CN111468713B - 一种电子烟雾化芯用镍浆及其制备方法 - Google Patents

一种电子烟雾化芯用镍浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子烟雾化芯用镍浆及其制备方法，该浆料适用于各种多孔陶瓷雾化芯，尤其适用于多孔氧化硅陶瓷。该浆料组成及其质量百分数为：镍粉60‑80％，氢化钛粉1‑10％，玻璃粉3‑16％，有机载体8‑30％。与现在的雾化芯镍浆技术相比，本发明提供的电子烟雾化芯镍浆有比较理想的触变性，可以连续印刷出高宽比非常好的细线而不出现虚印和断线等问题，而且具备较低的金属化烧结温度，成分中不含铅，铬等有毒金属，对大规模工业化生产烧结工艺要求低，装烟后连续抽吸发雾量大，能匹配各种烟油，对烟油香精还原度高，雾化过程中不产生异味、口感好。

Description

一种电子烟雾化芯用镍浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子烟雾化芯技术领域，特别地，涉及一种电子烟雾化芯用镍浆及其制备方法。
背景技术
随着电子烟产业的发展，各种电子烟组件的设计也趋近成熟，其中金属化的多孔陶瓷雾化芯的电子烟发雾片的技术也随着行业的发展要求，技术变得而越来越精细。对雾化芯与烟油匹配的发热情况，对雾化芯与烟油匹配的香精还原程度也越来越高。具有较好线条高宽比且连续性好的金属电路，就成了新的技术发展要求之一。而现在其他同类雾化芯镍浆产品主要使用镍铬合金粉作为主要导电材料，这种镍铬合金粉含铬，而且高温加热状态下容易和很多烟油产生异味导致口感比较差，而且电子烟雾化芯的金属烧结温度较高，对大规模工业化生产烧结工艺要求高。这类浆料印刷烧结后的电路线径宽度基本在0.3-0.5毫米，在印刷过程中触变性较差，高度只有80-100微米，而且容易出现虚印和断线等问题，装烟后连续抽吸发雾量小。
因此，开发一种触变性高，金属化烧结温度低，金属电路印刷烧结后的具有良好高宽比且连续性好的电子烟雾化芯用镍浆具有重大的意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种电子烟雾化芯用镍浆，该镍浆可以连续印刷出高宽比非常好的细线而不出现虚印和断线等问题，而且具备较低的金属化烧结温度，成分中不含铅，铬等有毒金属，对大规模工业化生产烧结工艺要求低，装烟后连续抽吸发雾量大，能匹配各种烟油，对烟油香精还原度高，雾化过程中不产生异味口感好。
为实现上述目的，本发明提供了一种电子烟雾化芯用镍浆，按质量百分比计，包括如下组分：镍粉60-80％，氢化钛粉1-10％，玻璃粉3-16％，有机载体8-30％。
进一步的，所述镍粉粒径分布D50为1.5-6.5μm；振实密度为3.0-6.5g/cm3。
进一步的，所述氢化钛粉为片状，粒径分布D50为1.0-2.5μm。
进一步的，所述玻璃粉为Bi-Si-B体系玻璃粉；所述玻璃粉的平均粒径为1.0-3.0μm，软化点为600-700℃。
进一步的，所述有机载体包括以下组份及各质量百分比含量：树脂4～10％，溶剂70～92％，载体添加剂4～10％。
进一步的，所述树脂包括乙基纤维素、聚甲基丙烯酸树脂、松香树脂和酚醛树脂中的至少一种；所述溶剂包括二乙二醇丁醚醋酸、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、松油醇、柠檬酸三丁脂、醇酯十二和油酸中的至少一种；所述载体添加剂包括硅油和/或卵磷脂。所述硅油优选聚醚硅油。
本发明还提供了一种电子烟雾化芯用镍浆的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)按质量百分比称取4～10％的树脂，70～92％的溶剂，4～10％的载体添加剂，然后进行机械混合，得到有机载体；
步骤2)按质量百分比加入60-80％镍粉、8-30％所述步骤1)中制得的有机载体、1-10％氢化钛粉和3-16％玻璃粉，搅拌均匀，混合、轧制，即得所述电子烟雾化芯用镍浆。
进一步的，所述步骤1)中的有机载体是在50～100℃下加热搅拌制得的。
本发明还提供了上述的电子烟雾化芯用镍浆在多孔陶瓷雾化芯中的应用，采用丝网印刷工艺将所述电子烟雾化芯用镍浆印刷在多孔陶瓷雾化芯上，然后在保护气氛下同时在1000℃以下进行金属化烧结。
