CN113643840B - 同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料，所述电阻浆料由导电粉末、玻璃粘结相、添加剂和有机载体组成，其中导电粉末为银粉、钯粉、二氧化钌、钌酸铅中的至少一种；玻璃粘结相为铅硼硅玻璃复合镁铝尖晶石。本发明采用银粉、钯粉、二氧化钌、钌酸铅为导电相，保证在不同阻值，电阻浆料具有良好的阻值和温度系数，通过采用镁铝尖晶石和铅硼硅玻璃粉复合材料，使电阻浆料在氧化铝陶瓷基板和隔离介质层上使用，均具有阻值一致性好、温度系数小的特点，满足各类厚膜电路产品的使用要求。

Description

同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料
技术领域
本发明涉及一种电阻浆料，特别是涉及一种应用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层上，具有阻值一致性好，温度系数小特点的厚膜电阻浆料。
背景技术
厚膜电阻浆料是一种集冶金、化学、材料、电子技术、分析测试技术等多学科领域于一身的技术密集型产品。为适应印刷、烧结工艺要求和实际应用要求，他必须具备可印刷性、功能特性和工艺兼容性。常用的电阻浆料是由功能相、粘结相、添加剂与有机载体组成，按一定比例混合而成的一种膏状物。
厚膜电阻浆料作为生产各类厚膜集成电路的基础原材料之一，要求具有阻值范围宽，能满足集成电路激光调阻要求，多层厚膜集成电路应用中与隔离介质浆料匹配性良好，阻值、温度系数稳定的需求。
现有厚膜集成电路用电阻浆料针对氧化铝陶瓷基板和隔离介质层，分别设计电阻浆料，产品不能通用。造成多层厚膜集成电路产品使用不方便，给集成电路设计和制造过程带来麻烦。因此，需要一种既可以应用于氧化铝陶瓷基板又与隔离介质层具有良好匹配性的厚膜电阻浆料。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层，具有阻值一致性好、温度系数小的特点的厚膜电阻浆料。
为了达到上述目的，本发明同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料由下述重量百分比的原料制成：导电粉末20%～45%、玻璃粘结相20%～45%、添加剂1%～7%、有机载体30%～40%。
所述玻璃粘结相为铅硼硅玻璃复合镁铝尖晶石，其制备方法为：按重量百分比，将25%～75%粒度1～2μm的铅硼硅玻璃粉和25%～75%粒度0.5～1μm的镁铝尖晶石，用球磨机加去离子水湿混2～3小时后干燥，然后在800±15℃马弗炉中保温烧结30～40分钟，破损球磨至粒度0.8～1.3μm。
所述导电粉末为银粉、钯粉、二氧化钌、钌酸铅中至少一种，其中银粉粒度范围为1～3μm，钯粉比表面积为5～15m2/g，二氧化钌比表面积为25～55m2/g，钌酸铅比表面积为3～10m2/g。
所述铅硼硅玻璃粉包含以下重量百分比的组分：PbO 20%～60%、SiO2 5%～25%、CaO 5%～20%、Al2O3 1%～10%、B2O3 1%～20%、ZnO 0%～10%，所述PbO、SiO2、CaO、Al2O3、B2O3和ZnO在玻璃中的重量百分比之和至少为95%，铅硼硅玻璃粉的软化温度为450～500℃，粒度为1～2μm。
所述添加剂为CuO、MnO、Nb2O5、Sb2O3中至少两种按任意比例的混合物，其粒度为1～2μm。
所述有机载体的重量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%；其中，所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
本发明的有益效果如下：
本发明采用铅硼硅玻璃复合镁铝尖晶石并应用于电阻浆料中，镁铝尖晶石与铅硼硅玻璃进行复合的过程，铅硼硅玻璃熔融后，均匀的粘附在镁铝尖晶石表面，在镁铝尖晶石表面形成玻璃包覆层，镁铝尖晶石作为内部骨架结构，玻璃层作为粘结附着材料，解决了传统厚膜电阻浆料在氧化铝陶瓷和隔离介质上性能不匹配的问题，其用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层，均具有阻值一致性好、温度系数小的特点。本发明电阻浆料的制备工艺简单，工艺适应性强、图形效应小。
附图说明
图1是电阻浆料性能测试制作的印刷网版图形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
