CN112261742A - 一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法 - Google Patents
一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112261742A CN112261742A CN202011252255.9A CN202011252255A CN112261742A CN 112261742 A CN112261742 A CN 112261742A CN 202011252255 A CN202011252255 A CN 202011252255A CN 112261742 A CN112261742 A CN 112261742A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film resistor
- resistor paste
- thick
- glass powder
- acrylic resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims abstract description 35
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 71
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 66
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims abstract description 50
- YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)molybdenum Chemical compound [Si]=[Mo]=[Si] YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 229910021343 molybdenum disilicide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims abstract description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 12
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 17
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 11
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Chemical compound O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(iii) oxide Chemical compound O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 229910003069 TeO2 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 7
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims description 6
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 claims description 5
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 5
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 4
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 8
- 239000010408 film Substances 0.000 description 63
- 229910001443 Cr6+ Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 11
- WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N ruthenium(iv) oxide Chemical compound O=[Ru]=O WOCIAKWEIIZHES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 4
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052574 oxide ceramic Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZFOZVQLOBQUTQQ-UHFFFAOYSA-N Tributyl citrate Chemical compound CCCCOC(=O)CC(O)(C(=O)OCCCC)CC(=O)OCCCC ZFOZVQLOBQUTQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 2
- HBEQXAKJSGXAIQ-UHFFFAOYSA-N oxopalladium Chemical compound [Pd]=O HBEQXAKJSGXAIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003445 palladium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N cadmium oxide Inorganic materials [Cd]=O CXKCTMHTOKXKQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Cd+2] CFEAAQFZALKQPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001197 polyacetylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N silicide(4-) Chemical compound [Si-4] FVBUAEGBCNSCDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 1
