CN110395905B - 用于制作玻璃的组合物、封接料及制备方法、玻璃及制造方法 - Google Patents

用于制作玻璃的组合物、封接料及制备方法、玻璃及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于制备玻璃的组合物，包括玻璃网络形成体和玻璃网络中间体，所述玻璃网络形成体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：氧化硼：10wt％至30wt％；二氧化碲：15wt％至40wt％；氧化铋：5wt％至35wt％；所述玻璃网络中间体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：氧化亚锡：20wt％至55wt％；氧化锌：5wt％至15wt％。本发明还提供一种封接玻璃材料、一种真空玻璃、一种真空玻璃的制备方法、一种封接玻璃材料的制备方法。所述封接玻璃材料的封接温度较低，可以提高真空玻璃的强度以及气密性。

Description

用于制作玻璃的组合物、封接料及制备方法、玻璃及制造方法
技术领域
本发明涉及封接材料领域，具体地，涉及一种用于制作玻璃的组合物、利用该组合物制成的封接玻璃材料、该封接玻璃材料的制备方法、一种真空玻璃以及所述真空玻璃的制造方法。
背景技术
真空玻璃因具有低碳节能、隔热保温、远离结露等良好的优点而在节能产业中得到了广泛的应用。
真空玻璃包括层叠设置的多个玻璃层，多个玻璃层之间为真空状态，不受环境气压影响。在相邻两个玻璃层之间设置有封接玻璃材料层，以实现真空玻璃内部的真空状态。
但是，目前的真空玻璃完成封接后，强度并不是特别理想。
因此，如何提高封接完成后的真空玻璃的强度是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于制作玻璃的组合物、利用该组合物制成的封接玻璃材料、该封接玻璃材料的制备方法、一种真空玻璃以及所述真空玻璃的制造方法。所述封接玻璃材料具有较低的封接温度以及较低的热膨胀系数。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供一种用于制备玻璃的组合物，所述组合物包括玻璃网络形成体和玻璃网络中间体，其中，所述玻璃网络形成体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：
氧化硼：10wt％至30wt％；
二氧化碲：15wt％至40wt％；
氧化铋：5wt％至35wt％；
所述玻璃网络中间体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：
氧化亚锡：20wt％至55wt％；
氧化锌：5wt％至15wt％。
可选地，所述组合物还包括网络外氧化物，所述网络外氧化物包括在所述组合物中占以下比例的以下组份：
氧化铜：0至5wt％；
氧化铁：0至5wt％；
氧化铝：0至3wt％；
三氧化钨：0至5wt％；
二氧化钛：0至3wt％；
碱金属氧化物：0至8wt％；
其中，所述网络外氧化物中各组份的质量百分比不同时为0。
可选地，所述组合物还包括添加剂，所述添加剂在所述组合物中的总含量不超过20wt％，所述添加剂选自五氧化二铌、三氧化二锑、氧化亚银、二氧化铈、氧化镁、氧化铯、二氧化锰、三氧化二钴中的至少一者，且任一添加剂在所述组合物中的总含量不超过10wt％。
作为本发明的第二个方面，提供一种封接玻璃材料，其中，所述封接玻璃材料包括玻璃粉，所述玻璃粉由玻璃破碎而成，所述玻璃由本发明所提供的上述组合物制成。
可选地，所述封接玻璃材料还包括陶瓷粉料，所述陶瓷粉料在所述封接玻璃材料中的百分比在15wt％至33wt％之间，且所述陶瓷粉料的膨胀系数在(-120)×10-7/℃至60×10-7/℃之间，所述陶瓷粉料选自钛酸铝、堇青石、锂霞石、锆英石、氧化铌、二氧化锡中的至少一者。