1、导电粉末的选择：银粉粒度范围1～3μm，钯粉比表面积为5～15m2/g，二氧化钌比表面积为25～55m2/g，钌酸铅比表面积为3～10m2/g。
2、铅硼硅玻璃粉的制备：按照重量百分比PbO 57%、SiO2 7%、CaO 13%、Al2O3 3%、B2O3 15%和ZnO 5%，将各种氧化物混合均匀后，所得混合物置于1150℃的熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1～2μm，干燥得铅硼硅玻璃粉。
3、玻璃粘结相的制备：将上述铅硼硅玻璃粉与粒度0.5～1μm的镁铝尖晶石按表1重量百分比，采用球磨机加去离子水湿混2h后干燥，然后在800℃马弗炉中保温烧结30min，破损球磨至粒度范围为0.8～1.3μm，得到G-1至G-5铅硼硅玻璃复合镁铝尖晶石，作为玻璃粘结相。
表1 玻璃粘结相重量百分比（%）
Figure 501078DEST_PATH_IMAGE001
同时，以玻璃粘结相G-6至G-9做对比试验，玻璃粘结相G-6至G-9的制备方法如下：
按照重量百分比，将50%铅硼硅玻璃粉与14.1%粒度0.5～1μm的氧化镁、35.9%粒度0.5～1μm的氧化铝，采用球磨机加去离子水湿混2h后干燥，然后在800℃马弗炉中保温烧结30min，破损球磨至粒度范围为0.8～1.3μm，作为玻璃粘结相G-6。
按照重量百分比：PbO 28.5%、SiO2 3.5%、CaO 6.5%、Al2O3 1.5%、B2O3 7.5%、ZnO2.5%、粒度0.5～1μm的镁铝尖晶石50%，将各种物质混合均匀，然后置于1150℃的熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1～2μm，干燥作为玻璃粘结相G-7。
按照重量百分比：PbO 28.5%、SiO2 3.5%、CaO 6.5%、Al2O3 37.4%、B2O3 7.5%、ZnO2.5%、MgO 14.1%，将各种氧化物混合均匀后，然后置于1150℃的熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的混合物进行水淬后得到玻璃渣，将玻璃渣用球磨机磨成粒度1～2μm，干燥作为玻璃粘结相G-8。
将粒度0.5～1μm的镁铝尖晶石在800℃马弗炉中保温烧结30min后，与铅硼硅玻璃粉按重量百分比各为50%，采用球磨机加去离子水湿混2h后干燥，然后破损球磨至粒度范围为0.8～1.3μm，作为玻璃粘结相G-9。
4、添加剂的制备：将CuO、MnO2、Nb2O5按照重量比1:0.5:0.3进行混合，得到添加剂。
5、有机载体的制备：将65g松油醇和3g大豆卵磷脂在烧杯中搅拌加热到 70℃后，再加入8g 乙基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入24g丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30分钟，得到有机载体。
6、电阻浆料的制备：按照表2中的重量百分比，将各成分均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备20g电阻浆料，即获得本发明实施例1～7的电阻浆料和对比例1～6的电阻浆料。
表2 电阻浆料重量百分比（%）
Figure 637661DEST_PATH_IMAGE002
将上述电阻浆料按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺分别印刷在氧化铝陶瓷基板和表面烧结隔离介质的氧化铝陶瓷基板上，经过150℃干燥10min，在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结周期60min，峰值保温10min，制成测试样品，并进行下述性能测试：
方阻：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105电子浆料方阻测试方法进行方阻测试。测试图1中a位置电阻值。电阻浆料的方阻范围一般为1Ω/□～10MΩ/□。
