CN110085345B - 一种铝基材厚膜电路电阻浆料和铝基厚膜电阻及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及厚膜电阻技术领域，具体涉及一种铝基材厚膜电路电阻浆料和铝基厚膜电阻及制备方法，电阻浆料包括如下重量份的原料：低熔点玻璃粉30‑70%、二氧化钌粉10‑40%和有机载体5‑30%。该电阻浆料烧结后的厚膜电路与绝缘介质层有极佳的附着力；玻璃粉的熔点＜600℃，膨胀系数大于160*10‑7/℃，可以在铝的熔点下烧结，烧结后的厚膜电阻方阻1Ω/□‑100Ω/□，能够满足大功率电热元件使用。
Description
技术领域
本发明涉及厚膜电阻技术领域，具体涉及一种铝基材厚膜电路电阻浆料和铝基厚膜电阻及制备方法。
背景技术
厚膜技术是通过丝网印刷的方法把绝缘介质浆料、电阻浆料、电极浆料和包封介质浆料等材料涂制在基板上，经过高温烧结，在基板上形成粘附牢固的功能膜，目前，厚膜技术在电加热领域广泛作为大功率电热元件使用。作为大功率电热元件基板，传统的陶瓷材料已不能满足现有电发热元器件对传热和散热的要求，而且陶瓷基板的脆性大，机械加工性能差，不利于大面积印刷，切割和安装。不锈钢基材具有机械性能好，抗冲击性能的优势，越来越多的应用于厚膜大功率电热元件。但是不锈钢基材密度大，不利于轻量化产品；不锈钢厚膜电路元件烧成温度高，不利于节能减排。铝基材具有重量轻，导热性能优于不锈钢，易加工，非常适合作为一种大功率厚膜电路基板使用，可扩大大功率厚膜发热的使用领域。但金属铝的热膨胀系数大，于目前常用的电子浆料不匹配，而且铝的熔点只有660℃左右，传统的高温烧结工艺不适合铝基材。因此，研制基于铝基板的厚膜大功率电热元件，相应的电子浆料必须符合铝基材的特点。铝基厚膜电路电阻浆料，烧结后的电阻要与铝基绝缘介质层有极佳的附着力，表面平整，电阻稳定，重烧变化率，TCR等指标在规定范围内。用常规的银浆料做电阻，由于介质层是用高膨胀系数的玻璃粉，银就特别容易扩散，导致电阻烧结后，介质层的电性能急剧下降。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种铝基材厚膜电路电阻浆料和铝基厚膜电阻及制备方法，该电阻浆料为非银浆料，并且可在低于铝熔点的温度下烧结。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种铝基材厚膜电路电阻浆料，包括如下重量份的原料：
低熔点玻璃粉30-70％
二氧化钌粉10-40％
有机载体5-30％；
所述低熔点玻璃粉的熔点＜600℃，膨胀系数大于160*10-7/℃。
本发明的电阻浆料应用于铝基厚膜电路；该电阻浆料烧结后的厚膜电路与绝缘介质层有极佳的附着力；玻璃粉的熔点＜600℃，膨胀系数大于160*10-7/℃，可以在铝的熔点下烧结，烧结后的厚膜电阻方阻1Ω/□-100Ω/□，能够满足大功率使用。
其中，所述低熔点玻璃粉包括如下重量百分比的成分：
其中，所述低熔点玻璃粉的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1200-1500℃的温度下保温0.3-0.7h，水淬、球磨、烘干，即得到所述低熔点玻璃粉。
其中，所述二氧化钌粉平均粒径小于3μm，比表面积30-50m2/g，纯度不小于99.9％。
其中，所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：20-40％、16-40％、20-40％、1-10％、1-10％、0-3％、0-3％和2-10％。
其中，所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s。
如上所述的一种铝基材厚膜电路电阻浆料的制备方法：将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比混合置于三辊机研磨轧制，得到电阻浆料，并将浆料的粘度调整为80-200Pa.s。
一种铝基厚膜电阻，由铝基材介质层和厚膜电路电阻层复合而成，所述厚膜电路电阻层由如上所述的铝基材厚膜电路电阻浆料烧结而成。
一种铝基厚膜电阻的制备方法：将如上所述的铝基材厚膜电路电阻浆料印刷在铝基材介质层上，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温10min-20min；
第二阶段为：400℃-470℃保温10min-20min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温10min-20min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻。
本发明的有益效果在于：
1、低熔点微晶玻璃粉的熔点小于600℃，膨胀系数大于160*10-7/℃，满足在铝基材的熔点下烧结并附着力良好；
2、电阻浆料导电相采用二氧化钌粉，不用银粉，防止了银在烧结过程中向介质层扩散的现象；
3、烧结后的电阻层与铝基绝缘介质层有极佳的附着力，表面平整，电阻稳定，重烧变化率，TCR等指标在规定范围内；
4、电阻浆料的制备工艺简单方便，控制方便，有利于实现规模化工业生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
按比例称量以下物质
