CN105575464B - 一种有机固化电阻浆料及其制备方法 - Google Patents

一种有机固化电阻浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机固化电阻浆料及其制备方法,该有机固化电阻浆料包括电阻功能相、有机载体,电阻功能相包括超细银粉、超细碳化硅粉,有机载体包括耐高温树脂、高分子阻燃剂、溶剂、添加剂,添加剂包括液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬脂酸盐热稳定剂、浸润分散剂。该有机固化电阻浆料能有效解决现有技术难以实现薄型化、轻型化或者特型化的技术问题,且能够实现在130℃‑200℃固化并具有能够在较高温(300℃)使用的特性。该制备方法包括以下工艺步骤:a、制备电阻功能相;b、制备添加剂;c、制备有机载体;d、电阻功能相、有机载体预混合;e、三辊研磨机进行研磨;该制备方法能有效制备上述有机固化电阻浆料。

Description

一种有机固化电阻浆料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及发热器用有机电致发热材料技术领域,尤其涉及一种有机固化电阻浆 料及其制备方法。
背景技术
[0002] 普通发热器的发热方式采用传统的镍铬合金等电阻丝或电阻膜作为发热材料,随 着国内外对发热器性能、结构、安全、环保等要求不断地提高,尤其是高新技术领域,对发热 器薄型化、小型化、特型化性能提出了更高的要求。对于传统镍铬合金电阻丝或电阻膜,均 已经无法满足技术发展要求。
[0003] 需进一步指出,对于现有的电阻丝发热器或者电阻膜发热器而言,其都存在以下 缺点,具体为:
[0004] 1、电阻丝或膜制作工艺复杂,生产周期长,生产成本高;
[0005] 2、发热板制作工艺复杂,发热板难以实现薄型化,轻型化;
[0006] 3、电阻丝或膜易从基板脱离,电阻膜易从基板脱离,导致产品寿命减少;
[0007] 4、受电阻丝形状限制,发热器难以小型化、薄型化;
[0008] 5、电阻膜的厚度一致性不容易控制,容易造成良品率低;且线路通过蚀刻制备,不 利于环保。
发明内容
[0009]本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种有机固化电阻浆料,该有机固 化电阻浆料能够有效地解决现有技术难以实现薄型化、轻型化或者特型化的技术问题,且 能够实现在i3〇°c_2〇(rc固化并具有能够在较高温(3〇〇。〇使用的特性,其可以直接丝印或 喷涂,满足电热器趋向小型化,薄型化、轻型化、特型化的技术发展要求,该有机固化电阻浆 料可以直接丝印于柔性基材上以制成柔性发热膜,应用的范围更加广阔。
[0010]本发明的另一目的在于提供一种有机固化电阻浆料制备方法,该有机固化电阻浆 料制备方法能够有效地制备上述有机固化电阻浆料。
[0011]为达到上述目的,本发明通过以下技术方案来实现。
[0012] —种有机固化电阻浆料,包括有以下重量份的物料,具体为:
[0013] 电阻功能相 60% - 80%
[0014]有机载体 20%_40%;
[0015] 电阻功能相包括有以下重量份的物料,具体为:
[0016] 超细银粉 80%-95%
[0017] 超细碳化硅粉5%-20%,
[0018]超细银粉为球形银粉或者片状银粉,超细银粉的颗粒粒径尺寸小于5wn,超细碳化 硅粉为六方晶体结构的超细碳化硅粉,超细碳化硅粉的颗粒尺寸小于5tlm;
[0019]有机载体包括有以下重量份的物料,具体为:
[0020] 耐高温树脂 35%-40%
