CN102568704B - 一种环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆的制备方法，其包括以下步骤：(1)制备玻璃粉，把以下质量百分比的组份B2O3 20～30Wt％、SiO2 5～25Wt％、Bi2O350～70Wt％、A12O3 2～20Wt％、无机添加剂I 1～2％混合均匀，加热球磨至粒度小于15μm，过滤烘干；(2)制备有机载体；(3)按以下质量含量配料：超细银粉：50～75Wt％，无铅玻璃粉：4～10Wt％，无机添加剂II：1～2Wt％，有机载体：20～35Wt％。本发明所用的无机材料能满足国内外环保的要求，所采用的工艺能保证银浆的稳定性和一致性，烧结后银层表面光亮致密，连续性好。
Description
技术领域
本发明涉及半导体陶瓷电容电极银浆技术领域。
背景技术
半导体陶瓷电容电极用银浆由超细银粉、无机粘结相——无铅玻璃粉、无机添加剂和有机载体组成，是半导体陶瓷电容器的基础材料。经过丝网印刷、流平、烘干、烧结等工艺，电子银浆在基片上烧结形成导电膜，做成半导体陶瓷电容电子元器件。
半导体陶瓷电容电极除了要求浆料具有良好的印刷性能之外，还要求印烧后有良好的电性能、可焊性以及银面致密、光亮、无孔洞、气泡等。对于这些新的要求，国产浆料普遍存在印刷性能差、电容量偏低、损耗角正切值偏大、银面暗淡等缺点。
公开号为CN101777423A，公开日为2010年7月14日，发明名称为“一种环保型陶瓷电容器用电极银浆的浆制备方法”公开了一种陶瓷电容器用电极银浆的制备方法，其是由超细银粉、环保型玻璃粉、有机粘合剂和稀释剂制成。其中，玻璃粉含有：Bi2O380～85％，SiO2 1～5％，B2O3 4～7％，ZnO 5～12％；Al2O3≤1％。
公开号为CN102157221A，公开日为2011年8月17日，发明名称为“一种环保型半导体电容器用电极银浆的浆制备方法”公开了一种半导体电容器用电极银浆的浆制备方法，其是由超细银粉、玻璃粉、有机粘合剂和稀释剂制成。其中，玻璃粉含有：Bi2O370～76％，SiO2 11～15％，SrO 2～6％，ZnO 6～10％；TiO2 1～3％。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足，提供一种新的环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆的制备方法，其包括以下步骤：
(1)制备玻璃粉
把以下质量百分比的组份B2O3 20～30Wt％、SiO2 5～25Wt％、Bi2O3 50～70Wt％、Al2O3 2～20Wt％、无机添加剂I 1～2％混合均匀，加热球磨至粒度小于15μm，过滤烘干；
(2)制备有机载体
由重量含量为5～25％的高分子树脂、重量含量为55～80％的混合溶剂、重量含量为1～10％的有机添加剂混合组成；
(3)按以下质量含量配料：
超细银粉：50～75Wt％，
无铅玻璃粉：4～10Wt％，
无机添加剂II：1～2Wt％
有机载体：20～35Wt％
将所述超细银粉、玻璃粉、及无机添加剂II按比例配成粉料搅拌均匀后，加入所述有机载体，高速分散后辊轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度；
所述无机添加剂I为稀土元素或其氧化物中的一种或两种以上的混合物；所述无机添加剂II为过渡金属或其氧化物的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述无机添加剂I为氧化铈。
作为另一种优选方式，所述无机添加剂I为二氧化钛。
优选地，所述无机添加剂II为氧化铜。
具体地来说，所述有机载体的混合溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、三丙二醇丁醚的一种或两种以上的混合。
具体地来说，所述有机载体的高分子树脂为乙基纤维素、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、松香中的一种或两种以上的混合。上述高分子树脂的选择加入可促进银粉、无铅玻璃粉、无机添加剂在有机相中更好地分散，使无机部分和有机部分良好地匹配，从而达到印刷出的电极图形更为清晰，提高电极的附着力和导电性。
具体地来说，所述有机载体的有机添加剂为聚酯改性聚二甲基硅烷、邻苯二甲酸二乙酯、氢化蓖麻油的一种或两种以上的混合。有机添加剂的添加有利于改善固体粉料的分散性，浆料的流动性、触变性，提高浆料的印刷性能，以便于浆料转印到基板上，形成所需图形。
具体地来说，步骤(1)中所述加热是在450℃预热30min，然后在1200℃熔融60min。
一种由上述任一制备方法所制得的环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆。
本发明具有以下特点：
采用纯度大于99.95％的超细银粉，选取具有良好分散性、粒度小于2μm以下的球形或近球型的粉体，能够使浆料有良好的流变性能，有效控制电极层厚薄、提高电极表面平整度，干燥后电极表面有优良的致密性和光泽度，烧结收缩率小，具有良好的导电性；
选取的玻璃粉料为无铅玻璃，不含铅、镉及其化合物，玻璃软化温度为550～750℃，为B2O3-SiO2-Bi2O3-Al2O3玻璃体系，该体系的玻璃粉拥有较低的软化点和较强的附着力；
本发明所采用的无机添加剂，为稀土元素或过渡金属类，主要用于消除玻璃粉中的微气泡、从而极大增强了浆料与基材的结合强度，改善了玻璃的热膨胀系数、热和化学稳定性，还保证了玻璃的电性能和化学性能，便于膜层在烧结后银层牢固地附着于基片上，同时提高电容量、减小损耗角正切值，在制备无铅玻璃粉和银浆时分别加入；
有机载体经烘干烧结后，能够完全分解挥发，不会存在残留物，不会产生气泡、针孔而给产品带来负面影响，能形成均匀连续的硬化厚膜。本发明所获得的半导体陶瓷电容电极电子银浆不含铅，完全符合环保要求；能有效解决在电容量、损耗角正切值性能方面的缺陷，并能得可焊性好、外观光亮致密的导电电极，是含铅银浆的理想取代物；
