CN106782750B - 一种自促烧型电子浆料及其制备方法 - Google Patents

一种自促烧型电子浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自促烧型电子浆料及其制备方法，该自促烧型电子浆料包括固相、有机粘结相，固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成。该制备方法：a、制备玻璃粉；b、制备有机粘结相；c、制备浆料。通过上述物料复配及相应制备工艺所制备的浆料具有以下优点：1、浆料中加入热分解型氧化剂，浆料烧结过程氧化剂能氧化浆料中的树脂，降低烧结膜中碳含量，提高浆料成型后的性能稳定性；2、浆料中热分解型氧化剂分解后产生的K2O融进玻璃相能调节玻璃性质，比如热膨胀性、介电性等，以适合不同基材的需要；3、浆料中热分解型氧化剂分解后产生MnO2，依具体需要可灵活调节浆料的方阻。

Description

一种自促烧型电子浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种自促烧型电子浆料及其制备方法。
背景技术
电路浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物（可联想成牙膏、油漆等样子）；其中，根据用途的不同，电路浆料可以分为介质浆料、电阻浆料和导体浆料：根据基片种类的不同，电路浆料又可以分为陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片、金属绝缘基片电路浆料等；根据烧结温度的不同，电路浆料又可以分为高温、中温和低温烘干电路浆料；根据用途的不同，电路浆料又可以分为通用电路浆料（制作一般性的厚膜电路）和专用电路浆料（不锈钢基板电路浆料、热敏电阻浆料）；根据导电相的价格不同，电路浆料又可以分为贵金属电路浆料（银钯、钌系和金浆等）和贱金属电路浆料（钼锰浆料）。
需进一步指出，现有技术中存在各式各样的电路浆料产品；然而烧结型浆料尤其是中低温浆料普遍存在一个问题是浆料烧成膜后会残余树脂未烧尽的碳，这样导致烧结后的产品性能不稳定，存在很多性能缺陷。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种自促烧型电子浆料，该自促烧型电子浆料具有以下优点，具体为： 1、浆料中加入了热分解型氧化剂，浆料烧结过程氧化剂能氧化浆料中的树脂，降低烧结膜中碳含量，提高浆料成型后的性能稳定性；2、浆料中热分解型氧化剂分解后产生的K2O融进玻璃相能调节玻璃性质，比如热膨胀性、介电性等，以适合不同基材的需要；3、浆料中热分解型氧化剂分解后产生MnO2，依具体需要可灵活调节浆料的方阻。
本发明的另一目的在于提供一种自促烧型电子浆料的制备方法，该自促烧型电子浆料的制备方法能够有效地生产制备上述自促烧型电子浆料。
为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
一种自促烧型电子浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
固相 40%-80%
有机粘结相 20%-60%；
固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，固相中金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂四种物料的重量份依次为0%-90%、0%-60%、5%-45%、1%-20%；
有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为1%-10%。
其中，所述金属粉为银粉、金粉、铂粉、钯粉、铱粉、钌粉、镍粉、锡粉、铜粉、锌粉、铝粉中的一种或者至少两种所组成的混合物。
其中，所述金属氧化物为氧化钌、氧化依、氧化铜、氧化钯、氧化铝中的一种或者至少两种所组成的混合物。
其中，所述玻璃粉包括有SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2八种物料的重量份依次为0%-70%、0%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-25%、1%-30%、1%-60%。
其中，所述热分解型氧化剂为高锰酸钾或者锰酸钾。
其中，所述树脂为纤维树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。
其中，所述溶剂为二元酸酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一种或者至少两种所组成的混合物。
其中，所述助剂由分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂混合而成，其中，有机粘结相中分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂的重量份依次为0.1%-5%、0.1%-3%、0.1%-5%、0.5%-8%。
一种自促烧型电子浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备玻璃粉：（1）、将准确称量SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2置于研磨机中研磨混合，而后将研磨混匀后的玻璃粉原料混合料装入坩埚；（2）、将装有玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1000-1500℃且保温时间为1-10h，玻璃粉原料混合料熔化成混合均匀的玻璃液体；（3）、将熔制好的玻璃液体快速倾倒在蒸馏水中，以形成玻璃渣；（4）、将玻璃渣放入球磨机中进行球磨处理，球磨时间为1-10h，球磨后过筛，以获得玻璃粉；其中，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2八种物料的重量份依次为0%-70%、0%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-25%、1%-30%、1%-60%；
b、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘结相；其中，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为1%-10%；