ZnO、SiO2、Bi2O3、B2O3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaO、BaO、SrO，各原料重量配比依次为20％，35％，4％，7％，5％，7％，4％，3％，7％，8％。混合均匀后在马弗炉中1000℃-1500℃下保温半小时后，拿出水淬，即得到玻璃渣，将所得玻璃渣在球磨机中球磨至粒径小于10μm，抽沥烘干即得到低熔点玻璃粉。
其中，所述二氧化钌粉平均粒径为1μm，比表面积30-50m2/g，纯度不小于99.9％。
其中，所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：20％、19％、36.5％、10％、5％、0.5％、1％和8％。
其中，所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s。
将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比56％、14％和30％的比例混合，用三辊机反复轧制至细度小于10μm，得到铝基厚膜电路电阻浆料。
用丝网在金属铝基板介质层上印刷成膜，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温15min；
第二阶段为：400℃-470℃保温15min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温15min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻。
铝基厚膜电阻的厚度12±2μm，方阻为25Ω/□±15％，重烧变化率＜5％，TCR＜300ppm，盐雾测试48H无脱落。基材烧结电阻层后，绝缘电阻和高压测试跟介质层比无明显下降。下表为具体测试数据：
实施例2
按比例称量以下物质
ZnO、SiO2、Bi2O3、B2O3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaO、BaO、SrO，各原料重量配比依次为30％，50％，7.4％，12％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％，0.1％。混合均匀后在马弗炉中1200-1500℃的温度下保温0.7h后，拿出水淬，即得到玻璃渣，将所得玻璃渣在球磨机中球磨至粒径小于10μm，抽沥烘干即得到低熔点玻璃粉。
其中，所述二氧化钌粉平均粒径为2μm，比表面积40m2/g，纯度不小于99.9％。
其中，所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：40％、16％、39.8％、1％、1％、0.1％、0.1％和2％。
其中，所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s。
将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比60％、20％和20％的比例混合，用三辊机反复轧制至细度小于10μm，得到铝基厚膜电路电阻浆料。
用丝网在金属铝基板介质层上印刷成膜，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温10min；
第二阶段为：400℃-470℃保温10min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温20min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻，并将浆料的粘度调整为80-200Pa.s。
实施例3
按比例称量以下物质
ZnO、SiO2、Bi2O3、B2O3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaO、BaO、SrO，各原料重量配比依次为20％，36％，5％，5％，10％，10％，5％，3％，3％，3％。混合均匀后在马弗炉中1200-1500℃的温度下保温0.3h后，拿出水淬，即得到玻璃渣，将所得玻璃渣在球磨机中球磨至粒径小于10μm，抽沥烘干即得到低熔点玻璃粉。
其中，所述二氧化钌粉平均粒径为0.5μm，比表面积45m2/g，纯度不小于99.9％。
其中，所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：20％、24％、20％、10％、10％、3％、3％和10％。
其中，所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s。
将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比70％、10％和20％的比例混合，用三辊机反复轧制至细度小于10μm，得到铝基厚膜电路电阻浆料。
用丝网在金属铝基板介质层上印刷成膜，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温20min；
第二阶段为：400℃-470℃保温20min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温20min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻，并将浆料的粘度调整为80-200Pa.s。
实施例4
按比例称量以下物质