进一步的，所述金属化烧结具体为在氨氮气氛炉中在900-950℃下烧结20-30分钟。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆，具备较低的金属化烧结温度，对大规模工业化生产烧结工艺要求低，装烟后连续抽吸发雾量大，对烟油香精还原度高口感好电子烟雾化芯镍浆，该浆料适用于各种多孔陶瓷雾化芯，尤其适用于多孔氧化硅陶瓷。其中，镍粉粒径分布D50为1.5-6.5μm，优选2.8-3.5μm，振实密度分布为3.5g/cm3以上，优选3.0-6.5g/cm3。这种镍粉在制作浆料的时候能紧密堆积，制作出的浆料分散性能好，细度合适，而在后续保护气氛下可以进行1000℃以下的工艺烧结金属化(具体为在氨氮气氛炉中900-950℃烧结20-30分钟)。镍粉粒径过小或者振实密度小会导致分散差，浆料制作过程中容易出现团聚的现象。镍粉粒径太大则会导致浆料细度太大，在长期印刷过程中容易产生不透网的现象，产生虚印和断线，且后续烧结中整体浆料活性不足，需要更高温度进行烧结，不利于质量的稳定。
2、本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆，通过添加一定比例的氢化钛粉，所述氢化钛粉为片状，粒径分布D50为1.0-2.5μm，优选1.5-1.8μm。氢化钛粉末由于有氢元素的存在，能和镍粉搭配在保护气氛下(具体为还原性气氛下)烧结能有效降低金属粉末的氧化程度，提高整体雾化芯电路的电阻稳定性。而且，这种粒度分布的片状氢化钛粉搭配镍粉制作成的浆料和单纯的镍粉制作的浆料相比具有非常明显的触变性，也能明显改善镍浆长期印刷的透网性能，使得设计的细线高度好连续性佳。而氢化钛粉和镍粉以及玻璃粉一起在保护气氛下烧结后在界面层形成特殊的金属合金层，这种合金层具有耐腐蚀性，结合强度高，并且在雾化芯通电过程中能比较好的还原烟油里面的香精，使得烟油在雾化过程中口感好。如果使用其他金属氢化物，例如氢化锌，氢化铜等，则不具备这类氢化钛所产生的触变性，无法印刷具有良好高宽比的金属细线，也可能会产生和烟油不匹配的现象，在烟油的雾化过程中产生异味，影响口感。另外，氢化钛粉粒径太小则不容易分散产生团聚现象，造成印刷不透网等现象；氢化钛粒径太大则触变性不强。
3、本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆，通过添加一定比例的Bi-Si-B体系玻璃粉，所述玻璃粉的平均粒径为1.0-3.0μm，软化点为600-700℃，可使得镍浆固体导电成分在还原气氛下高温烧结成整体，能使整体镍浆和陶瓷基材紧密结合。通过添加一定比例的有机载体，所述有机载体按质量百分比计包括：树脂4～10％，溶剂70～92％，载体添加剂4～10％。有机载体可以对镍浆中各固体组分进行润湿，使得镍浆中各固体组分充分混合分散均一。
4、本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆具有很好的触变性，能在连续印刷具有非常好高宽比的细线，本发明设计的电子烟雾化芯金属电路印刷烧结后的线径宽度能达到0.15-0.2毫米，而高度可以达到140-150微米，能满足电子烟雾化芯金属化电路的发展需求。同时，本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆可以连续印刷出高宽比非常好的细线而不出现虚印和断线等问题，而且具备较低的金属化烧结温度，成分中不含铅，铬等有毒金属，对大规模工业化生产烧结工艺要求低，装烟后连续抽吸发雾量大，能匹配各种烟油，对烟油香精还原度高，雾化过程中不产生异味口感好。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1：
一种电子烟雾化芯用镍浆的制备方法：
(1)按质量百分比，称取2％的乙基纤维素STD-300，8％的聚甲基丙烯酸树脂，10％的醇酯十二，60％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10％的油酸，6％的卵磷脂，4％的聚醚硅油，在50～100℃下加热搅拌得到有机载体；
