CN107935398B - 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 - Google Patents

一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107935398B
CN107935398B CN201711219677.4A CN201711219677A CN107935398B CN 107935398 B CN107935398 B CN 107935398B CN 201711219677 A CN201711219677 A CN 201711219677A CN 107935398 B CN107935398 B CN 107935398B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum substrate
metal aluminum
melting
lead
glass powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711219677.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107935398A (zh
Inventor
彭小敏
王雲
汪贵发
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Wylton Jinglin Electronic Material Co ltd
Original Assignee
Guizhou Wylton Jinglin Electronic Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Wylton Jinglin Electronic Material Co ltd filed Critical Guizhou Wylton Jinglin Electronic Material Co ltd
Priority to CN201711219677.4A priority Critical patent/CN107935398B/zh
Publication of CN107935398A publication Critical patent/CN107935398A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107935398B publication Critical patent/CN107935398B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C12/00—Powdered glass; Bead compositions

Abstract

本发明涉及厚膜电路绝缘介质浆料技术领域，具体是一种用于金属铝基板的厚膜电路绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉，其组分及重量百分比含量为：Bi2O350‑85％，B2O32‑20％，ZnO5‑30％，Li2O1‑15％，第一组合物1.5‑25％，BaO1‑10％，SiO21‑10％和第二组合物1‑10％，所述第一组合物为K2O、Rb2O、Cs2O中的一种或几种组成，所述第二组合物为CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成。本发明还公开了一种用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，本发明在金属铝基板上形成致密性好的绝缘介质膜层，与金属铝基板粘结好，具有耐击穿电压高，膜层结构无裂纹、气孔，绝缘性能好的优点。

