CN114639502A - 一种雾化芯用铬合金发热浆料及其制备、印刷成膜方法 - Google Patents

一种雾化芯用铬合金发热浆料及其制备、印刷成膜方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种雾化芯用铬合金发热浆料，按质量百分比计，包括铬合金粉70‑85％、玻璃粉1‑10％、纤维素树脂0.5‑2％、溶剂10‑25％、助剂1‑5％，所述铬合金粉的固溶强化元素包括铌、钽、钨、钼、锆、钛、碳、钇、镧中的任意几种，所述铬合金粉的粒径为1.5‑3.5μm。本发明还公开了一种雾化芯用铬合金发热浆料的制备方法和印刷成膜方法。采用铬合金粉为功能相、玻璃粉为粘结相制备而成，固溶强化元素特别是钇、镧等元素的加入可以显著提高铬合金的抗氧化性能，使得铬合金浆料在作为雾化芯电极使用时，烧结时可以直接在空气中进行烧结，简化了雾化芯的制作工艺，节省了还原性气体和惰性气体的用量。采用本发明的铬合金浆料制作的雾化芯电极发热稳定，使用寿命长。

Description

一种雾化芯用铬合金发热浆料及其制备、印刷成膜方法
技术领域
本发明涉及发热浆料技术领域，具体涉及一种雾化芯用铬合金发热浆料及其制备、印刷成膜方法。
背景技术
在电子烟或美容雾化设备中，通常采用雾化芯对烟油或美容液进行雾化，雾化器上使用的发热体主要包括金属发热体和陶瓷发热体，金属发热体又分为金属发热片或发热丝，材质包括铁铬铝、不锈钢、镍铬合金、纯镍、纯钛等，是最简易最常见的发热源，具有发热速度快，寿命长，价格低廉等优点，因而被广泛使用。然而，金属发热体的化学性能活泼，不能使用在酸或碱等腐蚀性环境中，同时，如果金属发热体在干烧(在烟液不足或者没有烟液时对发热体导电)时会产生异味，影响用户的口感。
陶瓷发热体是以高纯度陶瓷为基体，表面印刷电阻浆料为热源的发热体，在使用时，烟油或美容液通过毛细微孔作用渗透至多孔陶瓷表面，发热电极在电流的作用下发热，热量将多孔陶瓷表面附着的烟油或美容液雾化。现有的陶瓷雾化芯主要有穿丝型陶瓷雾化芯、表面镶嵌电极型雾化芯和厚膜发热电极雾化芯三种，其中，厚膜发热电极雾化芯是先烧制多孔陶瓷，再通过厚膜印刷的方式在多孔陶瓷表面印刷发热电极浆料，印刷后发热电极浆料在还原气氛下烧结，得到厚膜电极。根据雾化芯的工作机理，用在厚膜发热电极雾化芯上的电极材料需要具备较大的电阻率和较低的电阻温度系数，并且在工作温度范围内无相变，以保证电阻的稳定性和无突变及电能的长期稳定。另外，良好的耐热疲劳性能、优良的抗氧化性能以及足够高的高温强度是保证电极能在高温下具有良好的形状稳定性的必要条件。目前市场上常用的厚膜发热电极材料有Ni-Cr合金系列和Fe-Cr-Al合金系列两大类，然而，在实际使用时，这两类材料都存在氧化速度快，不能在空气中烧结的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种雾化芯用铬合金发热浆料，该浆料采用铬合金粉为功能相、硼铝硅酸盐玻璃粉为粘结相制备而成，其中铬合金粉中的固溶强化元素包括铌、钽、钨、钼、锆、钛、碳、钇、镧中的任意几种。固溶强化元素特别是钇、镧等元素的加入可以显著提高铬合金的抗氧化性能，本发明的铬合金浆料在作为雾化芯电极使用时，烧结时可以直接在空气中进行烧结，简化了雾化芯的制作工艺，也节省了一些还原性气体的用量。
为实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种雾化芯用铬合金发热浆料，其特征在于，按质量百分比计，包括铬合金粉70-85％、玻璃粉1-10％、纤维素树脂0.5-2％、溶剂10-25％、助剂1-5％，所述铬合金粉的固溶强化元素包括铌、钽、钨、钼、锆、钛、碳、钇、镧中的任意几种，所述铬合金粉的粒径为1.5-3.5μm。