作为本发明的第三个方面，提供一种真空玻璃，所述真空玻璃包括玻璃封接层和沿厚度方向层叠设置的多层玻璃基体，相邻两层所述玻璃基体之间设置有玻璃封接层，其中，所述玻璃封接层由本发明所提供的上述封接玻璃材料制成。
作为本发明的第四个方面，提供一种真空玻璃的制作方法，其中，所述制作方法包括：
提供真空玻璃前驱体，所述真空玻璃前驱体包括多层玻璃基体和设置在相邻两层玻璃基体之间的封接玻璃材料层，所述封接玻璃材料层包括本发明所提供的上述封接玻璃材料；
对所述玻璃前驱体进行加热，加热温度为300℃至450℃，使得所述封接玻璃材料层融化；
冷却，以使得融化的封接玻璃材料层凝固获得玻璃封接层，以获得所述真空玻璃。
作为本发明的第五个方面，提供一种封接玻璃材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
提供玻璃粉，其中，该提供玻璃粉的步骤包括：
将本发明所提供的上述组合物加热至预定温度，并保持预定时间，以获得熔融体；
对所述熔融体进行冷却，使得所述熔融体固化为固体；
对所述固体进行研磨。
可选地，所述预定温度在750℃至1000℃之间。
可选地，所述预定时间在0.5小时至2.5小时之间。
可选地，所述制备方法还包括：
将所述玻璃粉与陶瓷粉料混合，以获得所述封接玻璃材料，其中，所述陶瓷粉料在所述封接玻璃材料中的百分比为不超过40wt％，且所述陶瓷粉料的膨胀系数在(-120)×10-7/℃至60×10-7/℃之间。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所提供的真空玻璃的制备方法一种实施方式的流程图；
图2是本发明所提供的封接玻璃材料的制备方法的一种实施方式的流程图；
图3是本发明所提供的真空玻璃的一种实施方式的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
经本发明的发明人反复研究发现，在相关技术中，封接完成后的真空玻璃无法达到预期强度的原因如下：
真空玻璃的玻璃层为钢化玻璃，只有真空玻璃的封接温度在430 ℃至500℃之间时，才能满足真空玻璃对气密性的要求。但是，由于封接温度过高、封接时间过长，导致了钢化玻璃发生退火，失去钢化特性，并降低了真空玻璃的强度。
当将封接温度降低至400℃以下时，玻璃的膨胀系数又相对较大，无法实现相邻两层玻璃层之间的气密性。
有鉴于此，作为本发明的一个方面，提供一种用于制备玻璃的组合物，所述组合物包括玻璃网络形成体和玻璃网络中间体。
所述玻璃网络形成体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：
氧化硼(化学式为B2O3)：10wt％至30wt％；
二氧化碲(化学式为TeO2)：15wt％至40wt％；
氧化铋(化学式为Bi2O3)：5wt％至35wt％。
所述玻璃网络中间体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：
氧化亚锡(化学式为SnO)：20wt％至55wt％；
氧化锌(化学式为ZnO)：5wt％至15wt％。
通过对本发明所提供的用于制备玻璃的组合物进行烧结可以得到玻璃，将烧结得到的玻璃粉碎后得到的粉末即为封接玻璃材料。
玻璃网络形成体中包括氧化铋，使得烧结获得的玻璃具有较低的膨胀系数，并且由玻璃破碎获得的封接玻璃材料也具有较低的熔点。在利用所述封接玻璃材料对多层钢化玻璃进行封接时，封接温度较低，从而可以保持各层钢化玻璃的钢化特性，确保最终获得的真空玻璃的强度。并且，封接玻璃材料具有较低的膨胀系数，在对多层钢化玻璃进行封接时，封接玻璃材料融化后、以及凝固的过程中体积变化较小，从而可以确保相邻两层钢化玻璃之间的间隙均匀，进而确保所述真空玻璃具有更好的气密性。