Description

一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其 制备方法
技术领域
本发明涉及厚膜电路绝缘介质浆料技术领域，具体是一种用于金属铝基板的厚膜电路绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法。
背景技术
厚膜技术是通过丝网印刷的方法把绝缘介质浆料、电阻浆料和导体浆料等材料涂制在基板上，通过高温烧结，在基板上形成粘附牢固的功能膜。目前，厚膜技术在电加热领域广泛作为大功率电热元件使用。作为大功率电热元件基板，传统的陶瓷材料越来越不能满足元器件的传热和散热需要，而且陶瓷基板的机械加工性能差，不利于大面积印刷、切割与安装。
随着厚膜电路元件向多层化和小型化的发展，对基板提出相应的力学及热学性能要求，金属铝基板具有密度小、延展性好、导热性好、优良的冷热加工成型性能及良好的韧性等优异性能使其成为具有潜力的基板材料。由于金属铝熔点较低，只有660℃左右，不能选用高温烧结工艺，所以要求对应的绝缘介质浆料只能在低于金属铝基板的熔化温度下进行烧结，且具有良好的热匹配性和结合力。
目前，应用于金属铝基板的介质浆料，中国专利CN101740160B报道了一种用于金属铝基板的介质浆料，使用Si-B-Na-K体系玻璃粉，70-85％玻璃粉与30-15％柠檬酸三丁酯混合制成绝缘介质浆料，用丝网在金属铝基板上印刷成膜，烧成温度550℃，烧结后其介质层厚度大于100μm，击穿电压大于1500V，绝缘电阻大于10MΩ，泄漏电流小于2mA；此浆料形成绝缘介质膜的电绝缘性能较低：击穿电压较低，绝缘电阻小，漏电流大。同时，硅酸盐玻璃温度偏高，烧结温度要达到要求，需要尽量加多碱金属，这些阳离子是电性能老化的罪魁祸首。
随着厚膜电路产品大功率化以及电子材料的微型化和集成化，对基板绝缘性能提出更高要求，现有基于金属铝基板的厚膜电路用介质浆料不能满足超大规模集成厚膜电路基板对介质层绝缘性能的要求。为了拓宽厚膜电路可选用的基板种类以及提高电子元件的性能，发明了一种应用于金属铝基板的绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉，不仅满足烧结温度低于600℃，还需在热膨胀系数上需要与金属铝基板相匹配，有良好的结合力，而且还需有良好的绝缘性能、击穿电压高、泄漏电流小等性能，环保安全，完全符合金属铝基板厚膜电路的技术要求。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明旨在提供一种改善金属铝基板介质膜层致密性，提高介质层耐击穿电压，从而提高介质层与金属基板的绝缘性的用于金属铝基板的厚膜电路绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉，其组分及重量百分比含量为：Bi2O350-85％，B2O32-20％，ZnO5-30％，Li2O1-15％，第一组合物1.5-25％，BaO1-10％，SiO21-10％和第二组合物1-10％，所述第一组合物为K2O、Rb2O、Cs2O中的一种或几种组成，所述第二组合物为CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成。
优选的，其组分及重量百分比含量为：Bi2O360-75％，B2O35-15％，ZnO10-20％，Li2O2-5％，第一组合物1.5-25％，BaO1-10％，SiO21-10％和第二组合物1-10％，所述第一组合物为K2O、Rb2O、Cs2O中的一种或几种组成，所述第二组合物为CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成。
优选的，所述Bi2O3，B2O3，ZnO，Li2O，X，BaO，SiO2和Y粉末的化学纯度均≥99.9wt％。
优选的，所述的用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，包括下列步骤：
(1)按上述重量百分比称取各原料，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚内，放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，熔炼温度为950-1100℃，熔炼时间为30-60min；
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级，得到粒度均匀的玻璃粉。
本发明的有益效果：本发明提供的无铅低熔点玻璃粉用于超大规模集成厚膜电路绝缘介质浆料中，在金属铝基板上形成致密性好的绝缘介质膜层，与金属铝基板粘结好，具有耐击穿电压高，膜层结构无裂纹、气孔，绝缘性能好；同时本发明提供的无铅低熔点玻璃粉最低烧结温度为460℃，降低了厚膜电路元件烧结温度，从而降低了能耗，节约了生产成本。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)准确称量纯度不小于99.9％粉末Bi2O360g，B2O310g，ZnO12g，Li2O2g，K2O3g，BaO5g，CeO22g，TeO21g，NiO2g，SiO23g，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚内，放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，熔炼温度为950-1100℃，熔炼时间为55min；
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级，得到粒度均匀的玻璃粉，玻璃化转变温度为440℃，软化温度为520℃，热膨胀系数为94×10-7/℃，粒径不大于5μm。
其中，第一组合物/Li2O的比例1.5-3.5，形成混合碱效应，调整玻璃粉的热膨胀系数大小，使无铅低熔点玻璃粉与金属铝基板的匹配性更好，同时提高玻璃粉的热稳定性和绝缘性能。
本发明无铅低熔点玻璃粉组分中，加入由CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成的第一组合物。使制得的无铅低熔点玻璃粉结构紧凑，可促进玻璃粉与金属铝基板的界面反应，提高与金属铝基板的结合力，在金属铝基板上烧结后，所形成的介质层无裂纹、气孔等缺陷。
应用试验：将所得玻璃粉按照80％的比例与20％有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀，印刷在金属铝基板上，550℃烧结，如此反复印刷、烧结5次，得到的介质层致密无裂纹、气孔等；通过测试，介质层厚度80μm时，击穿电压(AC)2110V，绝缘电阻(80μm，500V)18GΩ泄漏电流(250V DC)小于200μA。
对比实施例2
(1)准确称量纯度不小于99.9％粉末Bi2O360g，B2O310g，ZnO12g，Li2O2g，K2O8g，BaO5g，SiO23g，原料配方里K2O/Li2O的比例超过3.5，不添加第二组合物，微晶玻璃粉制备工艺、应用实验过程同实施例1。测试介质层性能参数，得到的介质层有明显的气孔、裂纹，部分介质层从金属铝基板上脱落，介质层厚度80μm，击穿电压(AC)1400V，绝缘电阻(80μm，500V)小于100MΩ，泄漏电流(250V DC)大于2000μA。
实施例3
(1)准确称量纯度不小于99.9％粉末Bi2O365g，B2O3 6g，ZnO15g，Li2O3g，Rb2O5g，BaO3g，TeO2g，SiO21g，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚内，放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，熔炼温度为1050℃，熔炼时间为45min；