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021521 yttrium barium copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/10—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor
- H05B3/12—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material
- H05B3/14—Heating elements characterised by the composition or nature of the materials or by the arrangement of the conductor characterised by the composition or nature of the conductive material the material being non-metallic
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B3/00—Ohmic-resistance heating
- H05B3/20—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater
- H05B3/34—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater flexible, e.g. heating nets or webs
Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
- Apparatuses And Processes For Manufacturing Resistors (AREA)
Abstract
本发明公开了一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法，涉及厚膜电阻浆料技术领域。厚膜电阻浆料包括如下质量百分比的组份：玻璃粉20‑50%，水性丙烯酸树脂20‑30%，二硅化钼20‑50%，石墨烯0.1‑1%。其制备方法为：先加入水性丙烯酸树脂，再加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。还公开了使用厚膜电阻浆料制备氧化铝陶瓷基发热片的方法。本发明解决了现有技术存在的环保性差、成本高、工艺较为复杂的技术问题，同时提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及电阻浆料技术领域，尤其涉及一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法。
背景技术
大功率厚膜电阻具有体积小、重量轻、功率密度大、性能可靠、设计灵活、可控性好、使用寿命长、无电感、环保节能及性价比高等优点，逐步拓展到汽车电子、通讯、宇航、家电、医疗及化工等各个领域，市场前景广阔。厚膜电阻浆料功能相的材料主要分为三大类：非金属化合物类、金属类、金属氧化物及其衍生物类。非金属化合物类包括：石墨、炭黑、硅化物、硼化物、聚苯胺、聚乙炔、聚苯硫醚等；金属类既包括贵金属材料Au、Pb、Ag、Pt、Rh、Ru等，又包括贱金属材料Cu、Ni、In、Sn等；金属氧化物及其衍生物类包括：氧化钯、氧化铟、氧化镉、氧化锡、二氧化钌、钌酸铅、钌酸铋、铅酸钡、YBCO等。目前，大功率厚膜电阻浆料主要使用贵金属二氧化钌及钌酸盐作为导电功能相，使用溶剂型纤维素作为载体。但使用贵金属二氧化钌及钌酸盐作为导电功能相存在着成本昂贵的技术问题。而使用溶剂型纤维素作为载体烧制时则会产生大量的VOC,不利于环保。
公开号为CN105139916A的文献公开了一种碳粉掺杂钼基厚膜电阻浆料及其制备方法，所述的功能相组分为钨酸铋、氧化钯、二氧化钌、GaAs、碳粉等。该技术得到的厚膜电阻浆料性能稳定性好，阻值精度高，再现性好。但使用钯、钌等贵金属，成本高；且浆料含有柠酸三丁酯、氯化石蜡，高温烧结时易挥发，导致环保性较差或环保处理难度较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述技术问题，提供了一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法，本发明一方面保证了产品具有较高的性能指标，另一方面解决了现有技术存在的环保性差、成本高、工艺复杂的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种厚膜电阻浆料，其特征在于：包括如下质量百分比的组份：
玻璃粉 20-50%
水性丙烯酸树脂 20-30%
二硅化钼 20-50%
石墨烯 0.1-1%。
所述玻璃粉由Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3、SiO2、BaO、CaO、MgO、Nb2O5、TeO2中的任意三种及以上混合熔炼粉碎而成。
所述玻璃粉的熔点为600-700℃，其线性膨胀系数为6.5-8.0ppm/K。
所述水性丙烯酸树脂为以水为溶剂的丙烯酸树脂，在300-400℃完全分解不残留。
所述二硅化钼为细度为1-5μm的片状微粉，其线性膨胀系数为5.1ppm/K。
一种厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料；所述厚膜电阻浆料中各组份的质量百分比如下：
玻璃粉 20-50%
水性丙烯酸树脂 20-30%
二硅化钼 20-50%
石墨烯 0.1-1%。
一种氧化铝陶瓷基发热片的制备方法，其特征在于：将厚膜电阻浆料丝印在氧化铝陶瓷片上，静置流平5-10分钟，先放入烘箱中125℃干燥15分钟,再放入高温炉中800℃烧结10分钟，得到发热电阻成品；最后印上银浆电极和包封介质浆料再次烧结，烧结后得到氧化铝陶瓷基发热片。
一种氧化铝陶瓷基发热片，其特征在于：根据一种氧化铝陶瓷基发热片的制备方法得到。
采用本发明的优点在于：