在有机载体中加入了表面活性剂，使固体微粒能均匀地分散、悬浮于浆料中，能顺利地通过丝网，具有良好的印刷性能。
本发明所用的无机材料能满足国内外环保的要求，所采用的工艺能保证银浆的稳定性和-致性，烧结后银层表面光亮致密，连续性好。
附图说明
图1是玻璃份的制造工艺流程图。
图2是银浆的制造工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
本例为半导体陶瓷电容器用银浆的制造例。按以下步骤进行：
(1)玻璃粉的制备
按以下质量百分比配料：
B2O3 20Wt％，SiO2 15Wt％，Bi2O3 60Wt％，Al2O3 3.5Wt％，无机添加剂氧化铈1.5％。
把以上配料用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于15μm，过滤烘干。
(2)有机载体的制备
以有机载体总量作为100％，按以下质量百分比配料：
乙基纤维素20％，
混合溶剂：松油醇20％，二乙二醇丁醚40％，二乙二醇醋酸酯10％，
有机添加剂：氢化蓖麻油1％，聚酯改性聚二甲基硅烷4％，邻苯二甲酸二乙酯5％
以上各物混合后，在80-100℃加热溶解，得透明的胶液。
(3)按以下质量含量配料：
超细银粉：60Wt％，
玻璃粉：4Wt％，
无机添加剂氧化铜：1Wt％
有机载体：35Wt％
混合超细银粉、玻璃粉、氧化铜配成粉料，搅拌均匀后加入有机载体，高速分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入以上比例混合溶剂，调整粘度制得半导体陶瓷电容器银浆。
实施例二
本例为半导体陶瓷电容器用银浆的制造例。按以下步骤进行：
(1)、玻璃粉的制备
按以下质量百分比配料：
B2O3 30Wt％，SiO2 15Wt％，Bi2O3 50Wt％，Al2O3 3.5Wt％，无机添加剂二氧化钛1.5％。
用罐磨机混合均匀，450℃预热30min，1200℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于15μm，过滤烘干。
(2)有机载体的制备
以有机载体总量作为100％，按以下质量百分比配料：
乙基纤维素15％，
混合溶剂：松油醇40％，二乙二醇丁醚30％，
有机添加剂：氢化蓖麻油1％，聚酯改性聚二甲基硅烷4％，邻苯二甲酸二乙酯10％
以上各物混合后，在80-100℃加热溶解，得透明的胶液。
(3)按以下质量含量配料：
超细银粉：65Wt％，
玻璃粉：4Wt％，
无机添加剂氧化铜：2Wt％
有机载体：29Wt％
混合超细银粉、玻璃粉、氧化铜配成粉料，搅拌均匀后加入有机载体，高速分散后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入配制有机载体所用比例的溶剂，调整粘度。
实施例三
本例是银浆使用方法，以实施例1的银浆为例：
①把实施例1所制得的银浆丝网印刷在半导体陶瓷电容基片上(注：标准印刷条件：网目：250目)
②干燥条件：230℃3分钟
③烧结条件：烧结温度：800℃～830℃。
性能检测：
银浆经烘干烧结后，进行电性能和附着力检测，银层表面致密，光泽性好。
披银片附着力检验结果见表1。
表1： 单位：kg
| 序号 | 本发明制得银浆 | 国内公司1生产银浆 | 国内公司2生产银浆 |
| 1 | 2.8 | 2.1 | 2.3 |
| 2 | 3.0 | 1.9 | 2.6 |
| 3 | 3.1 | 2.5 | 2.4 |
注：附着力大于1.0kg为合格。
Claims (7)
1.一种环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备玻璃粉
把以下质量百分比的组份B2O320～30Wt％、SiO25～25Wt％、Bi2O350～70Wt％、Al2O32～20Wt％、无机添加剂I1～2％混合均匀，加热球磨至粒度小于15μm，过滤烘干；
(2)制备有机载体
由重量含量为5～25％的高分子树脂、重量含量为55～80％的混合溶剂、重量含量为1～20％的有机添加剂混合组成；
(3)按以下质量含量配料：
超细银粉：50～75Wt％，
无铅玻璃粉：4～10Wt％，
无机添加剂II：1～2Wt％
有机载体：20～35Wt％
将所述超细银粉、玻璃粉、及无机添加剂II按比例配成粉料搅拌均匀后，加入所述有机载体，高速分散后辊轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度；
所述无机添加剂I为氧化铈；所述无机添加剂II为过渡金属或其氧化物的一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述无机添加剂II为氧化铜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机载体的混合溶剂为松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、三丙二醇丁醚的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述有机载体的高分子树脂为乙基纤维素、乙酰柠檬酸三丁酯、柠檬酸三丁酯、松香中的一种或两种以上的混合。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于：所述有机载体的有机添加剂为聚酯改性聚二甲基硅烷、邻苯二甲酸二乙酯、氢化蓖麻油的一种或两种以上的混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热是在450℃预热30min，然后在1200℃熔融60min。
7.一种由权利要求1～6任一制备方法所制得的环保型无铅半导体陶瓷电容电极银浆。
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