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级，得到粒度均匀的玻璃粉，玻璃化转变温度为460℃，软化温度为540℃，热膨胀系数为107×10-7/℃，粒径不大于5μm。
其中，第一组合物/Li2O的比例1.5-3.5，形成混合碱效应，调整玻璃粉的热膨胀系数大小，使无铅低熔点玻璃粉与金属铝基板的匹配性更好，同时提高玻璃粉的热稳定性和绝缘性能。
本发明无铅低熔点玻璃粉组分中，加入由CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成的第一组合物。使制得的无铅低熔点玻璃粉结构紧凑，可促进玻璃粉与金属铝基板的界面反应，提高与金属铝基板的结合力，在金属铝基板上烧结后，所形成的介质层无裂纹、气孔等缺陷。
应用试验：将所得玻璃粉按照80％的比例与20％有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀，印刷在金属铝基板上，550℃烧结，如此反复印刷、烧结5次，得到的介质层致密无裂纹、气孔等；通过测试，击穿电压(AC)2170V，绝缘电阻(80μm，500V)21GΩ，泄漏电流泄漏电流(250VDC)小于200μA。
实施例4
(1)准确称量纯度不小于99.9％粉末Bi2O370g，B2O36g，ZnO10g，Li2O2g，K2O5g，Rb2O1g，BaO3g，CeO21g，SiO22g，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚内，放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，熔炼温度为1050℃，熔炼时间为50min；
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级，得到粒度均匀的玻璃粉，玻璃化转变温度为460℃，软化温度为520℃，热膨胀系数为115×10-7/℃，粒径不大于5μm。
其中，第一组合物/Li2O的比例1.5-3.5，形成混合碱效应，调整玻璃粉的热膨胀系数大小，使无铅低熔点玻璃粉与金属铝基板的匹配性更好，同时提高玻璃粉的热稳定性和绝缘性能。
本发明无铅低熔点玻璃粉组分中，加入由CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成的第一组合物。使制得的无铅低熔点玻璃粉结构紧凑，可促进玻璃粉与金属铝基板的界面反应，提高与金属铝基板的结合力，在金属铝基板上烧结后，所形成的介质层无裂纹、气孔等缺陷。
应用试验：将所得玻璃粉按照80％的比例与20％有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀，印刷在金属铝基板上，550℃烧结，如此反复印刷、烧结5次，得到的介质层致密无裂纹、气孔等；通过测试，击穿电压(AC)2250V，绝缘电阻(80μm，500V)16GΩ，泄漏电流泄漏电流(250VDC)小于200μA。
实施例5
(1)准确称量纯度不小于99.9％粉末Bi2O375g，B2O35g，ZnO10g，Li2O2g，Rb2O2g，Cs2O1g，BaO2g，CeO21g，NiO1g，SiO21g，在混料机中搅拌转动1h混合均匀；
(2)将混合料加入石英坩埚内，放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，熔炼温度为1000℃，熔炼时间为35min；
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级，得到粒度均匀的玻璃粉，玻璃化转变温度为420℃，软化温度为460℃，热膨胀系数为126×10-7/℃，粒径不大于5μm。
其中，第一组合物/Li2O的比例1.5-3.5，形成混合碱效应，调整玻璃粉的热膨胀系数大小，使无铅低熔点玻璃粉与金属铝基板的匹配性更好，同时提高玻璃粉的热稳定性和绝缘性能。
本发明无铅低熔点玻璃粉组分中，加入由CeO2，TeO2，NiO中的一种或几种组成的第一组合物。使制得的无铅低熔点玻璃粉结构紧凑，可促进玻璃粉与金属铝基板的界面反应，提高与金属铝基板的结合力，在金属铝基板上烧结后，所形成的介质层无裂纹、气孔等缺陷。
应用试验：将所得玻璃粉按照80％的比例与20％有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀，印刷在金属铝基板上，550℃烧结，如此反复印刷、烧结5次，得到的介质层致密无裂纹、气孔等；通过测试，击穿电压(AC)2310V，绝缘电阻(80μm，500V)24GΩ，泄漏电流泄漏电流(250VDC)小于200μA。
综上：将制得的无铅低熔点玻璃粉制成绝缘介质浆料通过丝网印刷、烧成工艺在金属铝基板表面形成介质层，具有耐击穿电压高，与金属铝基板粘结好，膜层结构无裂纹、气孔等缺陷，绝缘性能好，满足现有超大规模集成厚膜电路对金属铝基板对绝缘性的要求。
需要强调的是，以上实施例仅为本发明较佳实施例，本领域技术人员应当理解，以上所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于：其组分及重量百分比含量为：Bi2O350-85%，B2O32-20%，ZnO5-30%，Li2O1-15%，X 1.5-25%，BaO1-10%，SiO21-10%和Y 1-10%，所述X为 Rb2O、Cs2O 中的一种或几种组成，所述Y为 TeO2，NiO中的一种或几种组成，所述X/Li2O 的比例 1.5-3.5，形成混合碱效应。
2.根据权利要求 1 所述的用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于：其组分及重量百分比含量为：Bi2O360-75%，B2O35-15%，ZnO10-20%，Li2O2-5%，X3-15%，BaO2-5%，SiO21-5%和Y 1-5%，所述X为Rb2O、Cs2O 中的一种或几种组成，所述Y为 TeO2，NiO中的一种或几种组成。
3.根据权利要求 1 或 2 所述的用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉，其特征在于：所述 Bi2O3，B2O3，ZnO，Li2O，X，BaO，SiO2 和Y 粉末的化学纯度均≥99.9 wt%。
4.根据权利要求 1 或 2 所述的用于金属铝基板的厚膜电路介质浆料的无铅低熔点玻璃粉的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）按重量百分比称取各原料，在混料机中搅拌转动 1h 混合均匀；
（2）将混合料加入石英坩埚内，放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼，熔炼温度为 950-1100℃，熔炼时间为 30-60min；
（3）将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级，得到粒度均匀的玻璃粉。
CN201711219677.4A 2017-11-28 2017-11-28 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法 Active CN107935398B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711219677.4A CN107935398B (zh) 2017-11-28 2017-11-28 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711219677.4A CN107935398B (zh) 2017-11-28 2017-11-28 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107935398A CN107935398A (zh) 2018-04-20
CN107935398B true CN107935398B (zh) 2021-09-21

