CN108682478B - 一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用，属于厚膜电路技术领域，该复合氧化物微晶玻璃为SiO2‑B2O3‑Cs2O‑P2O5‑MnO2‑Co2O3‑Ta2O5‑CeO2‑Er2O3复合氧化物微晶玻璃；所述绝缘介质浆料，包括有机载体和由复合氧化物微晶玻璃组成的无机主相，其制备方法为：按配比混合原料，将混合料加热到1100‑1700℃，保温1‑24h，然后水淬、烘干、球磨，再与有机载体按比例混合，最后用三辊轧机反复轧制，得厚膜电路绝缘介质浆料，该浆料用于不锈钢基板的大功率厚膜电路绝缘介质层，具有膨胀系数大、附着力良好、绝缘性及阻值高、耐击穿电压高、漏电流低等优异性能。

Description

一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用，属于厚膜电路技术领域。
背景技术
厚膜电子浆料是制备厚膜电路的主要材料，广泛应用于电子封装、互连以及无源组件中，随着厚膜电路功率的提高，该技术逐渐应用于电热元件，特别是应用在高端家用小电器上如电饭煲、电热水壶、电热水器、电熨斗、消毒柜和美发装置等。
厚膜电子浆料主要分为绝缘介质浆料、电阻浆料和导电浆料，绝缘介质浆料涂覆于基板表面提供绝缘层，其基本组成为玻璃相和有机溶剂，要求烧结后其膨胀系数与基板材料相匹配，与基板结合强度高，能承受多次烧结工艺且性质不变。电阻浆料用于印制功能元件可控电阻电路，通过丝网印刷等方式涂覆在绝缘介质层上，然后再一定温度下烧结成膜。导电浆料用于厚膜电阻与外界电路的连接。
大功率厚膜电路用于加热元件，在工作过程中放出大量的热，而传统的陶瓷基片等由于导热不良、机械强度不高等原因，不能满足大功率厚膜电路加热元件的要求。不锈钢基板具有良好的机械性能、抗冲击性能、可加工性能和导热性，是目前大功率厚膜电路加热元件基板的首选。绝缘介质浆料用于在不锈钢基板的表面烧成介质层来提供电阻或导体层与不锈钢基板的绝缘，并且在电压为220V或380V的条件下能安全工作，因此，在工作时绝缘介质层应满足下列高绝缘性要求：击穿电压大于1250V，绝缘电阻大于10MΩ，泄漏电流小于2mA。
目前使用的绝缘介质浆料无机主相大多由低熔点玻璃混入一定的陶瓷粉所组成，低熔点玻璃的主要作用是为了降低介质浆料的烧成温度，且在烧成过程中连接固定陶瓷粉末，形成连续的膜层以提供一定的绝缘性能。这种用低熔点玻璃作为无机主相的介质浆料所提供的绝缘强度有限，在大功率厚膜电路的高温变等恶劣工作环境中容易被击穿，从而导致短路等现象。新型绝缘介质浆料必须满足几个性能要求：膨胀系数大，在不同的工作温度下都能与不锈钢基板匹配；具有较大的致密度、硬度和柔韧性，能经受反复的热冲击和一定程度的机械冲击；具有良好的附着力，在基板弯曲时不脱落不开裂；高绝缘性，阻值高，耐击穿电压高，漏电流低等。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，为大功率不锈钢基板厚膜电路提供一种膨胀系数大、附着力良好、绝缘性及阻值高、耐击穿电压高、漏电流低的绝缘介质浆料。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种复合氧化物微晶玻璃，SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃。
作为优选，所述复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：15-45％、B2O3：5-35％、Cs2O：1-15％、P2O5：5-45％、MnO2：1-6％、Co2O3：0.5-2％、Ta2O5：1-10％、CeO2：0.5-5％、Er2O3：0.5-5％。
本发明还提供一种厚膜电路绝缘介质浆料，包括有机载体和由SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃组成的无机主相，无机主相与有机载体的质量比为(60-85)：(15-40)。
本发明绝缘介质浆料中的SiO2、B2O3、Cs2O、P2O5成分通过共价键和离子键组成坚固的网络结构，使绝缘介质材料具有很好的稳定性、硬度和柔韧性，能适应大功率不锈钢基板厚膜电路工作环境恶劣的要求，其中Cs2O成分既能提供较大的膨胀系数分率，又可以提高材料的密实度。MnO2和Co2O3在烧结过程中通过与不锈钢基板渗透和交换金属离子，提高无机相与金属相的结合力，从而提高绝缘介质在不锈钢基板上的附着力。烧结过程中Ta2O5在促进绝缘介质层的微晶转化方面起决定性的作用。CeO2和Er2O3中，Ce、Er配位数大，具有较大的配位能力，使复合氧化物厚膜具有比其他厚膜更好的物理致密度和化学稳定性。
作为优选，有机载体为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、卵磷脂、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油中的一种或多种。