[0021] 高分子阻燃剂 5%-10%
[0022]溶剂 35%-40%
[0023]添加剂 15%-20%;
[0024]添加剂包括有以下重量份的物料,具体为:
[0025] 液体消泡剂 20%-25%
[0026] 液体流平剂 20%-25%
[0027] 液体防沉剂 20%-25% t〇〇28]触变剂 20%-25%
[0029] 硬脂酸盐热稳定剂 5%-10%
[0030] 浸润分散剂 5%-1〇%。
[0031]其中,所述耐高温树脂为耐高温聚酰亚胺树脂或者耐高温有机硅树脂的一种或者 两种所组成的混合物。 K
[0032]其中,所述耐高温型聚酰亚胺树脂为液态聚酰亚胺树脂溶液或者聚酰亚胺前驱体 聚酰胺酸溶液。
[0033]其中,所述耐高温有机硅树脂中的有机硅树脂为三维交联的多官能度高分子量甲 基有机硅树脂或者甲基/苯基有机硅树脂。
[0034]其中,所述耐高温有机硅树脂为环氧改性的有机硅树脂、醇酸树脂改性的有机硅 树脂或者聚氨酯改性的有机硅树脂。
[0035]其中,所述高分子阻燃剂为高效无卤阻燃剂,为BASF公司高效无卤阻燃剂Melapur 200 Fine系列; _
[0036]其中,所述溶剂为松油醇、DI3E溶剂、NMP溶剂、丁基卡必醇或者二乙二醇乙醚的一 种或者至少两种所组成的混合物。
[0037] 其中,所述液体消泡剂为BYK-055、BYK-065或者环氧硅油,所述液体流平剂为丙烯 酸酯流平剂、有机硅流平剂、81^-402、8¥1(-333、8¥1(-310等8¥1(系列流平剂,所述液体防沉剂 为液体的BYK-4HKBYK-411或BYK-405,所述触变剂为有机膨润土、气相二氧化硅或者触变 性醇酸树脂,所述硬脂酸盐热稳定剂为硬脂酸钡、硬脂酸锌或者硬脂酸钙,所述浸润分散剂 为卵磷脂、BYK130、高分子不饱和聚羧酸、高分子聚羧酸盐或者BYK-163分散剂。
[0038] 一种有机固化电阻菜料制备方法,包括有以下工艺步骤,具体为:
[0039] a、制备电阻功能相:将超细银粉、超细碳化硅粉均匀混合以制备电阻功能相;
[0040] b、制备添加剂:将液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬脂酸盐热稳定 剂、浸润分散剂均匀混合以制备有机载体所用的添加剂; 1
[0041] c、制备有机载体:将耐高温树脂与溶剂加热搅拌直至树脂溶解,而后再加入高分 子阻燃剂以及步骤b所制备的添加剂,搅拌均匀以制备有机载体;
[0042] d、称量步骤a制备的电阻功能相以及步骤c制备的有机载体,电阻功能相、有机载 体两种物料的重量份依次为60%-80%、20%_40%,将称量好的电阻功能相、有机载体进行预混 合,并通过机械搅拌均匀; _
[0043] e、将步骤d的有机载体、电阻功能相的混合物置于三辊研磨机进行混合,研磨至浆 料粒度小于15微米,即得电阻浆料。
[0044]本发明的有益效果为:本发明所述的一种有机固化电阻浆料,其包括重量份为 60%-80%电阻功能相、20%-40%有机载体,电阻功能相包括重量份为80%-95%超细银粉、5%-20%超细碳化硅粉,有机载体包括重量份为35%-40%耐高温树脂、5%-10%高分子阻燃剂、35%-40%溶剂、15%_2〇%添加剂,添加剂包括重量份为2〇%-25%液体消泡剂、20%-25%液体流平剂、 20%-25%液体防沉剂、20%_25%触变剂、5%-10%硬脂酸盐热稳定剂、5%-10%浸润分散剂。该有 机固化电阻浆料能够有效地解决现有技术难以实现薄型化、轻型化或者特型化的技术问 题,且能够实现在130°C-200°C固化并具有能够在较高温(300°C)使用的特性,其可以直接 丝印或喷涂,满足电热器趋向小型化,薄型化、轻型化、特型化的技术发展要求,该有机固化 电阻浆料可以直接丝印于柔性基材上以制成柔性发热膜,应用的范围更加广阔。