此外，所述组合物中不含铅，因此，所述组合物具有更好的环保性能。
为了调解利用所述组合物获得的玻璃的稳定性、并进一步降低所述玻璃的软化温度，可选地，所述组合物还包括网络外氧化物(该网络外氧化物还可以被称作网络外修饰体)。在本发明中，对网络外氧化物的具体组分也不做特殊限定，作为一种可选实施方式，所述网络外氧化物包括在所述组合物中占以下比例的以下组份：
氧化铜(化学式为CuO)：0至5wt％；
氧化铁(化学式为Fe2O3)：0至5wt％；
氧化铝(化学式为Al2O3)：0至3wt％；
三氧化钨(化学式为WO3)：0至5wt％；
二氧化钛(化学式为TiO2)：0至3wt％；
碱金属氧化物：0至8wt％。
需要指出的是，所述网络外氧化物中各组份的质量百分比不同时为0。
为了提高利用用于制备玻璃的组合物制成的玻璃的化学稳定性，并且可以提升在由所述玻璃制成的封接玻璃材料在封接过程中的抗析晶性，进一步确保封接的可靠性，可选地，所述组合物还包括添加剂，所述添加剂在所述组合物中的总含量不超过20wt％。所述添加剂选自五氧化二铌(化学式为Nb2O5)、三氧化二锑(化学式为 Sb2O3)、氧化亚银(化学式为Ag2O)、二氧化铈(化学式为CeO2)、氧化镁(化学式为MgO)、氧化铯(化学式为Cs2O)、二氧化锰(化学式为MnO2)、三氧化二钴(化学式为Co2O3)中的至少一者，且任一添加剂在所述组合物中的总含量不超过10wt％。
可选地，所述组合物中添加剂的种类不超过三种，既可以有效降低玻璃封接材料在封接过程中的抗析晶性，又可以降低所述组合物的成本。
作为一种可选实施方式，五氧化二铌在所述组合物中的质量百分比为2.3wt％至7.9wt％。
作为一种可选实施方式，三氧化二锑在所述组合物中的质量百分比为2.5wt％至7.5wt％。
作为一种可选实施方式，氧化亚银在所述组合物中的质量百分比为1.3wt％至8.3wt％。
作为一种可选实施方式，二氧化铈在所述组合物中的质量百分比为0.4wt％至5.2wt％。
作为一种可选实施方式，氧化镁在所述组合物中的质量百分比为3.3wt％至7.9wt％。
作为一种可选实施方式，二氧化锰在所述组合物中的质量百分比为3.3wt％至8.9wt％。
作为一种可选实施方式，三氧化二钴在所述组合物中的质量百分比为1.6wt％至8.2wt％。
作为本发明的第二个方面，提供一种封接玻璃材料，其中，所述封接玻璃材料包括玻璃粉，所述玻璃粉由玻璃破碎而成，所述玻璃由本发明所提供的上述组合物制成。
如上文中所述，由于用于制备玻璃的组合物中包括氧化铋，使得烧结获得的玻璃具有较低的膨胀系数，并且由玻璃破碎获得的封接玻璃材料也具有较低的熔点。在利用所述封接玻璃材料对多层钢化玻璃进行封接时，封接温度较低，从而可以保持各层钢化玻璃的钢化特性，确保最终获得的真空玻璃的强度。并且，封接玻璃材料具有较低的膨胀系数，从而可以确保所述真空玻璃具有更好的气密性。
如上文中所述，所述封接玻璃材料可以只包括玻璃粉，也可以包括玻璃粉之外的其他无机填料，通过添加无机填料可以调节封接玻璃材料的膨胀系数。为了更好地调节封接玻璃材料的膨胀系数，可选地，所述组合物还可以包括陶瓷粉料(即，利用陶瓷粉料作为无机填料)，所述陶瓷粉料在所述封接玻璃材料中的百分比不超过40wt％，且陶瓷粉料的膨胀系数在(-120)×10-7/℃至60×10-7/℃之间。通过调节陶瓷粉料在用于制备玻璃的组合物中的质量百分比，可以获得具有各种目标膨胀系数的封接玻璃材料。由于封接玻璃材料中陶瓷粉料的质量百分比不超过40wt％，因此，封接玻璃材料具有加好的高温流动性，以及较低的软化温度。
