CN110097996B - 一种无铅陶瓷基发热电阻浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电阻浆料技术领域，具体涉及一种无铅陶瓷基发热电阻浆料及其制备方法，电阻浆料由复合功能相、无机粘接相和有机载体组成，所述复合功能相由二硅化钼粉和镍粉组成。本发明制得的厚膜电路电阻浆料导电性能好、附着力强、可焊性好、抗焊溶性好、印刷特性、烧结特性、环保性能优良且与陶瓷基材相匹配、与介质浆料、电极浆料的湿润性、相容性优良。
Description
技术领域
本发明涉及电阻浆料技术领域，具体涉及一种无铅陶瓷基发热电阻浆料及其制备方法。
背景技术
在电加热领域中，新型的加热元件要求体积要小、功率要大、热惰性要小、表面热负荷要大、耗电低、热效率要高、热启动快、功率稳定、温度场均匀、工艺性好、本体自控温、运行安全可靠，寿命长，适应范围广。电极浆料是电子元器件封装、电极和互联的关键材料,主要包括烧渗型电极浆料和固化型导电胶两大类。电极浆料根据其中的填料不同，可以分为碳浆(石墨导体)，金属浆料(金粉，银粉，铜粉，银铜合金)，以及改性的陶瓷浆料。根据固化条件分类，可以分为热固化，紫外固化等。传统的烧渗型电极浆料含有大量的铅，非常不利于环境保护，目前所用的导电胶中也常含一些有害物质，并且成本较高。
CN106205773研究出一种导电性能好、附着力强、可焊性好、抗焊溶性好、印刷特性、烧结特性、环保性能优良且与不锈钢基材相匹配、与介质浆料、电阻浆料湿润性、相容性优良的厚膜电路稀土电极浆料。该浆料可以在一定程度上满足指标要求，但是钌是贵金属价格是一公斤三四万，因而该浆料成本极高，经济效益较低。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种低成本的无铅陶瓷基发热电阻浆料及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 60-80%
无机粘接相 2-10%
有机载体 18-30%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 75-95%
镍粉 5-25%。
无铅陶瓷基发热电阻浆料，优选地，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 70%
无机粘接相 5%
有机载体 25%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 85%
镍粉 15%。
其中，所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 35-45%
CaO 25-30%
Mg2O 8-12%
Al2O3 13-18%
Fe2O3 5-10%
Bi2O3 2-6%。
其中，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1300-1500℃的温度下熔炼4-6h，水淬、球磨、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
优选地，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1400℃的温度下熔炼5h，水淬、以蒸镏水为介质球磨6小时、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
其中，所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
其中，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 75-85%
聚乙烯醇缩甲乙醛 13-21%
聚甲基丙烯酸胺 0.5-1.5%
聚甘油脂肪酸酯 0.5-1.5%
氢化蓖麻油 0.5-1.5%。
优选地，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 80%
聚乙烯醇缩甲乙醛 17%
聚甲基丙烯酸胺 1%
聚甘油脂肪酸酯 1%
氢化蓖麻油 1%。
其中，所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于75-85℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
如上所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
本发明的有益效果在于：
1、本发明制得的厚膜电路电阻浆料导电性能好、附着力强、可焊性好、抗焊溶性好、印刷特性、烧结特性、环保性能优良且与陶瓷基材相匹配、与介质浆料、电极浆料的湿润性、相容性优良；
2、镍和二硅化钼只是几百元一公斤，电阻浆料成本低，经济效率更高，并实现浆料中的无铅化。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 70%
无机粘接相 5%
有机载体 25%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 85%
镍粉 15%。
其中，所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 38%
CaO 26%
Mg2O 10%
Al2O3 15%
Fe2O3 7%
Bi2O3 4%。
其中，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1400℃的温度下熔炼5h，水淬、以蒸镏水为介质球磨6小时、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
其中，所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
其中，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 80%
聚乙烯醇缩甲乙醛 17%
聚甲基丙烯酸胺 1%
聚甘油脂肪酸酯 1%
氢化蓖麻油 1%。
其中，所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于80℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
如上所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
实施例2
一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 60%
无机粘接相 10%
有机载体 30%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 75%
镍粉 25%。
其中，所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 35%
CaO 27%
Mg2O 12%
Al2O3 15%
Fe2O3 9%
Bi2O3 2%。
其中，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1300℃的温度下熔炼6h，水淬、球磨、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
其中，所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
其中，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 75%
聚乙烯醇缩甲乙醛 21%
聚甲基丙烯酸胺 1%
聚甘油脂肪酸酯 1.5%
氢化蓖麻油 1.5%。
其中，所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于75℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
如上所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
实施例3
一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 80%