c、制备浆料：将固相加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料；其中，固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，固相中金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂四种物料的重量份依次为0%-90%、0%-60%、5%-45%、1%-20%；浆料中固相、有机粘结相的重量份依次为：40%-80%、20%-60%。
本发明的有益效果为：本发明所述的一种自促烧型电子浆料，其包括以下重量份的物料：固相40%-80%、有机粘结相20%-60%；固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，固相中金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂四种物料的重量份依次为0%-90%、0%-60%、5%-45%、1%-20%；有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为1%-10%。该自促烧型电子浆料具有以下优点： 1、浆料中加入了热分解型氧化剂，浆料烧结过程氧化剂能氧化浆料中的树脂，降低烧结膜中碳含量，提高浆料成型后的性能稳定性；2、浆料中热分解型氧化剂分解后产生的K2O融进玻璃相能调节玻璃性质，比如热膨胀性、介电性等，以适合不同基材的需要；3、浆料中热分解型氧化剂分解后产生MnO2，依具体需要可灵活调节浆料的方阻。
本发明的另一有益效果为：本发明所述的一种自促烧型电子浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：a、制备玻璃粉：1、将准确称量SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2置于研磨机中研磨混合，而后将研磨混匀后的玻璃粉原料混合料装入坩埚；2、将装有玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1000-1500℃且保温时间为1-10h，玻璃粉原料混合料熔化成混合均匀的玻璃液体；3、将熔制好的玻璃液体快速倾倒在蒸馏水中，以形成玻璃渣；4、将玻璃渣放入球磨机中进行球磨处理，球磨时间为1-10h，球磨后过筛，以获得玻璃粉；其中，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2八种物料的重量份依次为0%-70%、0%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-25%、1%-30%、1%-60%；b、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘结相；其中，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为1%-10%；c、制备浆料：将固相加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料；其中，固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，固相中金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂四种物料的重量份依次为0%-90%、0%-60%、5%-45%、1%-20%；浆料中固相、有机粘结相的重量份依次为：40%-80%、20%-60%。通过上述工艺步骤设计，该制备方法能够有效地生产制备上述自促烧型电子浆料。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
实施例一，一种自促烧型电子浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
固相 60%
有机粘结相 40%。
其中，固相由银粉、钯粉、玻璃粉、高锰酸钾组成，固相中银粉、钯粉、玻璃粉、高锰酸钾的重量份依次为50%、25%、15%、10%。
该浆料中的玻璃粉的重量份为9%，玻璃粉中含有SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2重量份依次为20%、45%、10%、5%、5%、5%、5%、10%。
另外，该浆料中的有机粘结相的重量份为40%，有机粘结相包括树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为乙基纤维素，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油。有机粘结相中各组份于浆料中的重量份如下：
乙基纤维素 10%
松油醇 24%
BYK-AT204 0.8%
BYK-066N 0.8%
BYK-310 1.6%
氢化蓖麻油 2.8%。
对于本实施例一的自促烧型电子浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体为：一种自促烧型电子浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：
a、玻璃粉制备：（1）、依次称量玻璃粉各组成物料，研磨混合后装入坩埚；（2）、将装有玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1200℃且保温时间为5h，物料熔化成混合均匀的液体；（3）、将熔制好的混合液体快速倾倒在蒸馏水中，形成玻璃渣；（4）、将玻璃渣放入球磨机中球磨，球磨时间为8h，而后过筛，获得玻璃粉；
b、有机粘结相制备：将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘结相；
c、浆料制备: 将固相加入有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料，浆料细度<8μm。
通过上述物料配比及其制备工艺能够有效地完成本实施例一的自促烧型电子浆料的制备，浆料测试结果为：
1、浆料烧结成膜后，膜层中无碳残余物，方阻为10±2mΩ/□；
2、浆料与陶瓷，不锈钢结合力强，大于10N/mm2。
实施例二，一种自促烧型电子浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：
固相 65%
有机粘结相 35%。
其中，固相由银粉、钯粉、玻璃粉、高锰酸钾组成，固相中银粉、氧化钌粉、玻璃粉、高锰酸钾的重量份依次为25%、50%、20%、5%。
该浆料中的玻璃粉的重量份为13%，玻璃粉中含有SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2重量份依次为15%、47%、10%、5%、5%、5%、5%、13%。
