CN106517795A - 一种低熔点玻璃浆料及其制备方法 - Google Patents

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宋先刚
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Abstract

本发明公开了一种低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：玻璃粉：50～80％，无机颜料：1～10％，有机载体19～40％，所述玻璃粉按重量百分比计包括：B2O3 10～30％，SiO2 10～25％，Bi2O3 50～70％，Nb2O5 1～10％；所述无机颜料是无机复合氧化物，由至少两种过渡金属氧化物组成；所述有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物10～30％、有机溶剂40～85％、有机添加剂5～30％组成。本发明的低熔点玻璃浆料，用于厚膜片式电阻，具有优异印刷性和优良绝缘性。本发明能有效解决玻璃包封浆料在耐酸、耐电镀、耐受热冲击等方面问题，所用的材料均能满足欧盟RoHS环保的要求。

Description

一种低熔点玻璃浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种低熔点玻璃浆料及其制备方法。
背景技术
低熔点玻璃浆料也叫玻璃包封浆料，是一种厚膜介质浆料，它专门用于保护片阻、厚膜电阻网络和厚膜混合集成电路，在元件表面包封一层玻璃釉是提高厚膜元件在湿热条件下的稳定性、保护表面免受机械损伤的最有效的方法。低熔点玻璃保护浆料由低熔点玻璃、无机颜料和有机载体组成。对低熔点玻璃保护浆料的要求是：烧结温度低，对包封电阻膜影响小，能耐酸、耐电镀、耐受热冲击、不开裂，具有良好的化学稳定性。目前国内片阻生产主要使用进口玻璃包封浆料，国内玻璃包封浆料在耐酸、耐电镀、耐受热冲击等性能方面都不能满足要求，并影响包封电阻膜的电阻，所用的有机材料含有欧盟REACH法规限制的材料，因此不能得到推广。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种低熔点玻璃浆料，用于厚膜片式电阻，具有优异印刷性和优良绝缘性。本发明能有效解决玻璃包封浆料在耐酸、耐电镀、耐受热冲击等方面问题，烧结温度在600℃左右，能有效保证相邻银层的稳定性和一致性，所用的材料均能满足国外环保的要求。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低熔点玻璃浆料，其特征在于，由以下重量百分比原料组成：玻璃粉：50～80％，无机颜料：1～10％，有机载体19～40％，所述玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，包括：B2O3 10～30％，SiO2 10～25％，Bi2O3 50～70％，Nb2O51～10％；所述无机颜料是无机复合氧化物，由至少两种过渡金属氧化物组成；所述有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物10～30％、有机溶剂40～85％、有机添加剂5～30％组成。
进一步地，所述玻璃粉和无机颜料是粒度小于10μm，D50＝0.5～5μm的粉体。
进一步地，所述玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，还包括Al2O3 2～20％，TiO2 1～10％，ZrO 1～10％中的至少两种。
进一步地，所述玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，还包括ZnO 1～10％和碱土类金属氧化物1～10％。
有机载体由高分子聚合物、有机溶剂、有机添加剂组成，能够满足浆料在厚膜片式电阻器中的丝网印刷工艺要求。进一步地，所述高分子聚合物是乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或几种。
进一步地，所述有机溶剂选自欧盟REACH法规限制之外的酯类和醚类、醇类、烃类化合物中两种以上的。其中酯类为必选类，赋予玻璃浆良好的润滑性，保证银浆的印刷性能；醚类、醇类、烃类化合物调整玻璃浆烧结性能，保证玻璃浆烧结后，玻璃层表面平整光泽，无气孔，沸点在150～260℃之间。
进一步地，所述有机添加剂为脂肪酸、有机硅改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯中的一种或几种。改善固体粉料的分散性，浆料的流动性，提高浆料的印刷性能，以便于浆料转印到基板上，形成所需图形。含量为1～10％(重量)。有机增塑剂去除了欧盟限制使用的邻苯二甲二丁酯类的增塑剂，采用多脂类溶剂。
有机载体经烘干烧结后，能够完全分解挥发，不会存在残留物，给产品带来负面影响。
进一步地，所述无机颜料由NiO40％、CoO20％和Ti2O40％组成。
本发明还提供一种低熔点玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻璃粉的制备
按重量百分比称取玻璃粉各组分，用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1250℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干；
(2)无机颜料的制备
按重量百分比称取无机颜料各组分，用罐磨机混合均匀，在1100℃煅烧50min，冷却后研磨至2μm以下；
(3)有机载体的制备
按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在80～100℃加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液；
(4)低熔点玻璃浆料的制备
按重量百分比称取制备好的玻璃粉、无机颜料和有机载体，将玻璃粉和无机颜料混合，配成粉料，搅拌均匀后，加入有机载体，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度。