进一步优选的技术方案为，所述铬合金粉包括Cr-7.5w-0.8Zr-0.2Ti-0.1C-0.15Y或Cr-0.3Y-2.4Ti-0.5Zr-0.5C合金粉。
进一步优选的技术方案为，所述玻璃粉的组分包括氧化硅40-60％、氧化铝8-20％、硼酸10-30％、氧化钙3-8％、氧化锌2-5％，所述玻璃粉的粒径为1.0-2.0μm。
进一步优选的技术方案为，所述纤维素树脂包括乙基纤维素、丙烯酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛树脂中的任意一种或几种。
进一步优选的技术方案为，所述溶剂包括松油醇，丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的任意一种或几种。
进一步优选的技术方案为，所述助剂为粉体分散剂，包括三硬脂酸甘油脂、氧化聚乙烯、磷酸酯中的一种或几种。
雾化芯的发热电极一般采用电热合金材料，这类材料是利用物质的电阻特性，实现有效的电能转化为热能，目前市场上常用的电热合金材料有Ni-Cr合金系列及Fe-Cr-Al合金系列两大类，由于这两类材料都存在氧化速度过快的问题，在使用这两类材料制作浆料，并将其印刷在陶瓷基体上制作雾化芯的电极时，烧结只能在还原性气体或惰性气体的保护下进行，不能直接在空气中进行烧结。为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种可以在空气中进行烧结的铬合金浆料，该浆料采用铬合金粉作为功能相、硼铝硅酸盐玻璃粉为粘结相、纤维素树脂和有机溶剂为有机载体制备而成，其中铬合金粉中的固溶强化元素包括铌、钽、钨、钼、锆、钛、碳、钇、镧中的任意几种。这些固溶强化元素与铬形成的合金具有较好的耐热疲劳性能，在高温下具有良好的形状稳定性，钇、镧等元素的加入还可以显著提高铬合金的抗氧化性能。不同元素与铬形成的合金在电阻率、电阻温度系数等方面都有较大的差异，为了制备出性能更加优良的铬合金浆料，优选的铬合金为Cr-7.5w-0.8Zr-0.2Ti-0.1C-0.15Y或Cr-0.3Y-2.4Ti-0.5Zr-0.5C，钛、锆和碳的存在可以稳定合金的形状、耐热疲劳性，使得合金具有较好的电阻率和电阻温度系数，钇的存在使得铬合金具有较好的抗氧化性能。
本发明的浆料所使用的粘结相为硼铝硅酸盐玻璃粉，浆料在制作的过程中需经过混料、搅拌、研磨、过滤等步骤，制成的浆料被印刷在陶瓷基体上以后，在烧结温度下，玻璃粘结相可以很好的将铬合金浸润，浆料在空气中进行烧结时，一方面，本发明所使用的铬合金粉不容易被氧化，另一方面，玻璃粉中的硅、硼等元素会优先氧化，生成的氧化物与玻璃粉的其他成分一起包封住铬合金粉，保护了铬合金粉不被氧化。助剂的使用有助于玻璃粉与铬合金粉之间的充分分散。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铬合金粉的制备：取直径为0.2mm的铬合金丝，将合金丝截成50mm的小段备用，采用6.5KV电压进行电爆炸，将得到的粉体用气流分级设备进行分离，以获得符合要求的粒径的铬合金粉；
(2)玻璃粉的制备：将玻璃粉各组分按照比例称量，混合均匀后，装进氧化铝坩埚中，经熔炼、水淬后，在氧化铝球磨罐中球磨；
(3)纤维素树脂载体的制备：称取溶剂后水浴加热至60℃，向其中加入纤维素树脂，磁力搅拌至纤维素完全溶解，取出并冷却；
(4)浆料的制备：将制备好的铬合金粉和玻璃粉先混合均匀，并向其中加入纤维素树脂载体，水浴加热至60℃并搅拌，再向其中加入助剂，并进行球磨搅拌，过滤即得铬合金浆料。