进一步优选，有机载体由如下成分及质量百分比组成：松油醇：30-75％、柠檬酸三丁酯：5-30％、二乙二醇丁醚醋酸酯：5-30％、乙基纤维素：1-8％、卵磷脂：0.5-2％、1,4-丁内酯：2-10％、氢化蓖麻油：0.2-2％。
另外，本发明还提供了一种上述厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、按复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比：SiO2：15-45％、B2O3：5-35％、Cs2O：1-15％、P2O5：5-45％、MnO2：1-6％、Co2O3：0.5-2％、Ta2O5：1-10％、CeO2：0.5-5％、Er2O3：0.5-5％称取原料，并于混料机中混合均匀，得混合料；
S2、将混合料置于高温电炉中加热到1100-1700℃，保温1-24h，得熔融态的生成物；
S3、将熔融态的生成物直接水淬、烘干、球磨，得SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃粉体；
S4、将复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按上述无机主相与有机载体的质量比(60-85)：(15-40)进行混合，再用三辊轧机反复轧制，得厚膜电路绝缘介质浆料。
最后，本发明还提供了一种用于不锈钢基板的大功率厚膜电路的绝缘介质层，包括由复合氧化物微晶玻璃组成的无机主相，复合氧化物微晶玻璃为SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.当浆料在不锈钢基板上烧结时，材料中的SiO2、B2O3、Cs2O、P2O5成分通过共价键和离子键组成坚固的网络结构，使绝缘介质材料具有很好的稳定性、硬度和柔韧性，能适应大功率不锈钢基板厚膜电路工作环境恶劣的要求，其中Cs2O成分既能提供较大的膨胀系数分率，又可以提高材料的密实度。MnO2和Co2O3在烧结过程中通过与不锈钢基板渗透和交换金属离子，提高无机相与金属相的结合力，从而提高绝缘介质在不锈钢基板上的附着力。烧结过程中Ta2O5在绝缘介质层的微晶转化方面起决定性作用。CeO2和Er2O3中Ce、Er配位数大，具有较大的配位能力，使复合氧化物厚膜具有比其他厚膜更好的物理致密度和化学稳定性。
2.本发明绝缘介质浆料烧结后与不锈钢基板结合力好，绝缘介质层厚度在100微米以上时，具有高耐击穿电压((AC)>3000V)，良好的绝缘性能(绝缘电阻(500V)>20MΩ)，低泄漏电流((250V)<1mA)。
3.本发明制备工艺操作简单、易于控制、有利于实现规模化工业生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种复合氧化物微晶玻璃，为SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃，各成分的质量百分比为SiO2：32.5％、B2O3：20％、Cs2O：8％、P2O5：24％、MnO2：3.5％、Co2O3：1％、Ta2O5：6％、CeO2：2.5％、Er2O3：2.5％。
实施例2
与实施例1的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：25％、B2O3：11％、Cs2O：12％、P2O5：40％、MnO2：3％、Co2O3：1.5％、Ta2O5：4％、CeO2：2％、Er2O3：1.5％。
实施例3
与实施例1的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：39％、B2O3：20％、Cs2O：4％、P2O5：20％、MnO2：5％、Co2O3：1.5％、Ta2O5：7％、CeO2：2.5％、Er2O3：1％。
实施例4
与实施例1的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：15％、B2O3：5％、Cs2O：15％、P2O5：45％、MnO2：6％、Co2O3：0.5％、Ta2O5：10％、CeO2：0.5％、Er2O3：3％。
实施例5
与实施例1的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：45％、B2O3：35％、Cs2O：1％、P2O5：5％、MnO2：1％、Co2O3：2％、Ta2O5：1％、CeO2：5％、Er2O3：5％。
实施例6
与实施例1的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：15％、B2O3：5％、Cs2O：15％、P2O5：45％、MnO2：2％、Co2O3：2％、Ta2O5：10％、CeO2：1％、Er2O3：5％。
实施例7
与实施例1的区别在于，本实施例复合复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：45％、B2O3：5％、Cs2O：15％、P2O5：20％、MnO2：6％、Co2O3：2％、Ta2O5：1％、CeO2：5％、Er2O3：1％。