本发明申请人经过反复精心研究，采用了铋代替铅，通过添加不同种类金属氧化物，并将配合量最优化，使玻璃软化温度达到特定范围，特制高温耐酸的无机氧化颜料，完成本发明；与现有技术相比，本发明的低熔点玻璃浆料，具有以下有益效果：
1、本发明的玻璃、颜料粒度为小于10μm以下的粉体，保证浆料的良好流动性、印刷性及连续平整性；
2、本发明中添加ZnO和碱土类金属氧化物，起到助熔作用，同时还起着改善玻璃的电性能的作用。添加物中的Ca2+、Ba2+、Zn2+等离子在玻璃相中，对材料杂质中的K+、Na+离子可起压抑作用，使玻璃相中离子电导能力减小，从而提高玻璃的绝缘电阻，降低介质损耗。这些添加物的量都必须控制在1～10Wt％；
3、本发明中添加Nb2O5 1～10Wt％以及Al2O3 2～20Wt％，TiO21～10Wt％，ZrO1～10Wt％的两种以上物质，其中Nb2O5是必加物，增加玻璃的耐酸性和化学稳定性；
4、本发明的无机颜料为无机复合氧化物，采用过渡金属氧化物两种以上物质，经500℃以上高温烧结合成，物理和化学性能稳定，耐5％的盐酸浸泡不脱色；
5、本发明的有机载体去除了欧盟限制使用的邻苯二甲二丁酯类的增塑剂，采用多脂类溶剂，添加有机硅改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯表面活性剂，让有机载体在轧浆过程中充分润湿包裹无机固体，使玻璃粉达到充分的分散，同时将浆料的整体细度控制在10μm以下，保证浆料具有良好的印刷性能，玻璃浆烧结后，表面平整光泽，无气孔；
6、本发明制得的玻璃浆料烧结温度在600℃左右，有效保证相邻银层的稳定性和一致性，片阻的阻值漂移小；
7、本发明所用材料符合欧盟RoHS的环保要求。
附图说明
图1是本发明的实施例3的玻璃浆料印刷于形成电阻膜的氧化铝基片上的烧成曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉65％，无机颜料4％，有机载体31％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 10.5％，SiO2 14％，Bi2O3 66％，Nb2O5 2.5％，ZnO 1.5％，CaO 1％，Al2O3 2.5％，TiO2 2％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物15％(其中乙基纤维素11％，聚乙烯醇树脂4％)、有机溶剂80％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯20％，油酸乙酯10％，邻苯二甲酸二甲酯10％)、有机添加剂5％(选用有机硅改性丙烯酸酯)组成。
其制备方法如下：
(1)玻璃粉的制备
称取以下重量百分比含量的原料：B2O3 10.5％，SiO214％，Bi2O3 66％，ZnO 1.5％，CaO 1％，Al2O3 2.5％，Nb2O5 2.5％，TiO2 2％，用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1250℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干。
(2)无机颜料的制备
按重量百分比NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％称取原料，用罐磨机混合均匀，在1100℃煅烧50min，冷却后研磨至2μm以下。
(3)有机载体的制备
按以下重量百分比含量称取原料：乙基纤维素11％，聚乙烯醇树脂4％，二乙二醇丁醚20％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯20％，油酸乙酯10％，邻苯二甲酸二甲酯10％，有机硅改性丙烯酸酯5％，以上各物混合后，在80～100℃加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液。
(4)低熔点玻璃浆料的制备
按重量百分比混合65％玻璃粉、4％无机颜料，配成粉料，搅拌均匀后，加入31％有机载体，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度，即得低熔点玻璃浆料。
实施例2
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉60％，无机颜料3％，有机载体37％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 12％，SiO2 19.5％，Bi2O3 58％，Nb2O5 1.5％，ZnO 3％，BaO 1％，Al2O3 3％，ZrO 2％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物20％(选用乙基纤维素)、有机溶剂75％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯15％，油酸乙酯10％，邻苯二甲酸二甲酯10％)、有机添加剂5％(选用聚丙烯酸酯)组成。
其制备方法如下：
(1)玻璃粉的制备
按重量百分比称取以下原料：B2O3 12％，SiO219.5％，Bi2O3 58％，ZnO 3％，BaO1％，Al2O3 3％，Nb2O5 1.5％，ZrO 2％用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1250℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干。
(2)无机颜料的制备与实施例1同。
(3)有机载体的制备
按以下重量百分比含量称取原料：乙基纤维素20％，二乙二醇丁醚20％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯15％，油酸乙酯10％，邻苯二甲酸二甲酯10％，聚丙烯酸酯5％，以上各物混合后，在80～100℃加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液。
(4)低熔点玻璃浆料的制备
按重量百分比混合60％玻璃粉、3％无机颜料，配成粉料，搅拌均匀后，加入37％有机载体，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度，即得低熔点玻璃浆料。
实施例3