(2)称取步骤(1)制备的有机载体15g，镍粉60g，片状氢化钛粉10g，Bi-Si-B体系的玻璃粉15g；其中，所述镍粉的平均粒径是6.5μm，振实密度是3.6g/cm3，所述氢化钛粉的平均粒径是2.5μm，所述玻璃粉的平均粒径是2.0μm，软化点在600-700℃；
(3)将上述物料进行搅拌混合，搅拌均匀后加入三辊轧机中进行碾磨分散得到所述电子烟雾化芯用镍浆。
实施例2：
(1)按质量百分比，称取2％的松香树脂，4％的酚醛树脂，15％的二乙二醇丁醚，65％的二乙二醇丁醚醋酸酯，10％的松油醇，2％的卵磷脂，2％的聚醚硅油，在50～100℃下加热搅拌得到有机载体；
(2)称取步骤(1)制备的有机载体20g，镍粉70g，片状氢化钛粉5g，Bi-Si-B体系的玻璃粉5g；其中，所述镍粉的平均粒径是3.0μm，振实密度是4.5g/cm3，所述氢化钛粉的平均粒径是1.8μm，所述玻璃粉的平均粒径是1.0μm，软化点在600-700℃；
(3)将上述物料进行搅拌混合，搅拌均匀后加入三辊轧机中进行碾磨分散得到所述电子烟雾化芯用镍浆。
实施例3：
(1)按质量百分比，称取4％的乙基纤维素STD-300，6％的松香树脂，15％的醇酯十二，50％的二乙二醇丁醚醋酸酯，15％的柠檬酸三丁脂，10％的聚醚硅油，在50～100℃下加热搅拌得到有机载体；
(2)称取步骤(1)制备的有机载体9g，镍粉80g，片状氢化钛粉1g，Bi-Si-B体系的玻璃粉10g；其中，所述镍粉的平均粒径是1.5μm，振实密度是6.5g/cm3，所述氢化钛粉的平均粒径是1.0μm，所述玻璃粉的平均粒径是3.0μm，软化点在600-700℃；
(3)将上述物料进行搅拌混合，搅拌均匀后加入三辊轧机中进行碾磨分散得到所述电子烟雾化芯用镍浆。
对比例1：(不含氢化钛粉)
对比例1与实施例3的不同之处在于：有机载体10g，镍粉80g，Bi-Si-B体系的玻璃粉10g，其他均同实施例1。
对比例2：(氢化铜代替氢化钛)
对比例2与实施例2的不同之处在于：采用同等粒径大小的同质量的氢化铜代替氢化钛，其他均同实施例1。
对比例3：(镍粉粒径过小)
对比例3与实施例2的不同之处在于：所述镍粉的平均粒径是1.4μm，其他均同实施例2。
对比例4：(镍粉粒径过大)
对比例4与实施例2的不同之处在于：所述镍粉的平均粒径是6.8μm，其他均同实施例1。
对比例5：(氢化钛粉粒径过小)
对比例5与实施例2的不同之处在于：所述氢化钛粉的平均粒径是0.9μm，其他均同实施例2。
对比例6：(氢化钛粉粒径过大)
对比例6与实施例2的不同之处在于：所述氢化钛粉的平均粒径是2.6μm，其他均同实施例2。
采用丝网印刷工艺将实施例1-3和对比例1-6所制备的电子烟雾化芯用镍浆浆印刷在多孔陶瓷雾化芯上，然后在保护气氛下在1000℃以下进行金属化烧结，最后进行性能测试，实验结果见表1。
表1实施例1-3以及对比例1-6的性能
Figure BDA0002449716960000051
Figure BDA0002449716960000061
从上表可知，当在浆料中添加氢化钛粉时，氢化钛粉末由于有氢元素的存在，能和镍粉搭配在保护气氛下烧结能有效降低金属粉末的氧化程度，提高整体雾化芯电路的电阻稳定性。且这种粒度分布的片状氢化钛粉搭配镍粉制作成的浆料和单纯的镍粉制作的浆料相比具有非常明显的触变性，这种触变性可能和第四主族金属元素的氢化物有关，例如搭配物质指标类似的氢化锆也有非常好的触变性，这种第四主族金属元素的氢化物和镍粉搭配在一起后形成强氢键作用力的网格结构，导致印刷性能和单纯镍浆相比有非常大的触变性，也能明显改善镍浆长期印刷的透网性能，使得设计的细线高度好、连续性佳。而氢化钛粉和镍粉，玻璃粉一起在保护气氛下烧结后在界面层形成特殊的金属合金层，这种合金层具有耐腐蚀性，结合强度高，并且在雾化芯通电过程中能比较好的还原烟油里面的香精，使得烟油在雾化过程中口感好。由对比例1和对比例2可以看出，如果不添加氢化钛粉末或者使用其他金属氢化物，例如氢化锌，氢化铜等，则不具备氢化钛所产生的触变性，无法印刷具有良好高宽比的金属细线，还会产生和烟油不匹配的现象，在烟油的雾化过程中产生异味，影响口感。另外，从实施例2和对比例5以及对比例6进行比较可以看出，氢化钛粉粒径太小则不容易分散产生团聚现象，造成印刷不透网等现象；氢化钛粒径太大则触变性差。
