CN113053560B - 一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料 - Google Patents

一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料，所述的电阻浆料包括如下质量百分比的成分：导电粉末20%～45%、钙硼硅玻璃粉25%～40%、纳米钇铝石榴石粉1%～3%、无机添加剂0.5%～10%、有机载体25%～35%，其中，导电粉末为二氧化钌和多孔碳化硅生成的复合材料，是将比表面积为75～95m2/g的二氧化钌和粒径为1～2μm的多孔碳化硅进行混合、造粒后，在100～150MPa等静压4～6h，在400～500℃真空热处理1～2h，破碎、球磨到1～2μm的粉体。本发明电阻浆料具有无铅环保、阻值精度高、耐功率强、静电放电好、恒温放置稳定性好等特点。

Description

一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料
技术领域
本发明属于电阻浆料技术领域，具体涉及一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料。
背景技术
高性能厚膜电路、电阻器主要应用于航空、航天以及高功率、高精密、高尖端前沿科技产品等对厚膜电路有高可靠方面要求的领域，目前全球对高性能厚膜电路产品的需求越来越大，因此对制备高性能厚膜电路所需的电子浆料，尤其是电阻浆料产品要求更高。
高性能厚膜电路产品需电阻浆料具备阻值精度高、稳定性好、耐功率强等特点，在应用中会经受高温、高湿、高寒、震动以及高功率等条件。因此电阻浆料产品必须具备极高的耐功率特性。传统工艺制备的电阻浆料，阻值精度差，TCR范围宽，静电放电变化大，在高温、高湿、高寒、震动以及功率负荷长期加电情况下可靠性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料，该电阻浆料具有静电放电变化小、稳态湿热、工作寿命好等优点，使电阻浆料性能可靠稳定。
为了达到上述目的，本发明电阻浆料包含以下质量百分比的物料：
导电粉末20%～45%、钙硼硅玻璃粉25%～40%、纳米钇铝石榴石粉1%～3%、无机添加剂0.5%～10%、有机载体25%～35%。
上述导电粉末是将二氧化钌和多孔碳化硅按质量百分比20%:80%～85%:15%混合后造粒，在100～150MPa等静压4～6h，在400～500℃真空热处理1～2h，然后破碎球磨至1～2μm的粉体。
上述导电粉末中，优选所述二氧化钌和多孔碳化硅的质量百分比40%:60%～70%:30%。
进一步优选上述二氧化钌的比表面积为75～95m2/g，所述多孔碳化的粒径为1～2μm。
上述钙硼硅玻璃粉包含Ca-Al-B-Si体系和Ca-B-Si体系，其中，Ca-Al-B-Si 体系质量分数为40%～80%，Ca-B-Si体系质量分数为20%～60%。
上述纳米钇铝石榴石粉的粒径为30～50nm。
上述无机添加剂为CuO、MnO2、Nb2O5、Sb2O3中任意两种以上的混合物，其混合比例根据所需要的阻值进行调节。
上述有机载体的质量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%。其中，所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯等中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸等中任意一种或两种。
本发明的有益效果如下：
1、本发明采用二氧化钌和多孔碳化硅复合材料作为导电相，在浆料制备过程中使导电相材料更均匀的分散，提高了浆料的阻值精度和可靠性。由于二氧化钌相对银、钯等贵金属阻值更高，在电阻浆料的制备中具有更好的阻值重现性和烧结稳定性。其中二氧化钌与多孔碳化硅按照不同比例进行配比，经等静压处理后，并采用不同的真空热处理温度，保证在不同阻值段，电阻浆料具有良好的阻值稳定性、优良的静电放电、耐功率特性，并且电阻烧结后具有良好的致密性。
2、本发明通过在浆料配方中引入纳米钇铝石榴石粉，更进一步提高了电阻浆料烧成后，高温使用过程的阻值稳定性。
3、本发明电阻浆料的制备工艺简单，无铅环保，工艺适应性强；所得电阻浆料具有静电放电好、恒温放置稳定性好的特点。
附图说明
图1是电阻浆料性能测试制作的印刷网版图形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1～16
导电粉末的制备：按照表1中所列质量百分含量和等静压条件、热处理条件，将比表面积为75～95m2/g的二氧化钌和粒径为1～2μm的多孔碳化硅混合后造粒，经等静压和真空热处理，破碎球磨至1～2μm，所得粉体即为导电粉末。
表1 导电粉末配比及制备工艺
Figure 714489DEST_PATH_IMAGE001
玻璃粉的制备：按照CaO 44%、Al2O3 9%、B2O3 25%、SiO2 22%，以及按照CaO 44%、B2O325%、SiO2 22%、ZnO 5%、K2O 4%的质量百分比进行配料，将各种氧化物混合均匀后，将所得混合物置于1400℃熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1.0～1.3μm，干燥得相应Ca-Al-B-Si体系（记为玻璃粉A）和Ca-B-Si体系（记为玻璃B）。
无机添加剂的制备：将粒度1～3μm的化学纯CuO和MnO2按质量比为1:1混合均匀作为无机添加剂。
有机载体的制备：将65g松油醇和3g大豆卵磷脂在烧杯中搅拌加热到70℃后，加入8g乙基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入24g丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30min，得到有机载体。
电阻浆料的制备：按照表2中实施例1～16的质量百分比，将导电粉末、玻璃粉A、玻璃粉B、粒径为30～50nm的纳米钇铝石榴石粉、无机添加剂、有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备成电阻浆料100g。
对比例1
按照表2中对比例1的质量百分比，直接将比表面积为75～95m2/g的二氧化钌和粒径为1～2μm的多孔碳化硅、玻璃粉A、玻璃粉B、纳米钇铝石榴石粉、无机添加剂、有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备成电阻浆料100g。
对比例2
按照表2中对比例2的质量百分比，不添加纳米钇铝石榴石粉，制备成电阻浆料100g。
表2 电阻浆料配方
Figure 366050DEST_PATH_IMAGE003
将上述电阻浆料按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝陶瓷基板上（25.4mm长×25.4mm宽×1mm厚），经过150℃干燥10min，在850℃±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结周期60min，峰值保温10min，制成测试样品，并进行下述性能测试：
方阻：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105条款电子浆料方阻测试方法进行方阻测试。测试图1中a位置电阻值。电阻浆料的方阻范围一般为1Ω/□～10MΩ/□，纯钌基电阻浆料的阻值范围在100Ω/□～10MΩ/□。
温度系数（TCR）：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301 电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，分别测试图1中a位置，电阻体25℃、125℃、-55℃下的电阻值。25℃～125℃下，每变化1℃的阻值变化率为正温度系数（HTCR），25℃～-55℃下，每变化1℃的阻值变化率为负温度系数（CTCR）。常规电阻浆料温度系数范围为-100ppm/℃～+100ppm/℃。