1、一般来说，碳材料的电阻温度系数为负、二硅化钼的电阻温度系数为正，在二硅化钼中加入碳材料，可以有效的控制调节电阻温度系数。碳材料中石墨烯是最好的选择，石墨烯作为一种新型二维片状材料，具有突出的导电性，与其他非金属或石墨、碳黑等碳系材料相比，在添加量较少的情况下即可达到厚膜电阻浆料要求的电阻值，同时给厚膜电阻浆料带来的负温系数影响最低。本发明采用石墨烯作为非金属相的厚膜电阻浆料温度系数可控制在300ppm/℃以内。另外，本发明中，玻璃粉的质量百分比为20-50%，玻璃粉作为连接料，当其含量少于20%时厚膜电阻不能形成完整的膜，而大于50%时又将导致厚膜电阻方阻较高，不具有实用性。二硅化钼的质量百分比为20-50%，其含量直接影响厚膜电阻的方阻值，当少于20%时方阻值太大，不具有实用性；而大于50%时则相对玻璃粉少不能成膜。石墨烯的质量百分比为0.1-1%，石墨烯的比表面积高达2000m2/g，加入量超过1%将影响浆料的印刷适应性，并使电阻温度系数变为负数；中入量少于0.1%则因调节电阻温度系数的幅度太小而不具备实用性。水性丙烯酸树脂的质量百分比为20-30%，载体丙烯酸树脂主要作为粘度的调节剂，加入量高于30%将导致粘度低，加入量少于20%将导致粘度高，均不能满足丝印要求。因此，采用上述特定配比的各组份，一方面能够得到方阻值及各方面均最佳的完整产品，另一方面也降低了成本，避免了污染，解决了现有技术存在的环保性差、成本高、工艺复杂的技术问题。
2、二硅化钼的密度为6.3g/cm3，远大于有机载体和石墨烯的密度。片状的二硅化钼晶体在沉降过程中，优先平铺于基片面方向。同时能够带动石墨烯定向排列，形成交叉叠放的形态；具体的，因石墨烯属于二维片状材料，当处于杂乱无序的状态下，单个石墨烯片与其它石墨烯片在绝缘介质中形成导电通路的几率变得极小；而当形成交叉叠放的定向排列后，石墨烯片与石墨烯片的搭接几率呈几何级数增加，形成导电通路并对厚膜电阻的电阻温度系数产生影响，同时在排列方向上的抗形变能力增强。而在干燥过程中随着水的挥发，形态保持不变，在烧结的过程中随着载体的完全分解，玻璃粉的有效填充及最外层的覆盖熔化，最终形成表面为玻璃的保护层，对内部的二硅化钼与石墨烯的层状导电层进行保护。二硅化钼目前价格为每千克450元，而二氧化钌价格为每千克95000元，本发明使用二硅化钼和石墨烯可大幅降低成本。
3、厚膜电阻浆料中加入石墨烯，利用石墨烯的延展性（弹性应变20%）可以补偿厚膜电阻浆料中因各种组份膨胀系数不一致导致的开裂、功率衰减等问题。同时，同向排列的石墨烯，具有最佳的导电导热性能，有利于发热电阻中热量的导出，使整个发热片发热更加均匀，避免局部高温而使发热片耐久性差。
4、采用水性丙烯酸树脂作为连接料，水为溶剂，溶剂挥发后的固体丙烯酸树脂在350℃完全分解为二氧化碳和水，不产生VOC，有利于环保。玻璃粉中不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素，环保性更好，符合欧盟环保指令ROHS之要求。
5、氧化铝陶瓷片、二硅化钼和玻璃粉这三者的线性膨胀系数差别较小，使得发热电阻在经过骤冷骤热时的热振性能更好，发热功率不易衰减。
6、制作氧化铝陶瓷基发热片时可采用印刷的方式制作，不需要模具，成本低；烧结工艺为800℃、10min，相对于压制烧结工艺单个生产时间由14h以上降为1h以内，同时温度由2600℃降为800℃，节约大量的能源。温度降低，生产设备投资相对较低，工艺简单可行，便于批量化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
玻璃粉 20-50%
水性丙烯酸树脂 20-30%
二硅化钼 20-50%
石墨烯 0.1-1%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3、SiO2、BaO、CaO、MgO、Nb2O5、TeO2中的任意三种及以上按任意比例混合熔炼粉碎而成。玻璃粉的熔点为600-700℃，其线性膨胀系数为6.5-8.0ppm/K。水性丙烯酸树脂为以水为溶剂的丙烯酸树脂，在300-400℃完全分解不残留。二硅化钼为细度为1-5μm的片状微粉，其线性膨胀系数为5.1ppm/K。石墨烯为单层或少层石墨烯，具有优异的导电性能，电导率约为700S/cm。优选采用“插层-膨胀-剥离”工艺制备得出，能够最大保留石墨烯的完整性。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。其中，厚膜电阻浆料中各组份的质量百分比如下：
玻璃粉 20-50%
水性丙烯酸树脂 20-30%
二硅化钼 20-50%
石墨烯 0.1-1%。
本发明还提供了一种使用厚膜电阻浆料制备氧化铝陶瓷基发热片的方法，具体的：使用150目（英制）丝网将厚膜电阻浆料丝印在50*50*1mm的96氧化铝陶瓷片上，静置流平5-10分钟，先放入烘箱中125℃干燥15分钟,再放入高温炉中800℃烧结10分钟，得到发热电阻成品；最后印上银浆电极和包封介质浆料再次烧结，烧结后得到氧化铝陶瓷基发热片。其中，厚膜电阻的一个特征是可以重复烧结，为达到设计的电阻要求，可以在前一次烧结的电阻基础上再次印刷、烘干、烧结，经过多次烧结，使单层薄膜电阻变为厚膜电阻。
进一步的，本发明提供了一种氧化铝陶瓷基发热片，该氧化铝陶瓷基发热片根据一种氧化铝陶瓷基发热片的制备方法得到。
下面对本发明进行实例阐述和具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂20%，石墨烯0.1%，玻璃粉50%，二硅化钼29%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由Bi2O3、B2O3和ZnO按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例2
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂30%，石墨烯1%，玻璃粉20%，二硅化钼49.9%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由Al2O3、SiO2、BaO和CaO按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例3
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂25%，石墨烯0.5%，玻璃粉24%，二硅化钼50%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由BaO、CaO、MgO、Nb2O5和TeO2按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例4
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂30%，石墨烯0.1%，玻璃粉49.5%，二硅化钼20%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由MgO、Nb2O5和TeO2按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例5