从实施例2和对比例3以及对比例4进行比较可以看出，镍粉的粒径分布D50为1.5-6.5μm，优选2.8-3.5μm，振实密度为3.5g/cm3以上，优选3.0-6.5g/cm3。这种镍粉在制作浆料的时候能紧密堆积，制作出的浆料分散性能好，细度合适，而在后续保护气氛下可以进行1000℃以下的工艺烧结金属化，具体为在氨氮气氛炉中900-950℃烧结20-30分钟。这种镍粉颗粒度适中，而且振实密度比较高，适合进行紧密堆积，如果颗粒非常大，则需要非常高的烧结温度，不适合进行工艺化生产。
镍粉粒径过小或者振实密度小会导致分散差，浆料制作过程中容易出现团聚的现象。镍粉粒径太大则会导致浆料细度下不来，在长期印刷过程中容易产生不透网的现象，产生虚印和断线，且后续烧结中整体浆料活性不足，需要更高温度进行烧结，不利于质量的稳定。
综上所述，本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆具有更加好的触变性，能在连续印刷具有非常好高宽比的细线，本发明设计的电子烟雾化芯金属电路印刷烧结后的线径宽度能达到0.15-0.2毫米，而高度可以达到140-150微米，能满足电子烟雾化芯金属化电路的发展需求。同时，本发明提供的一种电子烟雾化芯用镍浆可以连续印刷出高宽比非常好的细线而不出现虚印和断线等问题，而且具备较低的金属化烧结温度，成分中不含铅，铬等有毒金属，对大规模工业化生产烧结工艺要求低，装烟后连续抽吸发雾量大，能匹配各种烟油，对烟油香精还原度高，雾化过程中不产生异味口感好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种电子烟雾化芯用镍浆，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：镍粉60-80％，氢化钛粉1-10％，玻璃粉3-16％，有机载体8-30％；
所述镍粉粒径分布D50为1.5-6.5μm；振实密度为3.0-6.5g/cm3；
所述氢化钛粉为片状，粒径分布D50为1.0-2.5μm；
所述玻璃粉为Bi-Si-B体系玻璃粉；所述玻璃粉的平均粒径为1.0-3.0μm，软化点为600-700℃。
2.根据权利要求1所述的一种电子烟雾化芯用镍浆，其特征在于，所述有机载体包括以下组份及各质量百分比含量：树脂4～10％，溶剂70～92％，载体添加剂4～10％。
3.根据权利要求2所述的一种电子烟雾化芯用镍浆，其特征在于，所述树脂包括乙基纤维素、聚甲基丙烯酸树脂、松香树脂和酚醛树脂中的至少一种；所述溶剂包括二乙二醇丁醚醋酸、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、松油醇、柠檬酸三丁脂、醇酯十二和油酸中的至少一种；所述载体添加剂包括硅油和/或卵磷脂。
4.根据权利要求1-3任一 所述的一种电子烟雾化芯用镍浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)按质量百分比称取4～10％的树脂，70～92％的溶剂，4～10％的载体添加剂，然后进行机械混合，得到有机载体；
步骤2)按质量百分比加入60-80％镍粉、8-30％所述步骤1)中制得的有机载体、1-10％氢化钛粉和3-16％玻璃粉，搅拌均匀，混合、轧制，即得所述电子烟雾化芯用镍浆。
5.根据权利要求4所述的一种电子烟雾化芯用镍浆的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的有机载体是在50～100℃下加热搅拌制得的。
6.一种如权利要求1-3任一所述的电子烟雾化芯用镍浆或者如权利要求4-5任一所述的制备方法制备的电子烟雾化芯用镍浆在多孔陶瓷雾化芯中的应用，其特征在于，采用丝网印刷工艺将所述电子烟雾化芯用镍浆印刷在多孔陶瓷雾化芯上，然后在保护气氛下同时在1000℃以下进行金属化烧结。
7.根据权利要求6所述的电子烟雾化芯用镍浆在多孔陶瓷雾化芯中的应用，其特征在于，所述金属化烧结具体为在氨氮气氛炉中在900-950℃下烧结20-30分钟。
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