为了确保所述组合物制成的封接玻璃材料具有较低的膨胀系数，可选地，在封接玻璃材料中，陶瓷粉料的质量百分比为15wt％至33wt％。
在本发明中，对陶瓷粉料的组分没有特殊的限定，可选地，所述陶瓷粉料选自钛酸铝、堇青石、锂霞石、锆英石、氧化铌、二氧化锡中的至少一者。
作为本发明的第三个方面，提供一种真空玻璃，如图3所示，所述真空玻璃包括玻璃封接层120和沿厚度方向层叠设置的多层玻璃基体110，相邻两层玻璃基体110之间设置有玻璃封接层120，其中，玻璃封接层120由本发明所提供的上述封接玻璃材料制成。
于封接玻璃材料的熔点低，因此，对玻璃基体110进行封接时，可以采取较低的封接温度，不容易造成玻璃基体110的退火，可以使玻璃基体110保持高强度，并且，所述封接玻璃材料的膨胀系数低，封接玻璃材料融化又凝固后形成的玻璃封接层120厚度均匀，从而可以保证真空玻璃的气密性。
作为本发明的一种可选实施方式，玻璃基体110为钢化玻璃。由于在制造所述真空玻璃时封接温度较低，因此，钢化玻璃不会失去钢化特性，从而使得真空玻璃具有较高的强度。
需要说明的是，虽然在图3中所示的实施方式中，真空玻璃包括两层玻璃基体110和一层玻璃封接层120，但是，本发明并不限于此。例如，真空玻璃可以包括n层玻璃基体以及n-1层玻璃封接层，其中，n为大于2的正整数。
作为本发明的第四个方面，提供一种真空玻璃的制作方法，其中，所述制作方法包括：
在步骤S110中，提供真空玻璃前驱体，所述真空玻璃前驱体包括多层玻璃基体和设置在相邻两层玻璃基体之间的封接玻璃材料层，所述封接玻璃材料层包括本发明所提供的上述封接玻璃材料；
在步骤S120中，对所述玻璃前驱体进行加热，加热温度为300 ℃至450℃，使得所述封接玻璃材料层融化；
在步骤S130中，冷却，以使得融化的封接玻璃材料层凝固获得玻璃封接层，以获得所述真空玻璃。
利用本发明所提供的封接玻璃材料对多层玻璃基体进行封接时，封接温度仅为300℃至450℃，温度较低，从而不会使得玻璃基体发生退火，确保了封接后各层玻璃基体的强度，并提高了真空玻璃的强度。
在本发明中，对步骤S130中的冷却速度及冷却方式不做特殊限定，作为一种可选实施方式，可以采用空冷的方式执行步骤S130。
作为本发明的第五个方面，提供一种封接玻璃材料的制备方法，其中，所述制备方法包括提供玻璃粉的步骤，其中，提供玻璃粉的步骤包括：
在步骤S210中，将本发明所提供的上述组合物加热至熔融温度，并保持预定时间，以获得熔融体；
在步骤S220中，对所述熔融体进行冷却，使得所述熔融体固化为固体；
在步骤S230中，对所述固体进行研磨，以获得玻璃粉。
在本发明中，步骤S230中获得的玻璃粉可以直接用作所述封接玻璃材料。上文中已经详细描述了所述封接玻璃材料的工作原理以及有益效果，这里不再赘述。
如上文中所述，所述封接玻璃材料还可以包括陶瓷粉料，因此，所述制备方法还可以包括：
在步骤S240中，将所述玻璃粉与陶瓷粉料混合，以获得所述封接玻璃材料，其中，所述陶瓷粉料在所述封接玻璃材料中的百分比为不超过40wt％，且所述陶瓷粉料的膨胀系数在(-120)×10-7/℃至60 ×10-7/℃之间。
本发明所提供的封接玻璃材料的制备方法用于制备本发明所提供的上述封接玻璃材料，上文中已经对所述陶瓷粉料的具体组分进行了说明，这里不再赘述。
在本发明中，对所述预定温度并没有特殊的限定，只要能够确保所述组合物形成为熔融体即可。作为一种可选实施方式，所述预定温度在750℃至1000℃之间，既可以确保组合物处于熔融状态，又可以节约能耗。
可选地，所述预定时间在0.5小时至2.5小时之间，既可以确保组合物完全熔融，又可以节约能耗。
在本发明中，对步骤S220中的冷却速度以及冷却方式不做特殊限定，作为一种可选实施方式，可以采用水冷的方式执行步骤S220。
制备例