实施例8
与实施例1的区别在于，本实施例复合复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：20％、B2O3：35％、Cs2O：15％、P2O5：5％、MnO2：6％、Co2O3：2％、Ta2O5：10％、CeO2：1％、Er2O3：5％。
实施例9
一种厚膜电路绝缘介质浆料，包括有机载体和由复合氧化物微晶玻璃组成的无机主相，无机主相与有机载体的质量比为73：27，其中有机载体的组分为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、卵磷脂、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油，各组分质量比为50：19：20：4：1：5：1，复合氧化物微晶玻璃为实施例1中的复合氧化物微晶玻璃。
按实施例1中的复合氧化物微晶玻璃的成分及质量百分比准确称取32.5克SiO2、20克B2O3、8克Cs2O、24克P2O5、3.5克MnO2、1克Co2O3、6克Ta2O5、2.5克CeO2、2.5克Er2O3；将称取原料放入混料机混合均匀，置于高温电炉中，以10℃/min的升温速率加热到1400℃，保温12小时，得熔融态生成物，对熔融态生成物进行水淬、烘干，并放入行星式球磨机的玛瑙罐中球磨4小时，得SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃粉体；
将复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按无机主相与有机载体的质量比73：27混合，再用三辊轧机反复轧制，得到厚膜电路绝缘介质浆料
将厚膜电路绝缘介质浆料用丝网印刷成膜，于830℃温度下进行烧结，得到厚度为105微米的基于不锈钢基板的大功率厚膜电路的绝缘介质层。
实施例10
与实施例9的区别在于，本实施例无机主相与有机载体的质量比为70：30，其中有机载体的组分为二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、卵磷脂、1,4-丁内酯，各组分质量比为10：35：15：40，复合氧化物微晶玻璃为实施例2中的复合氧化物微晶玻璃。
按实施例2中的复合氧化物微晶玻璃的成分及质量百分比准确称取25克SiO2、11克B2O3、12克Cs2O、40克P2O5、3克MnO2、1.5克Co2O3、4克Ta2O5、2克CeO2、1.5克Er2O3；以6℃/min的升温速率加热到1300℃，保温6小时，球磨2小时；复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按无机主相与有机载体的质量比70：30进行混合；绝缘介质浆料用丝网印刷成膜后的烧结温度为800℃，绝缘介质层的厚度为102微米。
实施例11
与实施例9的区别在于，本实施例无机主相与有机载体的质量比为80：20，其中有机载体的组分为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯，各组分质量比为20：45：35，复合氧化物微晶玻璃为实施例3中的复合氧化物微晶玻璃。
按实施例3中的复合氧化物微晶玻璃的成分及质量百分比准确称取39克SiO2、20克B2O3、4克Cs2O、20克P2O5、5克MnO2、1.5克Co2O3、7克Ta2O5、2.5克CeO2、1克Er2O3；以16℃/min的升温速率加热到1600℃，保温18小时，球磨6小时；复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按无机主相与有机载体的质量比80：20进行混合；绝缘介质浆料用丝网印刷成膜后的烧结温度为860℃，绝缘介质层的厚度为108微米。
实施例12
与实施例9的区别在于，本实施例无机主相与有机载体的质量比为60：40，其中有机载体的组分为卵磷脂、氢化蓖麻油，各组分质量比为25：75，复合氧化物微晶玻璃为实施例4中的复合氧化物微晶玻璃。
按实施例4中的复合氧化物微晶玻璃的成分及质量百分比准确称取15克SiO2、5克B2O3、15克Cs2O、45克P2O5、6克MnO2、0.5克Co2O3、10克Ta2O5、0.5克CeO2、3克Er2O3；以2℃/min的升温速率加热到1100℃，保温1小时，球磨0.5小时；复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按无机主相与有机载体的质量比60：40进行混合；绝缘介质浆料用丝网印刷成膜后的烧结温度为750℃，绝缘介质层的厚度为110微米。
实施例13
与实施例9的区别在于，本实施例无机主相与有机载体的质量比为85：15，其中有机载体为松油醇，复合氧化物微晶玻璃为实施例5中的复合氧化物微晶玻璃。
