CN113851250B - 一种耐过载电压型电阻浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐过载电压型电阻浆料及其制备方法和应用，该浆料包括以下质量份组分：导电粉末15‑35份，玻璃粘结相25‑55份，绿铜矿复合钛酸钙改性剂1‑3份，添加剂0‑2份，不取0，有机载体30‑45份，其制备方法为：按质量份，将导电粉末、玻璃粘结相、绿铜矿复合钛酸钙改性剂、添加剂和有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备出耐过载电压型电阻浆料，该浆料应用于高稳定型电阻器。与现有技术相比，本发明具有阻值范围宽，耐多次过载电压后阻值变化率小，满足高稳定型电阻器产品性能要求等优点。

Description

一种耐过载电压型电阻浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电阻浆料领域，具体涉及一种耐过载电压型电阻浆料及其制备方法和应用。
背景技术
厚膜电阻浆料是一种集冶金、化学、材料、电子技术、分析测试技术等多学科领域于一身的技术密集型产品。为适应印刷、烧结工艺要求和实际应用要求，他必须具备可印刷性、功能特性和工艺兼容性。常用的电阻浆料是由功能相、粘结相、添加剂与有机载体组成，按一定比例混合而成的一种膏状物。
电阻浆料作为生产电阻器的原材料，要求浆料具有阻值范围宽，耐电压特性好，满足片电阻器产品多次过载电压后阻值变化率小的要求。
现有的电阻浆料应用于电阻器中，电阻器在使用的过程中，由于电路开关过程瞬间电压过载，造成电阻器阻值变化大甚至电阻器失效现象。因此，需要一种具备耐多次过载电压后，阻值变化率小、产品稳定性高的电阻浆料。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种阻值范围宽，耐多次过载电压后阻值变化率小，满足高稳定型电阻器产品性能要求的耐过载电压型电阻浆料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种耐过载电压型电阻浆料，该浆料包括以下质量份组分：导电粉末15-35份，玻璃粘结相25-55份，绿铜矿复合钛酸钙改性剂1-3份，添加剂0-2份，不取0，有机载体30-45份。
进一步地，所述的导电粉末包括二氧化钌或钌酸铅中的至少一种。
进一步地，所述的玻璃粘结相为铅硼硅玻璃粉，粒度为1.0-1.5 μm，软化温度范围为500-600℃，包含以下重量百分含量的组分：PbO 50-70％、SiO2 0-25％、Al2O3 1-10％、B2O3 1-20％和ZnO 0-10％。
进一步地，所述的绿铜矿复合钛酸钙改性剂的制备方法为：将绿铜矿和钛酸钙均匀混合，煅烧后，破损球磨至粒度范围为0.7-1.3 μm，得到绿铜矿复合钛酸钙改性剂。
进一步地，所述的绿铜矿和钛酸钙的质量比为(50-60): (40-50)，所述绿铜矿的粒径为1.0-1.5 μm，所述的钛酸钙的粒径为0.5-1.0 μm。
进一步地，所述煅烧的温度为950-1000℃，时间为6-8 h。
进一步地，所述的添加剂包括MnO2、Nb2O5或Sb2O3中任意两种以上的混合物。
进一步地，所述的有机载体包含以下重量百分含量的组分：树脂8-15%，有机添加剂1-5%，有机溶剂80-90%；
所述的树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素或甲基纤维素中任意一种；
所述的有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇或丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；
所述的有机添加剂选自卵磷脂或油酸中任意一种或两种。
一种如上所述耐过载电压型电阻浆料的制备方法，该方法为：按质量份，将导电粉末、玻璃粘结相、绿铜矿复合钛酸钙改性剂、添加剂和有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5 μm，制备出耐过载电压型电阻浆料。
一种如上所述耐过载电压型电阻浆料的应用，该浆料应用于高稳定型电阻器。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明采用绿铜矿复合钛酸钙添加剂应用于电阻浆料中，解决了传统厚膜电阻浆料耐过载电压阻值变化率大的问题；
（2）本发明电阻浆料的制备工艺简单，工艺适应性强，耐多次过载电压后，阻值变化率小。
附图说明
图1为本发明丝网印刷网版图形。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
1、导电粉末的选择：二氧化钌比表面积为25-55 m2/g，钌酸铅比表面积为3-10 m2/g。