Family

ID=61950445

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711219677.4A Active CN107935398B (zh) 2017-11-28 2017-11-28 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107935398B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108682478B (zh) * 2018-05-07 2019-12-13 宁波职业技术学院 一种复合氧化物微晶玻璃、绝缘介质浆料及其制备方法和应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105492548A (zh) * 2013-09-16 2016-04-13 贺利氏贵金属北美康舍霍肯有限责任公司 具有促粘玻璃的导电浆料

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003246643A (ja) * 2002-02-27 2003-09-02 Asahi Glass Co Ltd ガラス粉末、焼成体およびガラス粉末製造方法
US8252204B2 (en) * 2009-12-18 2012-08-28 E I Du Pont De Nemours And Company Glass compositions used in conductors for photovoltaic cells
CN102751000B (zh) * 2012-06-16 2015-05-06 合肥圣达电子科技实业公司 一种压电陶瓷用无铅无镉电极银浆料及其制备方法
CN105632589A (zh) * 2016-03-18 2016-06-01 苏州开元民生科技股份有限公司 一种高储热晶硅太阳能背电极银浆及其制备方法
CN106782942A (zh) * 2016-12-19 2017-05-31 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种铝基绝缘介质浆料及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105492548A (zh) * 2013-09-16 2016-04-13 贺利氏贵金属北美康舍霍肯有限责任公司 具有促粘玻璃的导电浆料

Also Published As

Publication number Publication date
CN107935398A (zh) 2018-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR900002303B1 (ko) 절연페이스트 및 그 제조방법
CN104715805B (zh) 一种用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料
EP0607255A1 (en) SILVER-CONDUCTIVE CONDUCTIVE COMPOSITIONS FOR HIGH THERMAL CIRCULATED AND AGED ADHESION.
JPS6035405A (ja) 銅伝導体組成物
TW200418221A (en) Terminal electrode compositions for multilayer ceramic capacitors
CN104078093B (zh) 一种高强度pcb电路板导电银浆及其制备方法
CN114334216B (zh) 一种厚膜导体浆料
CN110217998B (zh) 一种无铅可低温烧结的导电银浆及其制备方法与应用
CN106782750A (zh) 一种自促烧型电子浆料及其制备方法
CN101217067B (zh) Ptc热敏电阻器用无铅铝电极浆料及其制备方法
CN107935398B (zh) 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
CN106653145A (zh) 一种中高温厚膜电路导体浆料及其制备方法
CN108911519A (zh) 一种无铅电子用玻璃细粉的制备方法
CN105825910A (zh) 一种大功率低温度系数厚膜加热元件电阻浆料及其制备方法
CN109448885A (zh) 一种yh21ct不锈钢厚膜电路用电阻浆料及其制备方法
CN107068244A (zh) 一种应用于铝基板厚膜电路的绝缘介质浆料及其制备方法
CN104143377A (zh) 一种pcb电路板导电银浆及其制备方法
CN106782942A (zh) 一种铝基绝缘介质浆料及其制备方法
CN103996425A (zh) 一种含纳米碳电路板导电银浆及其制备方法
CN103996433B (zh) 一种含磷铜合金电路板导电银浆及其制备方法
CN110942840A (zh) 用于氮化铝衬底的无铅铜导体浆料
CN107759094A (zh) 不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉及其制备方法
CN106847375A (zh) 一种含片状二氧化硅的铝基介质浆料及其制备方法
CN1045454C (zh) 无机导电涂层及其制法
CN106782763A (zh) 一种含片状氧化铝的铝基介质浆料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant