CN107759094A - 不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,包括以下重量百分比的原料:ZnO 25‑65%、B2O320‑50%、SiO21‑10%、Al2O31‑10%、BaO 2‑10%和澄清剂X 1‑10%;其中:澄清剂X为MnO2、Sb2O3、NaNO3、KNO3、Ba(NO3)2中一种或几种。本发明具有耐击穿电压高,与不锈钢基板粘结好,膜层结构无裂纹、气孔,绝缘性能好。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,同时还涉及该不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法。
背景技术
随着信息技术的发展,电子产品如电脑、手机已经渗透到人们生活和生产的各个方面,电子产品的高性能、多功能及小型化性能要求必然伴随电子材料朝着微型化和集成化方向发展。集成电路是电子产品的核心,集成电路制造技术是决定电子产品性能的关键,其中厚膜集成电路主是是通过丝网印刷、干燥、烧成等工艺在基板上制作电阻电容导线等满足一定功能要求的电路单元。基板作为厚膜电路的载体和工作平台,是支撑厚膜元件和整个电路的绝缘基体,起保护绝缘散热和提高机械强度的作用。
传统的厚膜基板材料采用的是陶瓷基板,包括Al2O3、AlN、SiC 等材料,但是陶瓷基片有很多的缺点限制了其应用,如陶瓷基片的导热性能差,脆性大,在切割的过程中很容易断裂,难于进行机械加工,不利于大面积印刷、切割与安装。
随着厚膜电路元件向多层化和小型化的发展,对基板提出相应的力学及热学性能提出更高要求,传统的陶瓷基片已经不能满足电子材料的发展需求,表面绝缘化的不锈钢基板以其优良的机械强度、良好的热性能、电磁屏蔽特性、大尺寸及潜在的低成本等综合优势引起人们的关注。而不锈钢导电,为了制备厚膜元件,必须首先在不锈钢基片表面形成一层绝缘的介质层,即选用不锈钢为基材,将与不锈钢物性相匹配的介质浆料通过丝网印刷、烧成工艺在不锈钢表面形成满足绝缘及击穿特性等要求的介质层,介质层性能除了与不锈钢基板粘结好,膜层结构不易破裂,最关键的是绝缘性能好。
通过对介质层结构分析,介质浆料经烧结所得膜层的致密化程度直接影响不锈钢基片的绝缘性能,而介质膜层的致密化程度与介质浆料中玻璃相的成分及含量息息有关,介质浆料中微晶玻璃粉的成分及制备工艺是影响不锈钢基板绝缘性重要因素。
中国专利CN101419850B公开了一种Si-B-Al-Ba体系玻璃粉介质浆料,70-90%玻璃粉与30-10%柠檬酸三丁酯混合制成介质浆料,烧成温度850℃,烧结后其介质层击穿电压大于1500V,绝缘电阻大于10MΩ,泄漏电流小于2mA;此浆料形成绝缘介质膜的烧成温度高,电绝缘性能较低:击穿电压低,绝缘电阻小,漏电流大。同时,厚膜电路元件烧结温度在850℃,能耗高。
随着厚膜电路产品大功率化以及电子材料的微型化和集成化,对基板绝缘性能提出更高要求,现有基于不锈钢基板的厚膜电路用介质浆料不能满足超大规模集成厚膜电路基板对介质层绝缘性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种具有耐击穿电压高,与不锈钢基板粘结好,膜层结构无裂纹、气孔,绝缘性能好的不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉。
本发明的另一目的在于提供该不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法。
本发明的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,包括以下重量百分比的原料:
ZnO 25-65%、B2O3 20-50%、SiO2 1-10%、Al2O3 1-10%、BaO 2-10%和澄清剂X 1-10%。
上述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中:澄清剂X为MnO2、Sb2O3、NaNO3、KNO3、Ba(NO3)2中一种或几种。
上述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中:优选,重量百分比为ZnO 40-60%、B2O3 25-40%、SiO2 3-8%、Al2O3 2-6%、BaO 2-5%和澄清剂X 1-5%。
上述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中:原料选用化学纯度为99.9-99.99%的ZnO、B2O3、SiO2、Al2O3、BaO、澄清剂X。
上述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中;玻璃转变温度为600-640℃,软化温度为680-720℃,热膨胀系数为50×10-7/℃-90×10-7/℃,粒径2-5µm。
本发明的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法,包括下列步骤:
(1) 按上述重量百分比称取各原料,在混料机中搅拌转动1h混合均匀;
(2) 将混合料加入石英坩埚内,放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼,熔炼温度为1050-1200℃,熔炼时间为45-75min;
(3) 将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级,得到粒度均匀的玻璃粉。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,从以上技术方案可知:本发明采用澄清剂X在高温熔融态下消除玻璃中产生的气泡,使玻璃水淬后形成一种无气孔的玻璃态,提高了不锈钢基板介质层膜致密性、稳定性。本发明的微晶玻璃粉用于超大规模集成厚膜电路介质浆料中,在不锈钢基板上形成致密性好的绝缘介质膜层,与不锈钢基板粘结好,具有耐击穿电压高,膜层结构无裂纹、气孔,绝缘性能好;同时本发明的微晶玻璃粉烧结温度为750℃,比传统烧成工艺低了100℃,降低了厚膜电路元件烧结温度,从而降低了能耗,节约了生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法,包括下列步骤:
(1)准确称量纯度99.9%粉末ZnO40g,B2O340g,SiO28g,Al2O36g,BaO5g和澄清剂MnO2 1g,在混料机中搅拌转动1h混合均匀;
(2)将混合料加入石英坩埚内,放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼,熔炼温度为1100℃,熔炼时间为60min;