[0045]本发明的另一有益效果为:本发明所述的一种有机固化电阻浆料制备方法,其包 括有以下工艺步骤,具体为:a、制备电阻功能相:将超细银粉、超细碳化硅粉均匀混合以制 备电阻功能相;b、制备添加剂:将液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬脂酸盐 热稳定剂、浸润分散剂均匀混合以制备有机载体所用的添加剂;c、制备有机载体:将耐高温 树脂与溶剂加热搅拌直至树脂溶解,而后再加入高分子阻燃剂以及步骤b所制备的添加剂, 搅拌均匀以制备有机载体;d、称量步骤a制备的电阻功能相以及步骤c制备的有机载体,电 阻功能相、有机载体两种物料的重量份依次为6〇%_80%、20%-40%,将称量好的电阻功能相、 有机载体进行预混合,并通过机械搅拌均匀;e、将步骤d的有机载体、电阻功能相的混合物 置于三辊研磨机进行混合,研磨至浆料粒度小于15微米,即得电阻浆料。通过上述工艺步骤 设计,该制备方法能够有效地制备上述有机固化电阻浆料。
具体实施方式
[0046] 下面结合具体的实施方式来对本发明进行说明。
[0047] 本发明提供的一种有机固化电阻浆料,其由电阻功能相、有机载体组成,其中,电 阻功能相由超细银粉、超细碳化硅粉组成;有机载体由耐高温树脂、高分子阻燃剂、溶剂、添 加剂组成,其中,有机载体中的添加剂由液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬 脂酸盐热稳定剂、浸润分散剂组成。 _
[0048] 对于本发明的有机固化电阻浆料而言,耐高温树脂、超细银粉、超细碳化硅粉、高 分子阻燃剂、液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、浸润分散剂、硬脂酸盐热稳定 剂、溶剂的重量份依次为:14%、55%、12%、2%、2%、2%、2%、2%、1%、1%、7%,或者 10%、70%、5%、2%、 1%、2%、1%、1%、1%、1%、6%,或者11%、65%、12%、1%、2%、1%、2%、1%、1%、1%、8%,或者15%、60%、8%、 2%、1%、2%、1%、2%、1%、1%、7%,或者 13%、58%、14%、1%、2%、1%、1%、1%、1%、1%、7%。
[0049] 需进一步指出,对于电阻功能相而言,超细银粉为球形银粉或者片状银粉,超细银 粉的颗粒粒径尺寸小于5™,超细碳化硅粉为六方晶体结构的超细碳化硅粉,超细碳化硅粉 的颗粒尺寸小于5mi;对于有机载体而言,耐高温树脂为耐高温聚酰亚胺树脂或者耐高温有 机硅树脂的一种或者两种所组成的混合物;耐高温型聚酰亚胺树脂为液态聚酰亚胺树脂或 者聚酰亚胺前驱体聚酰胺酸溶液,耐高温有机硅树脂中的有机硅树脂为三维交联的多官能 度高分子量甲基有机桂树脂或者甲基/苯基有机桂树脂,其中,耐高温有机桂树脂为环氧改 性的有机硅树脂、醇酸树脂改性的有机硅树脂或者聚氨酯改性的有机硅树脂;高分子阻燃 剂为BASF公司高效无齒阻燃剂Me 1 apur 200 F ine系列;溶剂为松油醇、DBE溶剂、NMP洛剂、 丁基卡必醇或者二乙二醇乙醚的一种或者至少两种所组成的混合物。对于有机载体的添加 剂而言,液体消泡剂为BYK-〇55、BYK-〇65或者环氧硅油,所述液体流平剂为丙烯酸酯流平 剂、有机硅流平剂、BLP-402、BYK-333、BYK-310等BYK系列流平剂,所述液体防沉剂为液体的 BYK-410、BYK-411或BYK-405,所述触变剂为有机膨润土、气相二氧化硅或者触变性醇酸树 月旨,所述硬脂酸盐热稳定剂为硬脂酸钡、硬脂酸锌或者硬脂酸钙,所述浸润分散剂为卵磷 脂、BYK130、高分子不饱和聚羧酸、高分子聚羧酸盐或者BYK-163分散剂。
[0050] 本发明的有机固化电阻浆料由有机粘结相、功能相、功能助剂辅助相几部分组成, 其配方机理说明如下:1、有机粘结相是体系配方的主体,主要为耐高温树脂和高分子阻燃 剂组成的共混物,其主要为浆料体系提供与承印基材优异的附着力,以及与承印基材优异 的几何变形一致性;为固化膜提供稳定的几何结构和表面硬度,使固化膜具有优良的耐温 性能以及良好的阻燃、抗热氧老化性能;为印刷工艺提供合适的粘度、流平性能、触变性能 和丝网印刷性;为导电功能相实现功能性提供必要的保证条件;为粉体材料在浆料体系中 的良好分散提供媒介作用;2、功能相是体系配方的重要组成部分,为超细银粉和超细碳化 硅粉的混合物,其主要为浆料体系提供必要的导电功能、发热功能、稳定的电性能以及良好 的尺寸稳定性能;3、功能助剂辅助相是体系配方的辅助部分,其主要为浆料体系提供与承 印基材之间牢固连接的桥梁作用,为浆料体系提供稳定的储存性能、良好的印刷性能以及 良好的加工工艺性能,调整浆料体系的物性指标;其它功能相是体系配方的辅助部分,主要 为浆料体系提供适度的使用粘度,赋予浆料良好的润湿性能。
[0051]通过上述物料配比,本发明中的有机固化电阻浆料具有以下优点,具体为:
[0052] 1、将电路直接印刷在基板上,可满足电热器趋向小型化、薄型化、轻型化以及(形 状、用途)特型化的技术发展要求;
[0053] 2、以耐高温树脂作为基体材料,使产品具有在13(TC-20(TC固化、较高温度使用的 特性,浆料可在130°C -200°C下固化成型,固化后可在300 °C下使用;
[0054] 3、可印刷、可喷涂,电路设计自由度大以及可控的功率变化系数宽泛,印刷性及浸 润性良好,与基材的附着力强;
[0055] 4、材料复配使体系具有较好的分散性及共溶性,不仅实现了阻燃、耐热、抗老化、 热辐射、环保等功能,而且提高了体系的稳定性;
[0056] 5、热辐射效能优良,发热量大,耐温性能好,节能效果显著;
[0057] 6、导电功能相的材料复配解决了功率衰减问题,提供了稳定的电性能;
[0058] 7、发热材料变化率与基材热膨胀系数匹配一致,不会出现电路松弛、短路或断路, 使用安全,使用寿命长;
[0059] 8、材料复配使得产品及其生产成本均较低,易于实现规模化批量生产。
[0060]对于本发明的有机固化电阻浆料而言,其可以采用以下制备方法进行制备,该有 机固化电阻浆料制备方法包括有以下工艺步骤,具体为:
[0061] a、制备电阻功能相:将超细银粉、超细碳化硅粉均匀混合以制备电阻功能相;
[0062] b、制备添加剂:将液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬脂酸盐热稳定 剂、浸润分散剂均匀混合以制备有机载体所用的添加剂;
[0063] C、制备有机载体:将耐高温树脂与溶剂加热搅拌直至树脂溶解,而后再加入高分 子阻燃剂以及步骤b所制备的添加剂,搅拌均匀以制备有机载体;
[0064] d、将电阻功能相、有机载体进行预混合,并通过机械搅拌均匀;
[0065] e、将步骤d的有机载体、电阻功能相的混合物置于三棍研磨机进行混合,研磨至衆 料粒度小于15微米,即得电阻浆料。
[0066] 通过上述工艺步骤设计,该有机固化电阻浆料制备方法能够有效地生产制备上述 有机固化电阻浆料。