无机粘接相 2%
有机载体 18%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 95%
镍粉 25%。
其中，所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 45%
CaO 25%
Mg2O 8%
Al2O3 13%
Fe2O3 5%
Bi2O3 4%。
其中，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1500℃的温度下熔炼4h，水淬、球磨、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
其中，所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
其中，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 85%
聚乙烯醇缩甲乙醛 13%
聚甲基丙烯酸胺 0.5%
聚甘油脂肪酸酯 0.5%
氢化蓖麻油 1%。
其中，所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于85℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
如上所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
实施例4
一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 65%
无机粘接相 10%
有机载体 25%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 90%
镍粉 10%。
其中，所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 37%
CaO 27%
Mg2O 6%
Al2O3 14%
Fe2O3 10%
Bi2O3 6%。
其中，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1400℃的温度下熔炼5h，水淬、球磨、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
其中，所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
其中，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 80%
聚乙烯醇缩甲乙醛 15.5%
聚甲基丙烯酸胺 1.5%
聚甘油脂肪酸酯 1.5%
氢化蓖麻油 1.5%。
其中，所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于80℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
如上所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
实施例5
一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 75%
无机粘接相 4%
有机载体 21%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 80%
镍粉 20%。
其中，所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 40%
CaO 25%
Mg2O 8%
Al2O3 18%
Fe2O3 7%
Bi2O3 2%。
其中，所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1400℃的温度下熔炼5h，水淬、球磨、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
其中，所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
其中，所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 82%
聚乙烯醇缩甲乙醛 15%
聚甲基丙烯酸胺 1%
聚甘油脂肪酸酯 1%
氢化蓖麻油 1%。
其中，所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于80℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
如上所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
将本发明实施例1-5的电阻浆料涂覆于陶瓷基材进行烧结，控制烧结温度为850℃，温度为15min，得到的电阻膜厚10-15um，方阻2-100欧，附着力大于10牛，老化强度也大于10牛。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 60-80%
无机粘接相 2-10%
有机载体 18-30%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 75-95%
镍粉 5-25%；
所述无机粘接相为无铅玻璃微粉，以质量百分比计，由以下组分组成：
SiO2 35-45%
CaO 25-30%
Mg2O 8-12%
Al2O3 13-18%
Fe2O3 5-10%
Bi2O3 2-6%；
所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 75-85%
聚乙烯醇缩甲乙醛 13-21%
聚甲基丙烯酸胺 0.5-1.5%
聚甘油脂肪酸酯 0.5-1.5%
氢化蓖麻油 0.5-1.5%。
2.根据权利要求1所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：以质量百分比计，由以下组分组成：
复合功能相 70%
无机粘接相 5%
有机载体 25%；
所述复合功能相以质量百分比计，由以下组分组成：
二硅化钼粉 85%
镍粉 15%。
3.根据权利要求1所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1300-1500℃的温度下熔炼4-6h，水淬、球磨、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
4.根据权利要求3所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：所述无机粘接相的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1400℃的温度下熔炼5h，水淬、以蒸镏水为介质球磨6小时、烘干，即得到所述无铅玻璃微粉。
5.根据权利要求4所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：所述无铅玻璃微粉的粒径为1-3μm。
6.根据权利要求1所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：
所述有机载体以质量百分比计，包括以下组分：
N-甲基吡咯烷酮 80%
聚乙烯醇缩甲乙醛 17%
聚甲基丙烯酸胺 1%
聚甘油脂肪酸酯 1%
氢化蓖麻油 1%。
7.根据权利要求6所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的制备方法为：按质量配比称取各原料于75-85℃的水浴中溶解，控制有机载体的粘度为200-300 mPa·s。
8.权利要求1-7任意一项所述的一种无铅陶瓷基发热电阻浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将复合功能相、无机粘接相、有机载体于容器中搅拌分散，而后再进行三辊轧制，以获得粘度范围为100 Pa·s±20 Pa·s的电阻浆料。
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