按实施例5中的复合氧化物微晶玻璃的成分及质量百分比准确称取45克SiO2、35克B2O3、1克Cs2O、5克P2O5、1克MnO2、2克Co2O3、1克Ta2O5、5克CeO2、5克Er2O3；以20℃/min的升温速率加热到1700℃，保温24小时，球磨8小时；复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按无机主相与有机载体的质量比85：15进行混合；绝缘介质浆料用丝网印刷成膜后的烧结温度为900℃，绝缘介质层的厚度为112微米。
实施例14
与实施例9的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃为实施例6中的复合氧化物微晶玻璃，绝缘介质层厚度为115微米。
实施例15
与实施例9的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃为实施例7中的复合氧化物微晶玻璃，绝缘介质层厚度为118微米。
实施例16
与实施例9的区别在于，本实施例复合氧化物微晶玻璃为实施例8中的复合氧化物微晶玻璃，绝缘介质层厚度为120微米。
实施例17
与实施例9的区别在于，本实施例无机主相与有机载体按40：60的比例混合。
实施例18
与实施例9的区别在于，本实施例无机主相与有机载体按90：10的比例混合。
对比例1
与实施例1的区别在于，本对比例无机主相为现有技术中的常规组分。
本发明实施例9-18与对比例1中所获得的绝缘介质层的性能参数如表1所示。
表1：实施例9-18及对比例1的绝缘介质层的性能参数
综合以上因素，本发明采用无机主相为SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃协同有机载体制备的绝缘介质浆料膨胀系数大、附着力良好、绝缘性及阻值高，且制备工艺操作简单、易于控制、有利于实现规模化工业生产，同时通过丝网印刷获得的基于不锈钢基板的厚膜电路绝缘介质层具有高耐击穿电压、绝缘电阻、低泄露电流，当绝缘层厚度大于100微米时，击穿电压((AC)>3000V)，绝缘电阻(500V)>20MΩ)，泄漏电流((250V)<1mA)。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内，并且本发明方案所有涉及的参数间如未特别说明，则相互之间不存在不可替换的唯一性组合。

Claims (5)

1.一种复合氧化物微晶玻璃，其特征在于，为SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃，所述复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比为SiO2：15-45％、B2O3：5-35％、Cs2O：1-15％、P2O5：5-45％、MnO2：1-6％、Co2O3：0.5-2％、Ta2O5：1-10％、CeO2：0.5-5％、Er2O3：0.5-5％，所述复合氧化物微晶玻璃SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3组成的无机主相用于不锈钢基板的大功率厚膜电路的绝缘介质层。
2.一种厚膜电路绝缘介质浆料，其特征在于，包括有机载体和由权利要求1中的复合氧化物微晶玻璃组成的无机主相，无机主相与有机载体的质量比为(60-85)：(15-40)。
3.根据权利要求2所述的厚膜电路绝缘介质浆料，其特征在于，所述的有机载体为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙基纤维素、卵磷脂、1,4-丁内酯、氢化蓖麻油中的一种或多种。
4.根据权利要求2或3所述的厚膜电路绝缘介质浆料，其特征在于，所述的有机载体由如下成分及质量百分比组成：松油醇：30-75％、柠檬酸三丁酯：5-30％、二乙二醇丁醚醋酸酯：5-30％、乙基纤维素：1-8％、卵磷脂：0.5-2％、1,4-丁内酯：2-10％、氢化蓖麻油：0.2-2％。
5.一种厚膜电路绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
S1、按复合氧化物微晶玻璃各成分的质量百分比：SiO2：15-45％、B2O3：5-35％、Cs2O：1-15％、P2O5：5-45％、MnO2：1-6％、Co2O3：0.5-2％、Ta2O5：1-10％、CeO2：0.5-5％、Er2O3：0.5-5％称取原料，并于混料机中混合均匀，得混合料；
S2、将混合料置于高温电炉中加热到1100-1700℃，保温1-24h，得熔融态的生成物；
S3、将熔融态的生成物直接水淬、烘干、球磨，得SiO2-B2O3-Cs2O-P2O5-MnO2-Co2O3-Ta2O5-CeO2-Er2O3复合氧化物微晶玻璃粉体；
S4、将复合氧化物微晶玻璃粉体与有机载体按如权利 要求 3 所述的无机主相与有机载体的质量比(60-85)：(15-40)进行混合，再用三辊轧机反复轧制，得厚膜电路绝缘介质浆料。
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