进一步优选的技术方案为，在所述玻璃粉制备步骤中，熔炼温度为1200～1400℃，熔炼时间为60-90min。
本发明还提供了一种雾化芯用铬合金发热浆料的制备方法，包括铬合金粉的制备、玻璃粉的制备、纤维素树脂载体的制备以及浆料的制备四个步骤。铬合金粉的制备采用的是电爆炸的方法，即采用6.5KV电压对长度为50mm、直径为0.2mm的金属丝进行电爆炸，将得到的粉体用气流分级设备进行分离，得到粒径为1.5-3.5μm的铬合金粉。在制备浆料之前，需要先将纤维素树脂溶于有机溶剂中制备有机载体，然后再将有机载体与玻璃粉、铬合金粉进行混合、搅拌，冰箱其中加入分散剂进行研磨、过滤。
本发明还提供了一种雾化芯用铬合金发热浆料的印刷方法，即通过丝网印刷的方式将浆料印刷在陶瓷基体上，先在200-230℃空气气氛中烘干5～15min，随后在800℃-850℃空气气氛中烧结10～20min。
本发明的优点和有益效果在于：
1、采用铬合金粉为功能相、玻璃粉为粘结相制备而成，固溶强化元素特别是钇、镧等元素的加入可以显著提高铬合金的抗氧化性能，使得铬合金浆料在作为雾化芯电极使用时，烧结时可以直接在空气中进行烧结，简化了雾化芯的制作工艺，节省了还原性气体和惰性气体的用量。
2、采用硼铝硅酸盐玻璃粉作为粘结相，制成的浆料被印刷在陶瓷基体上以后，在烧结温度下，玻璃粘结相可以很好的将铬合金浸润，浆料在空气中进行烧结时，玻璃粉中的硅、硼等元素会优先氧化，进一步阻止了铬合金粉的氧化。
3、本发明采用电爆炸的方法制作铬合金粉，制作方法简单实用。
4、本发明的浆料可以通过丝网印刷的方式被印刷在陶瓷基体上，浆料与陶瓷基体之间的粘结力强，铬合金电极电阻合格率高达98％，电极响应速度快，使用寿命长。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种雾化芯用铬合金发热浆料，按质量百分比计，包括铬合金粉72％、玻璃粉10％、乙基纤维素1％、松油醇12％、三硬脂酸甘油脂55％，铬合金粉为Cr-7.5w-0.8Zr-0.2Ti-0.1C-0.15Y，粒径为1.5μm，玻璃粉包括氧化硅40％、氧化铝18％、硼酸30％、氧化钙7％、氧化锌5％，玻璃粉的粒径为1.0μm。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)铬合金粉的制备：取直径为0.2mm的上述铬合金丝，将合金丝截成50mm的小段备用，采用6.5KV电压进行电爆炸，将得到的粉体用气流分级设备进行分离，得到粒径为1.5μm的铬合金粉；
(2)玻璃粉的制备：将玻璃粉各组分按照比例称量，混合均匀后，装进氧化铝坩埚中，在1200℃的温度条件下熔炼90min，水淬后，在氧化铝球磨罐中球磨；
(3)纤维素树脂载体的制备：称取溶剂后水浴加热至60℃，向其中加入纤维素树脂，磁力搅拌至纤维素完全溶解，取出并冷却；
(4)浆料的制备：将制备好的铬合金粉和玻璃粉先混合均匀，并向其中加入纤维素树脂载体，水浴加热至60℃并搅拌，再向其中加入助剂，并进行球磨搅拌，过滤即得铬合金浆料。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的印刷方法，将铬合金发热浆料通过丝网印刷在雾化芯陶瓷基体上，先在200℃空气气氛中烘干15min，随后在850℃空气气氛中烧结10min。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，按质量百分比计，玻璃粉包括氧化硅50％、氧化铝8％、硼酸25％、氧化钙3％、氧化锌4％，玻璃粉的粒径为1.0μm。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，按质量百分比计，玻璃粉包括氧化硅60％、氧化铝20％、硼酸10％、氧化钙8％、氧化锌2％，玻璃粉的粒径为2.0μm。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，按质量百分比计，包括铬合金粉85％、玻璃粉1％、乙基纤维素2％、松油醇10％、三硬脂酸甘油脂2％。