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级,得到粒度均匀的玻璃粉,玻璃化转变温度为600℃,软化温度为680℃,热膨胀系数为74×10-7/℃,粒径2-5µm。
应用试验:将所得玻璃粉按照80%的比例与20%有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀,印刷在不锈钢基板上,750℃烧结,如此反复印刷、烧结5次,得到的介质层致密无裂纹、气孔等;通过测试,介质层厚度80µm时,击穿电压(AC)3060V,绝缘电阻(80μm,500V)820MΩ,泄漏电流(250V DC)小于200μA。
对比例1
准确称量纯度99.9%粉末ZnO 41g,B2O3 39g,SiO2 9g,Al2O3 6g,BaO 5g,原料配方里不添加澄清剂,微晶玻璃粉制备工艺、应用实验过程同实施例1。测试介质层性能参数,得到的介质层有明显的气孔、裂纹,介质层厚度80µm,击穿电压(AC)1800V,绝缘电阻(80μm,500V)小于100MΩ,泄漏电流(250V DC)大于2000μA。
从实施例1与对比例1可以看出,对比例1玻璃粉组份中没有添加澄清剂,得到的介质层有明显的气孔、裂纹,说明澄清剂提高了不锈钢基板介质层膜致密性。
实施例2
一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法,包括下列步骤:
(1)准确称量纯度99.99%粉末ZnO 50g,B2O3 34g,SiO2 4g,Al2O3 4g,BaO 3g和澄清剂MnO2 3g,KNO3 2g在混料机中搅拌转动1h混合均匀;
(2)将混合料加入石英坩埚内,放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼,熔炼温度为1150℃,熔炼时间为45min;
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级,得到粒度均匀的玻璃粉,玻璃化转变温度为620℃,软化温度为700℃,热膨胀系数为69×10-7/℃,粒径2-5µm;
应用试验:将所得玻璃粉按照80%的比例与20%有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀,印刷在不锈钢基板上,750℃烧结,如此反复印刷、烧结5次,介质层致密无裂纹、气孔等;通过测试,介质层厚度80µm时,击穿电压(AC)3140V,绝缘电阻(80μm,500V)920MΩ,泄漏电流(250VDC)小于200μA。
实施例3
一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法,包括下列步骤:
(1)准确称量纯度99.95%粉末ZnO55g,B2O328g,SiO25g,Al2O35g,BaO2g和澄清剂NaNO34g,Sb2O3 1g,在混料机中搅拌转动1h混合均匀;
(2)将混合料加入石英坩埚内,放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼,熔炼温度为1080℃,熔炼时间为50min;
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级,得到粒度均匀的玻璃粉,玻璃化转变温度为600℃,软化温度为720℃,热膨胀系数为87×10-7/℃,粒径2-5µm;
应用试验:将所得玻璃粉按照80%的比例与20%有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀,印刷在不锈钢基板上,750℃烧结,如此反复印刷、烧结5次,介质层致密无裂纹、气孔等;通过测试,介质层厚度80µm时,击穿电压(AC)3090V,绝缘电阻(80μm,500V)870MΩ,泄漏电流(250VDC)小于200μA。
实施例4
一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法,包括下列步骤:
(1)准确称量纯度99.99%粉末ZnO 60g,B2O3 26g,SiO2 5g,Al2O3 3g,BaO 2g和澄清剂Ba(NO3)2 2g,Sb2O3 1g,MnO2 1g在混料机中搅拌转动1h混合均匀;
(2)将混合料加入石英坩埚内,放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼,熔炼温度为1000℃,熔炼时间为70min;
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级,得到粒度均匀的玻璃粉,玻璃化转变温度为620℃,软化温度为700℃,热膨胀系数为63×10-7/℃,粒径2-5µm;
应用试验:将所得玻璃粉按照80%的比例与20%有机溶剂尼龙酸甲酯混合均匀,印刷在不锈钢基板上,750℃烧结,如此反复印刷、烧结5次,介质层致密无裂纹、气孔等;通过测试,介质层厚度80µm时,击穿电压(AC)3230V ,绝缘电阻(80μm,500V)960MΩ,泄漏电流(250VDC)小于200μA。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,包括以下重量百分比的原料:
ZnO 25-65%、B2O3 20-50%、SiO2 1-10%、Al2O3 1-10%、BaO 2-10%和澄清剂X 1-10%;
其中:澄清剂X为MnO2、Sb2O3、NaNO3、KNO3、Ba(NO3)2中一种或几种。
2.如权利要求1所述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中:重量百分比为ZnO 40-60%、B2O3 25-40%、SiO2 3-8%、Al2O3 2-6%、BaO 2-5%和澄清剂X 1-5%。
3.如权利要求1或2所述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中:原料选用化学纯度为99.9-99.99%的ZnO、B2O3、SiO2、Al2O3、BaO、澄清剂X。
4.如权利要求1所述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉,其中;玻璃转变温度为600-640℃,软化温度为680-720℃,热膨胀系数为50×10-7/℃-90×10-7/℃,粒径2-5µm。
5.如权利要求1所述的一种不锈钢基板的厚膜电路介质浆料用微晶玻璃粉的制备方法,包括下列步骤:
(1)按上述重量百分比称取各原料,在混料机中搅拌转动1h混合均匀;
(2)将混合料加入石英坩埚内,放入硅碳棒电阻炉内加热熔炼,熔炼温度为1050-1200℃,熔炼时间为45-75min;
(3)将熔炼好的玻璃液水淬、烘干、研磨后进行分级,得到粒度均匀的玻璃粉。
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