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂23.8%、石墨烯0.2%、玻璃粉38%，二硅化钼38%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由ZnO、Al2O3、SiO2、BaO和CaO按任意比例混合熔炼粉碎而成。
实施例6
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂25.6%、石墨烯0.4%、玻璃粉37%，二硅化钼37%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由SiO2、BaO、CaO和MgO按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例7
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂27.3%、石墨烯0.6%、玻璃粉36%，二硅化钼36%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由SiO2、BaO、CaO和MgO按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例8
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂25.6%、石墨烯0.4%、玻璃粉44%，二硅化钼30%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由MgO、Nb2O5和TeO2按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例9
本实施例提供了一种厚膜电阻浆料，包括如下质量百分比的组份：
水性丙烯酸树脂25.6%、石墨烯0.4%、玻璃粉30%，二硅化钼44%。
其中，玻璃粉为不含有Pb、Cd、Cr6+等重金属元素的玻璃粉，由BaO、CaO、MgO、Nb2O5和TeO2按任意比例混合熔炼粉碎而成。
进一步的，所述厚膜电阻浆料的制备方法为：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再缓慢加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料。
实施例10
本实施例提供了一种使用上述厚膜电阻浆料制备氧化铝陶瓷基发热片的方法，具体为：使用150目（英制）丝网将厚膜电阻浆料丝印在50*50*1mm的96氧化铝陶瓷片上，静置流平5-10分钟，先放入烘箱中125℃干燥15分钟,再放入高温炉中800℃烧结10分钟，得到发热电阻成品；最后印上银浆电极和包封介质浆料再次烧结，烧结后即得到氧化铝陶瓷基发热片。
实施例11
本实施例采用实施例1-9所述的厚膜电阻浆料分别制备氧化铝陶瓷基发热片，分别得到对应的氧化铝陶瓷基发热片。同时将CN105139916A文献中的三个实施例分别作为对比例1、对比例2和对比例3。参照相应国家标准的测试方法进行性能测试，测试结果如下：
从测试结果来看，本发明得到的产品具有较高的性能指标，但对于制备同样重量的产品而言，本发明成本仅1000元/kg左右，而对比例的成本将高达10000元/kg。另外，本发明还具有工艺简单，制备时间短等优点。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (8)
1.一种厚膜电阻浆料，其特征在于：包括如下质量百分比的组份：
玻璃粉 20-50%
水性丙烯酸树脂 20-30%
二硅化钼 20-50%
石墨烯 0.1-1%。
2.根据权利要求1所述的一种厚膜电阻浆料，其特征在于：所述玻璃粉由Bi2O3、B2O3、ZnO、Al2O3、SiO2、BaO、CaO、MgO、Nb2O5、TeO2中的任意三种及以上混合熔炼粉碎而成。
3.根据权利要求1所述的一种厚膜电阻浆料，其特征在于：所述玻璃粉的熔点为600-700℃，其线性膨胀系数为6.5-8.0ppm/K。
4.根据权利要求1所述的一种厚膜电阻浆料，其特征在于：所述水性丙烯酸树脂为以水为溶剂的丙烯酸树脂，在300-400℃完全分解不残留。
5.根据权利要求1所述的一种厚膜电阻浆料，其特征在于：所述二硅化钼为细度为1-5μm的片状微粉，其线性膨胀系数为5.1ppm/K。
6.一种厚膜电阻浆料的制备方法，其特征在于：在不锈钢容器中，先加入水性丙烯酸树脂，再加入石墨烯、玻璃粉和二硅化钼，1200转/分钟搅拌30分钟,待物料成呈膏状后，在陶瓷三辊机上研磨至细度5μm以下，得到厚膜电阻浆料；所述厚膜电阻浆料中各组份的质量百分比如下：
玻璃粉 20-50%
水性丙烯酸树脂 20-30%
二硅化钼 20-50%
石墨烯 0.1-1%。
7.一种氧化铝陶瓷基发热片的制备方法，其特征在于：将权利要求1所述厚膜电阻浆料丝印在氧化铝陶瓷片上，静置流平5-10分钟，先放入烘箱中125℃干燥15分钟,再放入高温炉中800℃烧结10分钟，得到发热电阻成品；最后印上银浆电极和包封介质浆料再次烧结，烧结后得到氧化铝陶瓷基发热片。
8.一种氧化铝陶瓷基发热片，其特征在于：根据权利要求7所述制备方法得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011252255.9A CN112261742A (zh) | 2020-11-11 | 2020-11-11 | 一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011252255.9A CN112261742A (zh) | 2020-11-11 | 2020-11-11 | 一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112261742A true CN112261742A (zh) | 2021-01-22 |
Family
ID=74265284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011252255.9A Pending CN112261742A (zh) | 2020-11-11 | 2020-11-11 | 一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112261742A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113809500A (zh) * | 2021-11-17 | 2021-12-17 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种介质谐振器用高防水性介质浆料及其制备方法 |