另外，该浆料中的有机粘结相的重量份为35%，有机粘结相包括树脂、溶剂、助剂；其中，树脂为乙基纤维素，溶剂为松油醇，助剂中所采用的分散剂为BYK-AT204，助剂中所采用的消泡剂为BYK-066N，助剂中所采用的流平剂为BYK-310，助剂中所采用的触变剂为氢化蓖麻油。有机粘结相中各组份于浆料中的重量份如下：
乙基纤维素 8%
松油醇 22%
BYK-AT204 0.5%
BYK-066N 0.5%
BYK-310 1.5%
氢化蓖麻油 2.5%。
对于本实施例二的自促烧型电子浆料，其可以采用以下制备方法制备而成，具体为：一种自促烧型电子浆料的制备方法，其包括有以下工艺步骤：
a、玻璃粉制备：（1）、依次称量玻璃粉各组成物料，研磨混合后装入坩埚；（2）、将装有玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1200℃且保温时间为5h，物料融成混合均匀的液体；（3）、将熔制好的混合液体快速倾倒在蒸馏水中，形成玻璃渣；（4）、将玻璃渣放入球磨机中球磨，球磨时间为8h，而后过筛，获得玻璃粉；
b、有机粘结相制备: 将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘结相；
c、浆料制备: 将固相加入有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料，浆料细度<8μm。
通过上述物料配比及其制备工艺能够有效地完成本实施例二的自促烧型电子浆料的制备，浆料测试结果为：
1、浆料烧结成膜后，膜层中无碳残余物，方阻为15±2Ω/□；
2、浆料与陶瓷，不锈钢结合力强，大于12N/mm2。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种自促烧型电子浆料，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：
固相 40%-80%
有机粘结相 20%-60%；
固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，固相中金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂四种物料的重量份依次为0%-90%、0%-60%、5%-45%、1%-20%；所述热分解型氧化剂为高锰酸钾或者锰酸钾；
有机粘结相由树脂、溶剂、助剂组成，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为1%-10%。
2.根据权利要求1所述的一种自促烧型电子浆料，其特征在于：所述金属粉为银粉、金粉、铂粉、钯粉、铱粉、钌粉、镍粉、锡粉、铜粉、锌粉、铝粉中的一种或者至少两种所组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种自促烧型电子浆料，其特征在于：所述金属氧化物为氧化钌、氧化依、氧化铜、氧化钯、氧化铝中的一种或者至少两种所组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种自促烧型电子浆料，其特征在于：所述玻璃粉包括有SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2八种物料的重量份依次为0%-70%、0%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-25%、1%-30%、1%-60%。
5.根据权利要求1所述的一种自促烧型电子浆料，其特征在于：所述树脂为纤维树脂、环氧树脂、有机硅树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂中的一种或者至少两种所组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种自促烧型电子浆料，其特征在于：所述溶剂为二元酸酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、二乙二醇单乙醚醋酸酯中的一种或者至少两种所组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种自促烧型电子浆料，其特征在于：所述助剂由分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂混合而成，其中，有机粘结相中分散剂、消泡剂、流平剂、触变剂的重量份依次为0.1%-5%、0.1%-3%、0.1%-5%、0.5%-8%。
8.一种自促烧型电子浆料的制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、制备玻璃粉：（1）、将准确称量SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2置于研磨机中研磨混合，而后将研磨混匀后的玻璃粉原料混合料装入坩埚；（2）、将装有玻璃粉原料混合料的坩埚置于高温窑炉中，加热温度为1000-1500℃且保温时间为1-10h，玻璃粉原料混合料熔化成混合均匀的玻璃液体；（3）、将熔制好的玻璃液体快速倾倒在蒸馏水中，以形成玻璃渣；（4）、将玻璃渣放入球磨机中进行球磨处理，球磨时间为1-10h，球磨后过筛，以获得玻璃粉；其中，玻璃粉中SiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、SnO2、CuO、BaO、TeO2八种物料的重量份依次为0%-70%、0%-75%、1%-68%、1%-30%、1%-25%、1%-25%、1%-30%、1%-60%；
b、制备有机粘结相：将树脂、助剂加至溶剂中，加热搅拌至完全溶解，即可获得有机粘结相；其中，有机粘结相中树脂的重量份为5%-50%，有机粘结相中溶剂的重量份为10%-90%，有机粘结相中助剂的重量份为1%-10%；
c、制备浆料：将固相加入至有机粘结相中，搅拌分散后进行三辊轧制，以制得浆料；其中，固相由金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂组成，固相中金属粉、金属氧化物、玻璃粉、热分解型氧化剂四种物料的重量份依次为0%-90%、0%-60%、5%-45%、1%-20%；浆料中固相、有机粘结相的重量份依次为：40%-80%、20%-60%；所述热分解型氧化剂为高锰酸钾或者锰酸钾。
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