[0067]以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的 思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明 的限制。

Claims (2)

1. 一种有机固化电阻浆料,其特征在于,包括有电阻功能相、有机载体; 电阻功能相包括有超细银粉、超细碳化硅粉,超细银粉为球形银粉或者片状银粉,超细 银粉的颗粒粒径尺寸小于5um,超细碳化硅粉为六方晶体结构的超细碳化硅粉,超细碳化硅 粉的颗粒尺寸小于5wn; 有机载体包括耐高温树脂、高分子阻燃剂、溶剂、添加剂,添加剂包括有液体消泡剂、液 体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬脂酸盐热稳定剂、浸润分散剂; 该有机固化电阻浆料各物料的重量份依次为:耐高温树脂1〇%、超细银粉70%、超细碳化 硅粉5%、高分子阻燃剂2%、液体消泡剂1%、液体流平剂2%、液体防沉剂1%、触变剂1%、浸润分 散剂1%、硬脂酸盐热稳定剂1%、溶剂6%; 所述耐高温树脂为耐高温聚酰亚胺树脂或者耐高温有机硅树脂的一种或者两种所组 成的混合物;所述耐高温型聚酰亚胺树脂为液态聚酰亚胺树脂溶液或者液态聚酰亚胺前驱 体聚酰胺酸溶液;所述耐高温有机硅树脂中的有机硅树脂为三维交联的多官能度高分子量 甲基有机硅树脂或者甲基/苯基有机硅树脂;所述耐高温有机硅树脂为环氧改性的有机硅 树脂、醇酸树脂改性的有机硅树脂或者聚氨酯改性的有机硅树脂;所述高分子阻燃剂为高 效无卤阻燃剂,为BASF公司高效无卤阻燃剂Melapur 200 Fine系列;所述溶剂为松油醇、 DBE溶剂、NMP溶剂、丁基卡必醇或者二乙二醇乙醚的一种或者至少两种所组成的混合物;所 述液体消泡剂为BYK-055、BYK-065或者环氧硅油,所述液体流平剂为丙烯酸酯流平剂、有机 硅流平剂、BLP-402、BYK-333、BYK-310等BYK系列流平剂,所述液体防沉剂为液体的BYK-410、BYK-411或BYK-405,所述触变剂为有机膨润土、气相二氧化硅或者触变性醇酸树脂,所 述硬脂酸盐热稳定剂为硬脂酸钡、硬脂酸锌或者硬脂酸钙,所述浸润分散剂为卵磷脂、 BYK130、高分子不饱和聚羧酸、高分子聚羧酸盐或者BYK-163分散剂。
2. —种有机固化电阻浆料制备方法,其特征在于,包括有以下工艺步骤,具体为: a、 制备电阻功能相:将超细银粉、超细碳化硅粉均匀混合以制备电阻功能相,超细银粉 为球形银粉或者片状银粉,超细银粉的颗粒粒径尺寸小于5um,超细碳化硅粉为六方晶体结 构的超细碳化硅粉,超细碳化硅粉的颗粒尺寸小于5um; b、 制备添加剂:将液体消泡剂、液体流平剂、液体防沉剂、触变剂、硬脂酸盐热稳定剂、 浸润分散剂均匀混合以制备有机载体所用的添加剂; c、 制备有机载体:将耐高温树脂与溶剂加热搅拌直至树脂溶解,而后再加入高分子阻 燃剂以及步骤b所制备的添加剂,搅拌均匀以制备有机载体; d、 称量步骤a制备的电阻功能相以及步骤c制备的有机载体,将称量好的电阻功能相、 有机载体进行预混合,并通过机械搅拌均匀; e、 将步骤d的有机载体、电阻功能相的混合物置于三辊研磨机进行混合,研磨至浆料细 度小于15微米,即得有机固化电阻浆料,有机固化电阻浆料各物料的重量份依次为:耐高温 树脂10%、超细银粉70%、超细碳化硅粉5%、高分子阻燃剂2%、液体消泡剂1%、液体流平剂2%、 液体防沉剂1%、触变剂1%、浸润分散剂1%、硬脂酸盐热稳定剂1%、溶剂6%。
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