静电放电：指电阻体通过静电冲击后电阻值的变化率，用于确定电阻在使用中抵抗静电冲击的能力，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率为-2%～+2%，高性能要求为-0.5%～+0.5%。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法302 电阻静电放电试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1，并对a位置电阻进行3kV静电脉冲冲击后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并算计脉冲电压前后的阻值变化率。
功率负荷：指电阻体在规定电负荷条件下，一定工作时间内电阻值的变化率，用于评定电阻的负荷寿命，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-2%～+2%，高性能要求为-0.5%～+0.5%。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法303电阻功率负荷试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1，并对a位置电阻，按照测试方法要求施加功率额定电压2h后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，计算施加功率额定电压前后的阻值变化率。
稳态湿热：指将电阻体裸露放置在高温和湿热条件下，电阻值的变化率，用于评定电阻的耐湿热稳定性，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-2%～+2%，高性能要求为-0.5%～+0.5%。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法304电阻浆料稳态湿热试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1后，将测试基片放置于温度40℃、湿度90%～95%的恒温恒湿箱中96h后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并计算阻值变化率。
恒温放置：指将电阻体裸露放置在恒温、高温条件下，电阻值的变化率，用于评定电阻的恒温、高温稳定性，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-3%～+3%，高性能要求为-0.5%～+0.5%。测试方法为：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法304电阻浆料恒温放置试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1后，将测试基片放置于温度125℃的烘箱中96h后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并计算阻值变化率。
上述各种测试结果见表3，并将测试结果与商用R-2213含铅电阻浆料、商用0031Z含铅电阻浆料进行比较。
表3 不同电阻浆料性能对比
Figure DEST_PATH_IMAGE005
注：表中M代表×106，k代表×103。
由表3可见，本发明实施例1～16制备的电阻浆料与商用含铅电阻浆料产品相比，其静电放电、功率负荷、稳态湿热、恒温放置特性已超过商用电阻产品水平，达到高性能电阻浆料要求。其中，实施例1～6及实施例9～16可获得方阻范围100Ω/□～10MΩ/□电阻浆料，满足常规纯钌系电阻浆料对阻值规格的要求。
将实施例4电阻浆料与对比例1进行性能对比，采用二氧化钌与多孔碳化硅混合后等静压和热处理后的导电粉末，相对于直接以未处理的二氧化钌与多孔碳化硅作为导电粉末，所得电阻浆料的静电放电、功率负荷、稳态湿热、恒温放置稳定性方面有明显的性能提升，说明对二氧化钌与多孔碳化硅进行改性处理后，对电阻浆料的性能改善具有明显效果。另外，将实施例4与对比例2进行对比，说明电阻浆料中加入纳米钇铝石榴石粉，同样可提升电阻浆料的性能。
实施例17
导电粉末的制备：将比表面积为75～95m2/g的二氧化钌和粒径为1～2μm的多孔碳化硅按质量百分比50%:50%混合后造粒，在125MPa等静压5h，在450℃真空热处理1.5h，然后破碎球磨至1～2μm的粉体，所得粉体即为导电粉末。
玻璃粉的制备：按照CaO 44%、Al2O3 9%、B2O3 25%、SiO2 22%，以及按照CaO 44%、B2O325%、SiO2 22%、ZnO 5%、K2O 4%的质量百分比进行配料，将各种氧化物混合均匀后，将所得混合物置于1400℃熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1.0～1.3μm，干燥得相应Ca-Al-B-Si体系（记为玻璃粉A）和Ca-B-Si体系（记为玻璃B）。
无机添加剂的制备：将粒度1～3μm的CuO、MnO2、Nb2O5按质量比为1:1:1混合均匀作为无机添加剂。
有机载体的制备：将60g松油醇和4g大豆卵磷脂在烧杯中搅拌加热到70℃后，加入8g松香树脂、7g羟基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入21g丁基卡必醇，保温搅拌30min，得到有机载体。
电阻浆料的制备：将20g导电粉末、14g玻璃粉A、21g玻璃粉B、1g粒径为30～50nm的纳米钇铝石榴石粉、10g无机添加剂、34g有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备成电阻浆料100g。
实施例18
导电粉末的制备：将比表面积为75～95m2/g的二氧化钌和粒径为1～2μm的多孔碳化硅按质量百分比50%:50%混合后造粒，在125MPa等静压5h，在450℃真空热处理1.5h，然后破碎球磨至1～2μm的粉体，所得粉体即为导电粉末。
玻璃粉的制备：按照CaO 44%、Al2O3 9%、B2O3 25%、SiO2 22%，以及按照CaO 44%、B2O325%、SiO2 22%、ZnO 5%、K2O 4%的质量百分比进行配料，将各种氧化物混合均匀后，将所得混合物置于1400℃熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5h，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1.0～1.3μm，干燥得相应Ca-Al-B-Si体系（记为玻璃粉A）和Ca-B-Si体系（记为玻璃B）。
无机添加剂的制备：将粒度1～3μm的CuO、MnO2、Nb2O5、Sb2O3按质量比为1:1:1:1混合均匀作为无机添加剂。
有机载体的制备：将65g松油醇和1g油酸在烧杯中搅拌加热到70℃后，加入5g松香树脂、5g甲基纤维素继续搅拌完全溶解后，再加入24g丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30min，得到有机载体。
电阻浆料的制备：将45g导电粉末、20g玻璃粉A、5g玻璃粉B、3g粒径为30～50nm的纳米钇铝石榴石粉、0.5g无机添加剂、26.5g有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备成电阻浆料100g。
上述实施例中的无机添加剂用于调节电阻浆料的阻值，可根据所需要的阻值大小，采用CuO、MnO2、Nb2O5、Sb2O3中任意两种以上按不同质量比混合后进行阻值调节。