实施例5
实施例5与实施例3的区别在于，按质量百分比计，包括铬合金粉85％、玻璃粉1％、丙烯酸纤维素2％、丁基卡必醇10％、氧化聚乙烯2％，铬合金粉为Cr-0.3Y-2.4Ti-0.5Zr-0.5C，粒径为1.5μm。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的印刷方法，将铬合金发热浆料通过丝网印刷在雾化芯陶瓷基体上，先在230℃空气气氛中烘干8min，随后在800℃空气气氛中烧结20min。
实施例6
实施例6与实施例2的区别在于，按质量百分比计，包括铬合金粉70％、玻璃粉3.5％、丙烯酸纤维素0.5％、丁基卡必醇25％、氧化聚乙烯1％，铬合金粉为Cr-0.3Y-2.4Ti-0.5Zr-0.5C，粒径为3.5μm。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)铬合金粉的制备：取直径为0.2mm的上述铬合金丝，将合金丝截成50mm的小段备用，采用6.5KV电压进行电爆炸，将得到的粉体用气流分级设备进行分离，得到粒径为3.5μm的铬合金粉；
(2)玻璃粉的制备：将玻璃粉各组分按照比例称量，混合均匀后，装进氧化铝坩埚中，在1350℃的温度条件下熔炼70min，水淬后，在氧化铝球磨罐中球磨；
(3)纤维素树脂载体的制备：称取溶剂后水浴加热至60℃，向其中加入纤维素树脂，磁力搅拌至纤维素完全溶解，取出并冷却；
(4)浆料的制备：将制备好的铬合金粉和玻璃粉先混合均匀，并向其中加入纤维素树脂载体，水浴加热至60℃并搅拌，再向其中加入助剂，并进行球磨搅拌，过滤即得铬合金浆料。
实施例7
一种雾化芯用铬合金发热浆料，按质量百分比计，包括铬合金粉70％、玻璃粉3.5％、聚乙烯醇缩丁醛树脂1％、丁基卡必醇醋酸酯12％、磷酸酯55％，铬合金粉为Cr-7.5w-0.8Zr-0.2Ti-0.1C-0.15Y，粒径为2.5μm，玻璃粉包括氧化硅50％、氧化铝8％、硼酸25％、氧化钙3％、氧化锌4％，玻璃粉的粒径为1.5μm。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)铬合金粉的制备：取直径为0.2mm的上述铬合金丝，将合金丝截成50mm的小段备用，采用6.5KV电压进行电爆炸，将得到的粉体用气流分级设备进行分离，得到粒径为2.5μm的铬合金粉；
(2)玻璃粉的制备：将玻璃粉各组分按照比例称量，混合均匀后，装进氧化铝坩埚中，在1400℃的温度条件下熔炼60min，水淬后，在氧化铝球磨罐中球磨；
(3)纤维素树脂载体的制备：称取溶剂后水浴加热至60℃，向其中加入纤维素树脂，磁力搅拌至纤维素完全溶解，取出并冷却；
(4)浆料的制备：将制备好的铬合金粉和玻璃粉先混合均匀，并向其中加入纤维素树脂载体，水浴加热至60℃并搅拌，再向其中加入助剂，并进行球磨搅拌，过滤即得铬合金浆料。
一种雾化芯用铬合金发热浆料的印刷方法，将铬合金发热浆料通过丝网印刷在雾化芯陶瓷基体上，先在220℃空气气氛中烘干10min，随后在850℃空气气氛中烧结15min。