表1中示出了制备例1、制备例2、制备例3、制备例4、制备例5共四种用于制备玻璃的组合物的组分。
表1
Figure BDA0002184633260000091
Figure BDA0002184633260000101
制备例6
制备钛酸铝：
按照化学计量比例分别称取氧化铝和氧化钛后，将二者混合，在1500℃烧结17个小时，冷却后粉碎过筛，获得用作陶瓷粉料的钛酸铝。
制备例7
制备β-锂霞石：
按照化学计量比例分别称取MgO、Al2O3、SiO2，将其混合，在 1450℃下保温15个小时固相合成后，研磨、过筛，获得用作陶瓷粉料的β-锂霞石。
实施例
将用于制备玻璃的组合物各组分混合均匀后按照以下方法制备封接玻璃材料：
在步骤S210中，将所述组合物放置在氧化铝陶瓷制成的陶瓷坩埚内，并放入高温炉中加热至850℃，并保持1h，以获得熔融体；
在步骤S220中，对所述熔融体进行水淬冷却，获得玻璃碎块；
在步骤S230中，利用卧式滚瓶机对玻璃碎块的固体进行球磨，球磨时间为3小时，球磨结束后过筛，以获得粒径在1μm至20μm 之间的玻璃粉；
在步骤S240中，将陶瓷粉料与所述玻璃粉混合，以获得所述封接玻璃材料。
实施例1
利用上述方法制得的封接玻璃材料，其中，所述组合物为制备例1中获得的用于制备玻璃的组合物，且步骤S240中的陶瓷粉料为钛酸氯，在封接玻璃材料中，玻璃粉与陶瓷粉料的质量比为65:35。
实施例2
利用上述方法制得的封接玻璃材料，其中，所述组合物为制备例2中获得的用于制备玻璃的组合物，且步骤S240中的陶瓷粉料为堇青石，在封接玻璃材料中，玻璃粉与陶瓷粉料的质量比为65:35。
实施例3
利用上述方法制得的封接玻璃材料，其中，所述组合物为制备例3中获得的用于制备玻璃的组合物，且步骤S240中的陶瓷粉料为β-锂霞石和钛酸铝的混合物，在封接玻璃材料中，玻璃粉与β-锂霞石和钛酸铝质量比为63:21:16。
实施例4
利用上述方法制得的封接玻璃材料，其中，所述组合物为制备例4中获得的用于制备玻璃的组合物，且步骤S240中的陶瓷粉料为锆英石，在封接玻璃材料中，玻璃粉与陶瓷粉料的质量比为78:22。
实施例5
利用上述方法制得的封接玻璃材料，其中，所述组合物为制备例5中获得的用于制备玻璃的组合物，且步骤S240中的陶瓷粉料为锆英石，在封接玻璃材料中，玻璃粉与陶瓷粉料的质量比为80:20。
测试例
测试例1
取适量封接玻璃材料放入铝箔卷的圆筒形模具中，反复敦实；
将盛放有封接玻璃材料的铝箔卷放入马弗炉中，在460℃下烧结；
冷却后取出并剥除铝箔，获得试样；
将试样两端磨平，利用膨胀系数仪进行测试，膨胀系数读取为室温—200℃的平均膨胀系数。
测试例2
在岛津DTA-50上测量封接玻璃材料的软化温度，升温速度为 10℃/min。
测试例3
取适量封接玻璃材料，装入钢模中压制成型；
将钢模放置在玻璃板上，并放入马弗炉内；
在各个温度保持20分钟，如封接玻璃材料已经软化并成为球形或者半球形，则将此时对应的温度确定为工作温度。
表2中所示的是利用上述三个测试例对各个实施例进行测试获得的测试结果。
表2
Figure BDA0002184633260000121
目前市面上的玻璃制品的热膨胀系数多为160×10-7/℃，通过对实施例1至实施例4进行测试可知，本申请所提供的封接玻璃材料热膨胀系数在64×10-7/℃至83×10-7/℃之间，低于常见的160×10-7/ ℃。
封接玻璃材料的润滑温度在210℃至330℃之间，具有良好的流动性，工作温度在320℃至430℃之间，可以避免对多层钢化玻璃进行封接时消除钢化玻璃的钢化特性，并且可以确保获得真空玻璃的气密性。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种用于制备玻璃的组合物，所述组合物包括玻璃网络形成体和玻璃网络中间体，其特征在于，所述玻璃网络形成体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：