Claims (8)

1.一种高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于所述电阻浆料包含以下质量百分比的物料：
导电粉末20%～45%、钙硼硅玻璃粉25%～40%、纳米钇铝石榴石粉1%～3%、无机添加剂0.5%～10%、有机载体25%～35%；
所述导电粉末是将二氧化钌和多孔碳化硅按质量百分比20%:80%～85%:15%混合后造粒，在100～150MPa等静压4～6h，在400～500℃真空热处理1～2h，然后破碎球磨至1～2μm的粉体。
2.根据权利要求1所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述二氧化钌和多孔碳化硅的质量百分比40%:60%～70%:30%。
3.根据权利要求1或2所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述二氧化钌的比表面积为75～95m2/g，所述多孔碳化的粒径为1～2μm。
4.根据权利要求1所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述钙硼硅玻璃粉包含Ca-Al-B-Si体系和Ca-B-Si体系，其中，Ca-Al-B-Si 体系质量分数为40%～80%，Ca-B-Si体系质量分数为20%～60%。
5.根据权利要求1所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述纳米钇铝石榴石粉的粒径为30～50nm。
6.根据权利要求1所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述无机添加剂为CuO、MnO2、Nb2O5、Sb2O3中任意两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的质量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%。
8.根据权利要求7所述的高性能厚膜电阻器用电阻浆料，其特征在于：所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
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