ZnO、SiO2、Bi2O3、B2O3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaO、BaO、SrO，各原料重量配比依次为18％，50％，2％，10％，5％，5％，3％，2％，2％，3％。混合均匀后在马弗炉中1200-1500℃的温度下保温0.6h后，拿出水淬，即得到玻璃渣，将所得玻璃渣在球磨机中球磨至粒径小于10μm，抽沥烘干即得到低熔点玻璃粉。
其中，所述二氧化钌粉平均粒径为0.3μm，比表面积44m2/g，纯度不小于99.9％。
其中，所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：40％、20％、20％、5％、5％、2％、2％和6％。
其中，所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s。
将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比40％、30％和30％的比例混合，用三辊机反复轧制至细度小于10μm，得到铝基厚膜电路电阻浆料。
用丝网在金属铝基板介质层上印刷成膜，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温14min；
第二阶段为：400℃-470℃保温17min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温16min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻，并将浆料的粘度调整为80-200Pa.s。
实施例5
按比例称量以下物质
ZnO、SiO2、Bi2O3、B2O3、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、CaO、BaO、SrO，各原料重量配比依次为30％，37％，3％，9％，7％，3％，4％，3％，3％，1％。混合均匀后在马弗炉中1200-1500℃的温度下保温0.6h后，拿出水淬，即得到玻璃渣，将所得玻璃渣在球磨机中球磨至粒径小于10μm，抽沥烘干即得到低熔点玻璃粉。
其中，所述二氧化钌粉平均粒径为1μm，比表面积42m2/g，纯度不小于99.9％。
其中，所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：20％、25％、40％、6％、6％、3％、2％和7％。
其中，所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s。
将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比50％、30％和20％的比例混合，用三辊机反复轧制至细度小于10μm，得到铝基厚膜电路电阻浆料。
用丝网在金属铝基板介质层上印刷成膜，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温12min；
第二阶段为：400℃-470℃保温11min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温13min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻，并将浆料的粘度调整为80-200Pa.s。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种铝基厚膜电阻的制备方法，其特征在于：将铝基材厚膜电路电阻浆料印刷在铝基材介质层上，在空气气氛中烧结，烧结分为3个阶段：
第一阶段为：120℃-200℃保温10min-20min；
第二阶段为：400℃-470℃保温10min-20min；
第三阶段为：烧结的峰值温度为500℃-600℃，保温10min-20min，随炉冷却后即得到铝基厚膜电阻；
所述铝基材厚膜电路电阻浆料包括如下重量份的原料：
低熔点玻璃粉 30-70%
二氧化钌粉 10-40%
有机载体 5-30%；
所述低熔点玻璃粉的熔点＜600℃，膨胀系数大于160*10-7/℃；
所述低熔点玻璃粉包括如下重量百分比的成分：
ZnO 20%
SiO2 35%
Bi2O3 4%
B2O3 7%
Li2CO3 5%
Na2CO3 7%
K2CO3 4%
CaO 3%
BaO 7%
SrO 8%；
所述低熔点玻璃粉的制备方法为：取各氧化物按照比例进行混合后在1200-1500℃的温度下保温0.3-0.7h，水淬、球磨、烘干，即得到所述低熔点玻璃粉；
所述二氧化钌粉平均粒径小于3μm，比表面积30-50m2/g，纯度不小于99.9%；
所述有机载体的制备原料包括松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油、卵磷脂和乙基纤维素，各原料重百分比比依次为：20-40%、16-40%、20-40%、1-10%、1-10%、0-3%、0-3%和2-10%；
所述有机载体的制备方法为：将各原料按照比例在60-80℃的温度下保温并搅拌混合均匀而成，有机载体的粘度调整为50-200Pa·s；
铝基材厚膜电路电阻浆料的制备方法：将低熔点玻璃粉、二氧化钌粉和有机载体按配比混合置于三辊机研磨轧制，得到电阻浆料，并将浆料的粘度调整为80-200Pa.s。
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