2、玻璃粘结相的制备：按照重量百分比PbO 55%、SiO2 22%、Al2O3 4%、B2O3 10%和ZnO 9%，将各种氧化物混合均匀后，所得混合物置于1350℃的熔炼炉中进行熔炼，保温时间2 h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1-1.5 μm，干燥得铅硼硅玻璃粉。
3、绿铜矿复合钛酸钙改性剂的制备方法：将1.0-1.5 μm的绿铜矿和0.5-1.0 μm的钛酸钙按表1中的比例和方法，采用球磨机加去离子水湿混2 h后干燥，在马弗炉中950-1000℃保温6-8 h后，破损球磨至粒度范围为：0.7-1.3 μm，得到的改性剂GXJ-1至GXJ-7。
表1 改性剂重量百分比（%）
Figure 108669DEST_PATH_IMAGE002
同时，以改性剂相GXJ-8至GXJ-10做对比试验，玻璃粘结相GXJ-8至GXJ-10的制备方法如下：
按照重量百分比，将55%绿铜矿与26.5%粒度0.5-1.5 μm的二氧化钛、18.5%粒度0.5-1.5 μm的氧化钙在975℃马弗炉中保温烧结7 h，破损球磨至粒度范围为0.7-1.3 μm，得到的玻璃粘结相GXJ-8。
按照重量百分比，将45%钛酸钙与34%粒度0.5-1.5 μm的氢氧化铜、21%粒度0.5-1.5 μm的氧化硅在975℃马弗炉中保温烧结7 h，破损球磨至粒度范围为0.7-1.3 μm，得到的玻璃粘结相GXJ-9。
按照重量百分比，将34%粒度0.5-1.5 μm的氢氧化铜、21%粒度0.5-1.5 μm的氧化硅26.5%粒度0.5-1.5 μm的二氧化钛、18.5%粒度0.5-1.5 μm的氧化钙在975℃马弗炉中保温烧结7 h，破损球磨至粒度范围为0.7-1.3 μm，得到的玻璃粘结相GXJ-10。
4、添加剂的制备：将MnO2、Nb2O5、Sb2O3按照重量比1: 0.2: 0.2进行混合，得到添加剂。
5、有机载体的制备：将65 g松油醇和3 g大豆卵磷脂在烧杯中搅拌加热到 70℃后，再加入8 g 乙基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入24 g丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30分钟，得到有机载体。
6、电阻浆料的制备：按照表2中的重量百分比，将各成分均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5 μm，制备20 g电阻浆料。
表2 电阻浆料配方
Figure 166755DEST_PATH_IMAGE004
将上述电阻浆料按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺分别印刷在氧化铝陶瓷基板上，经过150℃干燥10 min，在850±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结周期60 min，峰值保温10 min，制成测试样品，并进行下述性能测试：
方阻：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105条款电子浆料方阻测试方法进行方阻测试。测试图1中a位置电阻值。
温度系数（TCR）：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301 电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，分别测试图1中a位置，电阻体25℃、125℃、-55℃下的电阻值。25～125℃下，每变化1℃的阻值变化率为正温度系数（HTCR），25～-55℃下，每变化1℃的阻值变化率为负温度系数（CTCR）。常规电阻浆料温度系数范围为-100～+100ppm/℃。
静电放电：指电阻体通过静电放电冲击后电阻值的变化率，用于确定电阻在使用中抵抗静电放电的能力，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法302 电阻静电放电试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1，并对a位置电阻进行2 kV静电放电冲击后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并算计静电放电前后的阻值变化率。
短时间过载：指电阻体通过短时间过载电压前后，电阻阻值的变化率，用于确定电阻在使用中耐过载电压的能力，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。按照YS/T607-2006钌基厚膜电阻浆料中 5.4.5短期过载电压试验的方法，电阻按照单位面积功率0.25 W/mm2计算额定电压，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1，并对a位置2.5倍的额定电压5S，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并算计短时间过载前后的阻值变化率。