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉70％，无机颜料3％，有机载体27％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O316％，SiO2 21％，Bi2O3 51％，Nb2O5 2.5％，ZnO 1.5％，BaO 1％，Al2O3 4.5％，ZrO 1.5％，TiO2 1％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物10％(选用乙基纤维素)、有机溶剂85％(其中二乙二醇丁醚30％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯15％，蓖麻油10％，邻苯二甲酸二甲酯10％)、有机添加剂5％(选用聚丙烯酸酯)组成。
其制备方法如下：
(1)玻璃粉的制备
按重量百分比称取以下原料：B2O3 16％，SiO2 21％，Bi2O3 51％，ZnO 1.5％，BaO1％，Al2O3 4.5％，Nb2O5 2.5％，ZrO 1.5％，TiO2 1％用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1250℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干。
(2)无机颜料的制备与实施例1同。
(3)有机载体的制备
按以下重量百分比含量称取原料：乙基纤维素10％，二乙二醇丁醚30％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯15％，蓖麻油10％，邻苯二甲酸二甲酯10％，聚丙烯酸酯5％，以上各物混合后，在80～100℃加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液。
(4)低熔点玻璃浆料的制备
按重量百分比混合70％玻璃粉、3％无机颜料，配成粉料，搅拌均匀后，加入27％有机载体，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度，即得低熔点玻璃浆料。
实施例4
以上实施例1～3的低熔点玻璃浆料使用工艺：
①印刷
在形成电阻膜的氧化铝基片上印刷玻璃浆料，采用325目丝网进行印刷。
②.干燥温度：200～250℃，5～10分钟
③.烧结：采用网带炉烧结，烧成曲线如图1所示。烧成温度最高600℃，高温区维持10分钟，总共60分钟。
将上述实施例1～3得到的玻璃浆料制成片式电阻器，并检测其性能(见表1)：
实施例5
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉50％，无机颜料10％，有机载体40％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 10％，SiO2 25％，Bi2O3 55％，Nb2O5 10％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物30％(选用丙烯酸树脂)、有机溶剂40％(其中二乙二醇丁醚10％，松油醇10％，二乙二醇丁醚醋酸酯10％，油酸乙酯10％)、有机添加剂30％(其中有机硅改性丙烯酸酯15％，聚丙烯酸酯15％)组成。
实施例6
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉80％，无机颜料1％，有机载体19％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 30％，SiO2 10％，Bi2O350％，Nb2O5 1％，Al2O3 2％，ZrO 1％，ZnO 1％，CaO5％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物10％(选用乙基纤维素)、有机溶剂85％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇30％，二乙二醇丁醚醋酸酯20％，蓖麻油10％，邻苯二甲酸二甲酯5％)、有机添加剂5％(选用聚丙烯酸酯)组成。
实施例7
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉76％，无机颜料5％，有机载体19％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 10％，SiO2 10％，Bi2O350％，Nb2O5 1％，Al2O320％，ZrO 9％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物20％(选用聚乙烯醇树脂)、有机溶剂75％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇10％，二乙二醇丁醚醋酸酯15％，油酸乙酯20％，邻苯二甲酸二甲酯10％)、有机添加剂5％(选用聚丙烯酸酯)组成。
实施例8
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉65％，无机颜料10％，有机载体25％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 10％，SiO2 10％，Bi2O370％，Nb2O5 1％，TiO2 3％，ZrO 4％，ZnO1％，BaO1％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物10％(选用乙基纤维素)、有机溶剂85％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇30％，二乙二醇丁醚醋酸酯20％，蓖麻油10％，邻苯二甲酸二甲酯5％)、有机添加剂5％(选用聚丙烯酸酯)组成。
实施例9