| CN114121335A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-03-01 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种低接触电阻型电阻浆料 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105472791A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-06 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种稀土掺杂半导体红外辐射厚膜电子浆料及其制备方法 |
| CN105491695A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-04-13 | 苏州捷迪纳米科技有限公司 | 一种二维纳米碳发热体、柔性电加热模组及其制备方法 |
| CN110373090A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-10-25 | 上海想呗科技有限公司 | 一种新型导电可控发热的电热涂料及其制备方法 |
| WO2020107910A1 (zh) * | 2018-11-29 | 2020-06-04 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种新型陶瓷发热体的组合物及其发热体制备和应用 |
-
2020
- 2020-11-11 CN CN202011252255.9A patent/CN112261742A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105472791A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-04-06 | 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 | 一种稀土掺杂半导体红外辐射厚膜电子浆料及其制备方法 |
| CN105491695A (zh) * | 2015-12-31 | 2016-04-13 | 苏州捷迪纳米科技有限公司 | 一种二维纳米碳发热体、柔性电加热模组及其制备方法 |
| WO2020107910A1 (zh) * | 2018-11-29 | 2020-06-04 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种新型陶瓷发热体的组合物及其发热体制备和应用 |
| CN110373090A (zh) * | 2019-08-02 | 2019-10-25 | 上海想呗科技有限公司 | 一种新型导电可控发热的电热涂料及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113809500A (zh) * | 2021-11-17 | 2021-12-17 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种介质谐振器用高防水性介质浆料及其制备方法 |
| CN114121335A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-03-01 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种低接触电阻型电阻浆料 |
| CN114121335B (zh) * | 2022-01-24 | 2022-04-19 | 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 | 一种低接触电阻型电阻浆料 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1039003C (zh) | 无铅厚膜糊状组合物 | |
| JP3907725B2 (ja) | カドミウムおよび鉛を含有しない厚膜ペースト組成物 | |
| CN102723142B (zh) | 一种镍基银导电浆料的制备方法 | |
| CN113643869B (zh) | 一种高稳定性厚膜电阻用电阻浆料 | |
| CN112261742A (zh) | 一种厚膜电阻浆料、氧化铝陶瓷基发热片及制备方法 | |
| CN103219064B (zh) | 晶体硅太阳能电池用无铅背面银浆及其制备方法 | |
| CN111739675B (zh) | 一种厚膜电阻浆料 | |
| CN111054929B (zh) | 一种低温共烧陶瓷胶体及其制备方法与应用 | |
| CN111028975B (zh) | 一种低温度系数电阻膏体及其制备方法与应用 | |
| CN110085345B (zh) | 一种铝基材厚膜电路电阻浆料和铝基厚膜电阻及制备方法 | |
| JP2003100144A (ja) | 導電性ペースト、積層セラミック電子部品の製造方法、積層セラミック電子部品 | |
| CN107945910A (zh) | 掺杂银包覆石墨烯的太阳能电池正面电极银浆及制备方法 | |
| CN104715807A (zh) | 导电胶组合物与电极的形成方法 | |
| CN109461514B (zh) | 一种导电相复合物、厚膜电阻浆料及其制备方法 | |
| CN110853794B (zh) | 一种导电浆料 | |
| CN106587989B (zh) | 一种高介电性能晶界层陶瓷电容器介质 | |
| EP0057456B1 (en) | Conductor compositions | |
| CN115611521A (zh) | 一种玻璃粉以及含该玻璃粉铜浆在ZnO压敏陶瓷基体上的应用 | |
| CN1710668A (zh) | 一种金属NiCr功能厚膜电子浆料 | |
| CN113707359B (zh) | 一种电极膏和导电厚膜及其制备方法 | |
| CN115667169A (zh) | 玻璃粉的制备方法、银浆以及制备方法 | |
| CN113782251A (zh) | 一种电极膏体和电极厚膜及其制备方法 | |
| CN114550972A (zh) | 在空气中烧结的铁铬铝厚膜电阻浆料及其制备方法和应用 | |
| JP4692028B2 (ja) | Ｒｕ−Ｍｎ−Ｏ微粉末、その製造方法、及びそれを用いた厚膜抵抗体組成物 | |
| CN106601331A (zh) | 一种具有低tcr值的高温无铅钌浆及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210122 |