔点玻璃粉、纳米金属粉，即具有低温（<450℃）烧结特性，作为电路材料能广泛适用于不锈钢、陶瓷、云母、聚酰亚胺膜等多类基材；

2、纳米金属材料的结合使用，赋予了浆料宽范围的性能调节功能；

3、浆料环保，制备简单、节能。

实施例二，一种发热膜用低温烧结浆料，该浆料中纳米金属粉的重量份为60%，纳米金属粉包括纳米银粉、纳米铜粉、纳米钌粉，纳米金属粉的中值粒径为200nm；其中，纳米银粉、纳米铜粉、纳米钌粉三种金属粉于浆料中的重量份如下：

纳米银粉 40%

铜粉 15%

钌粉 5%。

该浆料中的低熔点玻璃粉的重量份为18%，低熔点玻璃粉的粒径小于5μm，低熔点玻璃粉中含有Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO；其中，Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO于浆料中的重量份如下：

Bi₂O₃ 5%

B₂O₃ 8%

ZnO 2.5%

SnO2 1.5%

CuO 0.5%

BaO 0.5%。

另外，该浆料中的有机粘结相的重量份为22%，有机粘结相包括树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为乙基纤维素，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为1, 4- 二羟基磺酸胺，消泡剂为聚醚改性有机硅，触变剂为聚酰胺蜡，流平剂为磷酸酯改性丙烯酸。有机粘结相中各组份于浆料中的重量份如下：

乙基纤维素 6%

松油醇 13%

1, 4- 二羟基磺酸胺 0.4%

聚醚改性有机硅 0.4%

磷酸酯改性丙烯酸 0.8%

聚酰胺蜡 1.4%。

对于本实施例二的发热膜用低温烧结浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体为：

通过上述物料配比及其制备工艺能够有效地完成本实施例二的发热膜用低温烧结浆料制备，浆料具有以下优点，具体为：

3、浆料环保，制备简单、节能。

实施例三，一种发热膜用低温烧结浆料，该浆料中纳米金属粉的重量份为60%，纳米金属粉包括纳米银粉、纳米镍粉、纳米钯粉，纳米金属粉的中值粒径为200nm；其中，纳米银粉、纳米镍粉、纳米钯粉三种金属粉于浆料中的重量份如下：

纳米银粉 41%

镍粉 14%

钯粉 7%。

该浆料中的低熔点玻璃粉的重量份为20%，低熔点玻璃粉的粒径小于5μm，低熔点玻璃粉中含有Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO；其中，Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO于浆料中的重量份如下：

Bi₂O₃ 6%

B₂O₃ 7.5%

ZnO 4%

SnO2 1.5%

CuO 0.5%

BaO 0.5%。

另外，该浆料中的有机粘结相的重量份为20%，有机粘结相包括树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为乙基纤维素，溶剂为二元酸酯，助剂中所采用的分散剂为1, 4- 二羟基磺酸胺，消泡剂为聚醚改性有机硅，触变剂为聚酰胺蜡，流平剂为磷酸酯改性丙烯酸。有机粘结相中各组份于浆料中的重量份如下：

乙基纤维素 5%

二元酸酯 12%

1, 4- 二羟基磺酸胺 0.4%

聚醚改性有机硅 0.4%

磷酸酯改性丙烯酸 0.8%

聚酰胺蜡 1.4%。

对于本实施例三的发热膜用低温烧结浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体为：

通过上述物料配比及其制备工艺能够有效地完成本实施例三的发热膜用低温烧结浆料制备，浆料具有以下优点，具体为：

3、浆料环保，制备简单、节能。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：

固相 40%-80%

有机粘结相 20%-60%；

2.根据权利要求1所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述纳米金属粉为纳米银粉、纳米金粉、纳米铂粉、纳米钯粉、纳米铱粉、纳米钌粉、纳米镍粉、纳米锡粉、纳米铜粉、纳米锌粉及纳米铝粉中的一种或几种混合而成，纳米金属粉的中值粒径在50 nm -500nm范围。

3.根据权利要求1所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述低熔点玻璃粉为Bi₂O₃-B₂O₃-ZnO体系，低熔点玻璃粉的粒径小于5μm。

4.根据权利要求3所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述低熔点玻璃粉中还包括有SnO₂、CuO、BaO，低熔点玻璃粉中Bi₂O₃、B₂O₃、ZnO、SnO₂、CuO、BaO的重量份依次为1%-73%、15%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-35%。

5.根据权利要求1所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述树脂为纤维树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或几种混合而成。

6.根据权利要求1所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述溶剂为二元酸酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一种或几种混合而成。

7.根据权利要求1所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述助剂为分散剂、消泡剂、触变剂、流平剂混合而成，其中，有机粘结相中分散剂、消泡剂、触变剂、流平剂的重量份依次为0.1%-5%、0.1%-3%、0.1%-5%、0.5%-8%。

8.根据权利要求7所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述分散剂为聚甲基丙烯酸胺、柠檬酸三胺、1, 4- 二羟基磺酸胺中的一种或者至少两种所组成的混合物。

9.根据权利要求7所述的一种发热膜用低温烧结浆料，其特征在于：所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有机硅中的一种，所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的一种，所述流平剂为氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种。

10.一种发热膜用低温烧结浆料制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：

b、有机粘结相制备: 将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘接相；

c、浆料制备: 依次称量纳米金属粉、低熔点玻璃粉以及有机粘结相，而后将称量好的纳米金属粉、低熔点玻璃粉加至称量好的有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料。