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉80％，无机颜料1％，有机载体19％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 15％，SiO2 14％，Bi2O350％，Nb2O5 1％，ZnO10％，BaO10％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物20％(选用聚乙烯醇树脂)、有机溶剂75％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇10％，二乙二醇丁醚醋酸酯15％，油酸乙酯20％，邻苯二甲酸二甲酯10％)、有机添加剂5％(选用聚丙烯酸酯)组成。
实施例10
本实施例的低熔点玻璃浆料，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉55％，无机颜料10％，有机载体35％，其中玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，由以下组分组成：B2O3 10％，SiO2 10％，Bi2O350％，Nb2O5 1％，TiO2 10％，ZrO 10％，ZnO5％，CaO4％；无机颜料是无机复合氧化物，按重量百分比计，由以下过渡金属氧化物组成：NiO 40％、CoO 20％、Ti2O 40％；有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物15％(其中乙基纤维素8％，聚乙烯醇树脂7％)、有机溶剂80％(其中二乙二醇丁醚20％，松油醇20％，二乙二醇丁醚醋酸酯20％，油酸乙酯10％，邻苯二甲酸二甲酯10％)、有机添加剂5％(选用有机硅改性丙烯酸酯)组成。
实施例11
实施例5～10的低熔点玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻璃粉的制备
按重量百分比称取玻璃粉各组分，用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1250℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，D50＝0.5～5μm，过滤烘干；
(2)无机颜料的制备
按重量百分比称取无机颜料各组分，用罐磨机混合均匀，在1100℃煅烧50min，冷却后研磨至2μm以下，D50＝0.5～5μm；
(3)有机载体的制备
按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在80～100℃加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液；
(4)低熔点玻璃浆料的制备
按重量百分比称取制备好的玻璃粉、无机颜料和有机载体，将玻璃粉和无机颜料混合，配成粉料，搅拌均匀后，加入有机载体，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度。
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (9)

1.一种低熔点玻璃浆料，其特征在于，由以下重量百分比原料组成：
玻璃粉：50～80％，
无机颜料：1～10％，
有机载体19～40％，
所述玻璃粉是B2O3-SiO2-Bi2O3体系玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，包括：B2O310～30％，SiO2 10～25％，Bi2O3 50～70％，Nb2O5 1～10％；
所述无机颜料是无机复合氧化物，由至少两种过渡金属氧化物组成；
所述有机载体由以下重量百分比原料组成：高分子聚合物10～30％、有机溶剂40～85％、有机添加剂5～30％组成。
2.根据权利要求1所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于：所述玻璃粉和无机颜料是粒度小于10μm，D50＝0.5～5μm的粉体。
3.根据权利要求1所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于：所述玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，还包括Al2O3 2～20％，TiO2 1～10％，ZrO 1～10％中的至少两种。
4.根据权利要求3所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于，所述玻璃粉，换算成氧化物，按重量百分比计，还包括ZnO 1～10％和碱土类金属氧化物1～10％。
5.根据权利要求1所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于，所述高分子聚合物是乙基纤维素、丙烯酸树脂、聚乙烯醇树脂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于，所述有机溶剂选自欧盟REACH法规限制之外的酯类和醚类、醇类、烃类化合物中的两种以上。
7.根据权利要求1所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于，所述有机添加剂为脂肪酸、有机硅改性丙烯酸酯、聚丙烯酸酯中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的低熔点玻璃浆料，其特征在于，按重量百分比计，所述无机颜料由NiO40％、CoO20％和Ti2O40％组成。
9.权利要求1所述的低熔点玻璃浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)玻璃粉的制备
按重量百分比称取玻璃粉各组分，用罐磨机混合均匀，450℃预热20min，1250℃熔融60min，淬火，球磨至粒度小于10μm，过滤烘干；
(2)无机颜料的制备
按重量百分比称取无机颜料各组分，用罐磨机混合均匀，在1100℃煅烧50min，冷却后研磨至2μm以下；
(3)有机载体的制备
按重量百分比称取有机载体各组分，混合后，在80～100℃加热溶解完全，300目过滤，得透明的胶液；
(4)低熔点玻璃浆料的制备
按重量百分比称取制备好的玻璃粉、无机颜料和有机载体，将玻璃粉和无机颜料混合，配成粉料，搅拌均匀后，加入有机载体，以高速分散机搅拌均匀后，经三辊轧机轧至细度小于10μm以下，加入稀释剂，调整粘度。
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