取实施例1-7制作的雾化芯电极，对其进行电阻测试。对雾化芯进行响应时间测试，即计算雾化芯在烟油中温度升高至240℃以上所需要的时间。将雾化芯电极组装到电子烟上，测试烟雾浓度，并计算抽吸口数，抽吸口数的测试方式为：单口抽吸持续时间为3±0.1s，抽吸容量为55±0.3ml，抽吸频率为30±0.1s，以电阻变化量≥0.2Ω时的抽吸口数作为测试结果，测试结果见下表。
实施例 电阻(Ω) 响应时间(s) 烟雾浓度(mg/cm<sup>3</sup>) 抽吸口数(口)
1 0.83 0.2 90 865
2 0.81 0.2 90 843
3 0.95 0.2 88 947
4 1.01 0.2 87 994
5 1.05 0.3 87 1021
6 1.14 0.3 86 1082
7 0.87 0.2 89 898
从测试结果可以看出，本发明的铬合金浆料抗氧化能力强，能在空气中烧结，并且采用本发明的铬合金浆料制作的雾化芯电极发热稳定性好，使用寿命高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种雾化芯用铬合金发热浆料，其特征在于，按质量百分比计，包括铬合金粉70-85％、玻璃粉1-10％、纤维素树脂0.5-2％、溶剂10-25％、助剂1-5％，所述铬合金粉的固溶强化元素包括铌、钽、钨、钼、锆、钛、碳、钇、镧中的任意几种，所述铬合金粉的粒径为1.5-3.5μm。
2.根据权利要求1所述的发热浆料，其特征在于，所述铬合金粉包括Cr-7.5w-0.8Zr-0.2Ti-0.1C-0.15Y或Cr-0.3Y-2.4Ti-0.5Zr-0.5C合金粉。
3.根据权利要求1或2所述的发热浆料，其特征在于，所述玻璃粉的组分包括氧化硅40-60％、氧化铝8-20％、硼酸10-30％、氧化钙3-8％、氧化锌2-5％，所述玻璃粉的粒径为1.0-2.0μm。
4.根据权利要求3所述的发热浆料，其特征在于，所述纤维素树脂包括乙基纤维素、丙烯酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛树脂中的任意一种或几种。
5.根据权利要求4所述的发热浆料，其特征在于，所述溶剂包括松油醇，丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的任意一种或几种。
6.根据权利要求5所述的发热浆料，其特征在于，所述助剂为粉体分散剂，包括三硬脂酸甘油脂、氧化聚乙烯、磷酸酯中的一种或几种。
7.一种根据权利要求6所述的发热浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铬合金粉的制备：取直径为0.2mm的铬合金丝，将合金丝截成50mm的小段备用，采用6.5KV电压进行电爆炸，将得到的粉体用气流分级设备进行分离，得到铬合金粉；
(2)玻璃粉的制备：将玻璃粉各组分按照比例称量，混合均匀后，装进氧化铝坩埚中，经熔炼、水淬后，在氧化铝球磨罐中球磨；
(3)纤维素树脂载体的制备：称取溶剂后水浴加热至60℃，向其中加入纤维素树脂，磁力搅拌至纤维素完全溶解，取出并冷却；
(4)浆料的制备：将制备好的铬合金粉和玻璃粉先混合均匀，并向其中加入纤维素树脂载体，水浴加热至60℃并搅拌，再向其中加入助剂，并进行球磨搅拌，过滤即得铬合金浆料。
8.根据权利要求7所述的发热浆料，其特征在于，在所述玻璃粉制备步骤中，熔炼温度为1200～1400℃，熔炼时间为60-90min。
9.一种根据权利要求6所述的发热浆料的印刷成膜方法，其特征在于，将铬合金发热浆料通过丝网印刷在雾化芯陶瓷基体上，先在200-230℃空气气氛中烘干5～15min，随后在800℃-850℃空气气氛中烧结10～20min。
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