上述实施例与对比例的测试结果见表3，测试结果与商用的1931（为美国杜邦公司产品）进行对比。
表3 电阻浆料性能对比
Figure DEST_PATH_IMAGE006
电阻浆料的方阻是个范围，本发明中采用电阻最常用的方阻值1 kΩ/□进行对比，实施例1-9主要是为了表征添加剂复合工艺、含量对电阻性能的影响，仍能耐短载电压的电阻浆料；电阻的温度系数分为：正温度系数HTCR，负温度系数CTCR，一般的电阻浆料要求温度系数范围为-100 ppm/℃～100 ppm/℃，一般电阻温度系数越接近0越好。ESD电阻阻值变化率的绝对值接近0越好，短时间过载后阻值变化率的绝对值接近0越好。
由表3可见，本发明实施例1-9制备的电阻浆料与商用厚膜电阻浆料进行对比，通过采用绿铜矿复合钛酸钙改性剂材料应用于电阻浆料中，可获得温度系数，电阻ESD性能良好，耐多次过载电压冲击的电阻浆料。
实施例2与对比例1-2进行对比，说明绿铜矿复合钛酸钙改性剂可有效改进电阻浆料的耐多次过载电压冲击性能，改性剂的含量范围为1-3%，含量过高造成电阻温度系数超差，含量太低会造成耐多次过载电压冲击性能变差。
实施例2与对比例3-7进行对比，说明绿铜矿复合钛酸钙改性剂，改性剂需按照特殊工艺和配方进行复合后，应用于电阻浆料中才能获得耐多次过载电压冲击效果。
主要原因是，本发明采用绿铜矿合钛酸钙改性剂，绿铜矿与钛酸钙都属于高熔点的矿物质，温度太低不会发生复合反应，温度高时间长会发生分解反应，不能形成绿铜矿合钛酸钙改性剂复合反应。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，该浆料包括以下质量份组分：导电粉末15-35份，玻璃粘结相25-55份，绿铜矿复合钛酸钙改性剂1-3份，添加剂0-2份，不取0，有机载体30-45份；
所述的绿铜矿复合钛酸钙改性剂的制备方法为：将绿铜矿和钛酸钙均匀混合，煅烧后，破损球磨至粒度范围为0.7-1.3 μm，得到绿铜矿复合钛酸钙改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，所述的导电粉末包括二氧化钌或钌酸铅中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，所述的玻璃粘结相为铅硼硅玻璃粉，粒度为1.0-1.5 μm，软化温度范围为500-600℃，包含以下重量百分含量的组分：PbO 50-70％、SiO2 0-25％、Al2O3 1-10％、B2O3 1-20％和ZnO 0-10％。
4.根据权利要求1所述的一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，所述的绿铜矿和钛酸钙的质量比为(50-60): (40-50)，所述绿铜矿的粒径为1.0-1.5 μm，所述的钛酸钙的粒径为0.5-1.0 μm。
5.根据权利要求1所述的一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，所述煅烧的温度为950-1000℃，时间为6-8 h。
6.根据权利要求1所述的一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，所述的添加剂包括MnO2、Nb2O5或Sb2O3中任意两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐过载电压型电阻浆料，其特征在于，所述的有机载体包含以下重量百分含量的组分：树脂8-15%，有机添加剂1-5%，有机溶剂80-90%；
所述的树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素或甲基纤维素中任意一种；
所述的有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇或丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；
所述的有机添加剂选自卵磷脂或油酸中任意一种或两种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述耐过载电压型电阻浆料的制备方法，其特征在于，该方法为：按质量份，将导电粉末、玻璃粘结相、绿铜矿复合钛酸钙改性剂、添加剂和有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5 μm，制备出耐过载电压型电阻浆料。
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