温度系数（TCR）：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301 电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，分别测试图1中a位置，电阻体25℃、125℃、-55℃下的电阻值。25～125℃下，每变化1℃的阻值变化率为正温度系数（HTCR），25～-55℃下，每变化1℃的阻值变化率为负温度系数（CTCR）。常规电阻浆料温度系数范围为-100～+100ppm/℃。
静电放电：指电阻体通过静电放电冲击后电阻值的变化率，用于确定电阻在使用中抵抗静电放电的能力，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法302 电阻静电放电试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1，并对a位置电阻进行5kV静电放电冲击后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并算计静电放电前后的阻值变化率。
上述实施例与对比例的测试结果见表3，测试结果与商用的0030A电阻浆料（美国杜邦公司产品）进行对比。
表3 电阻浆料性能对比
Figure 227912DEST_PATH_IMAGE003
由表3可见，本发明实施例1～7电阻浆料与商用厚膜电阻浆料进行对比，采用铅硼硅玻璃复合镁铝尖晶石应用于电阻浆料中，解决了传统厚膜电阻浆料应用于氧化铝陶瓷和隔离介质上性能不匹配的问题，制备的电阻浆料分别应用于氧化铝陶瓷和隔离介质层上，电阻的阻值、温度系数、静电放电重复好。
将实施例3电阻浆料与对比例1、2、3、4、5、6进行对比，实施例3中电阻浆料在氧化铝陶瓷和隔离介质层上的阻值、温度系数相当，电阻ESD静电放电变化小；对比例1、2、3、4、5、6中电阻浆料在氧化铝陶瓷和隔离介质层上的阻值、温度系数相差较大，在隔离介质层上电阻ESD静电放电变大，已不能正常使用。说明以镁铝尖晶石与铅硼硅玻璃粉进行复合后的玻璃粘结相，应用于氧化铝基板与隔离介质层上印刷烧结电阻浆料，解决了厚膜电阻浆料在氧化铝陶瓷和隔离介质上性能不匹配的问题。

Claims (5)

1.一种同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料，其特征在于所述电阻浆料由下述重量百分比的原料制成：
导电粉末20%～45%、玻璃粘结相20%～45%、添加剂1%～7%、有机载体30%～40%；
所述玻璃粘结相为铅硼硅玻璃复合镁铝尖晶石，其制备方法为：按重量百分比，将25%～75%粒度1～2μm的铅硼硅玻璃粉和25%～75%粒度0.5～1μm的镁铝尖晶石，用球磨机加去离子水湿混2～3小时后干燥，然后在800±15℃马弗炉中保温烧结30～40分钟，破损球磨至粒度0.8～1.3μm。
2.根据权利要求1所述的同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料，其特征在于：所述导电粉末为银粉、钯粉、二氧化钌、钌酸铅中至少一种，其中银粉粒度范围为1～3μm，钯粉比表面积为5～15m2/g，二氧化钌比表面积为25～55m2/g，钌酸铅比表面积为3～10m2/g。
3.根据权利要求1所述的同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料，其特征在于所述铅硼硅玻璃粉包含以下重量百分比的组分：PbO 20%～60%、SiO2 5%～25%、CaO 5%～20%、Al2O3 1%～10%、B2O3 1%～20%、ZnO 0%～10%，所述PbO、SiO2、CaO、Al2O3、B2O3和ZnO在玻璃中的重量百分比之和至少为95%，铅硼硅玻璃粉的软化温度为450～500℃，粒度为1～2μm。
4.根据权利要求1所述的同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料，其特征在于：所述添加剂为CuO、MnO、Nb2O5、Sb2O3中至少两种按任意比例的混合物，其粒度为1～2μm。
5.根据权利要求1所述的同时适用于氧化铝陶瓷基板和隔离介质层的厚膜电阻浆料，其特征在于所述有机载体的重量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%；其中，所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
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