氧化硼：10wt％至30wt％；
二氧化碲：15wt％至40wt％；
氧化铋：5wt％至35wt％；
所述玻璃网络中间体包括在所述组合物中占以下比例的以下组分：
氧化亚锡：20wt％至55wt％；
氧化锌：5wt％至15wt％。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括网络外氧化物，所述网络外氧化物包括在所述组合物中占以下比例的以下组份：
氧化铜：0至5wt％；
氧化铁：0至5wt％；
氧化铝：0至3wt％；
三氧化钨：0至5wt％；
二氧化钛：0至3wt％；
碱金属氧化物：0至8wt％；
其中，所述网络外氧化物中各组份的质量百分比不同时为0。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述组合物还包括添加剂，所述添加剂在所述组合物中的总含量不超过20wt％，所述添加剂选自五氧化二铌、三氧化二锑、氧化亚银、二氧化铈、氧化镁、氧化铯、二氧化锰、三氧化二钴中的至少一者，且任一添加剂在所述组合物中的总含量不超过10wt％。
4.一种封接玻璃材料，其特征在于，所述封接玻璃材料包括玻璃粉，所述玻璃粉由玻璃破碎而成，所述玻璃由权利要求1至3中任意一项所述的组合物制成。
5.根据权利要求4所述的封接玻璃材料，其特征在于，所述封接玻璃材料还包括陶瓷粉料，所述陶瓷粉料在所述封接玻璃材料中的百分比在15wt％至33wt％之间，且所述陶瓷粉料的膨胀系数在(-120)×10-7/℃至60×10-7/℃之间，所述陶瓷粉料选自钛酸铝、堇青石、锂霞石、锆英石、氧化铌、二氧化锡中的至少一者。
6.一种真空玻璃，所述真空玻璃包括玻璃封接层和沿厚度方向层叠设置的多层玻璃基体，相邻两层所述玻璃基体之间设置有玻璃封接层，其特征在于，所述玻璃封接层由权利要求4或5所述的封接玻璃材料制成。
7.一种真空玻璃的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括：
提供真空玻璃前驱体，所述真空玻璃前驱体包括多层玻璃基体和设置在相邻两层玻璃基体之间的封接玻璃材料层，所述封接玻璃材料层包括权利要求4或5所述的封接玻璃材料；
对所述玻璃前驱体进行加热，加热温度为300℃至450℃，使得所述封接玻璃材料层融化；
冷却，以使得融化的封接玻璃材料层凝固获得玻璃封接层，以获得所述真空玻璃。
8.一种封接玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供玻璃粉，其中，该提供玻璃粉的步骤包括：
将权利要求1至3中任意一项所述的组合物加热至预定温度，并保持预定时间，以获得熔融体；
对所述熔融体进行冷却，使得所述熔融体固化为固体；
对所述固体进行研磨。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述预定温度在750℃至1000℃之间。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述预定时间在0.5小时至2.5小时之间。
11.根据权利要求8至10中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：
将所述玻璃粉与陶瓷粉料混合，以获得所述封接玻璃材料，其中，所述陶瓷粉料在所述封接玻璃材料中的百分比为不超过40wt％，且所述陶瓷粉料的膨胀系数在(-120)×10-7/℃至60×10-7/℃之间。
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