CN116564578A - 一种用于制备瓷介电容器的银浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于制备瓷介电容器的银浆及其制备方法和应用，涉及电子材料领域。该银浆的原料包括银粉、有机载体、玻璃粉、抗粘剂、无机添加剂，其中玻璃粉为无机添加剂。该银浆不含铅，烘干后耐磨性高，强度大，表面硬度高，在铅度计最高硬度刮磨下无损伤，且堆烧不粘片，亮度高，烧结后银层光亮有反光，电性能好，结合力高，银层附着力＞30N，且耐焊性、可焊性高。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料领域，特别是涉及一种用于制备瓷介电容器的银浆及其制备方法和应用。
背景技术
电子银浆在电子行业中是一种重要的导电材料，主要应用于浸涂和丝网印刷工艺，该材料的制作涉及到了化工、电子、冶金三大技术方向，在电子工业中，导电银浆是主要的基础材料，也是压电陶瓷电容器中使用的最重要的材料。然而，银浆通过丝印机丝网印刷、流平、烘干以后，其银膜在电容器上的强度不高，容易在搬运过程中刮花见底(很多厂家在烘干基片时，搬运或者移动基片时容易刮花，当烘干后银层表面硬度低时，很容易刮磨见底，导致烧结后电性能降低)，导致影响电性能；在其他性能方面：烧结性能、附着力耐焊性等方面达不到国外的要求，并且所使用的无机金属材料环保方面稍差，原料之一的玻璃粉含铅，均不能符合国外厂商的需求，因此，大部分银浆只能用于低端市场。不仅如此，国内多家厂商都对常规用于制备瓷介电容器的银浆反映出强度不够以及粘片的问题，因此，制作一款耐磨性高、不粘片，并且玻璃粉不含铅，符合环保要求的同时，能够保证性能的优异，制作合格的银浆已经成为重中之重。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种用于制备瓷介电容器的银浆，该银浆不含铅，烘干后耐磨性高，强度大，表面硬度高，在铅度计最高硬度刮磨下无损伤，且堆烧不粘片，亮度高，烧结后银层光亮有反光，电性能好，结合力高，银层附着力＞30N，且耐焊性、可焊性高。
为了达到上述目的，本发明提供了一种用于制备瓷介电容器的银浆，包括以下重量份比的原料：
所述玻璃粉为无铅玻璃粉。
本发明人在研究过程中发现，为了达到绿色环保的目的，需要采用无铅的玻璃粉，但因其不含铅，对玻璃粉性能会产生一定影响，因此，本发明人提出加入无机添加物，对性能进行调整，并在此基础上与超细银粉、有机载体、抗粘剂复配使用，使该银浆烘干后耐磨性高，强度大，表面硬度高，在铅度计最高硬度刮磨下无损伤，且堆烧不粘片，亮度高，烧结后银层光亮有反光，电性能好，结合力高，银层附着力＞30N，且耐焊性、可焊性高。
在其中一个实施例中，所述玻璃粉包括以下重量份比的成分：
采用上述成分形成的无铅玻璃粉，能够使制备得到的银浆更加绿色环保。
在其中一个实施例中，所述玻璃粉的玻璃软化温度为550-650℃。
在其中一个实施例中，所述玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
将氧化镁、氧化硅、氧化铋、氧化铝、硼酸、碳酸钡、碳酸锶、氧化锌混合，加热至430-470℃，用时40-60min，加热至880-920℃，用时150-180min，加热至1180-1220℃，用时80-100min，保温10-20min，水淬，球磨至粒度小于2μm，过筛，烘干，再过筛，即得。
在其中一个实施例中，所述玻璃粉的制备方法包括以下步骤：
将氧化镁、氧化硅、氧化铋、氧化铝、硼酸、碳酸钡、碳酸锶、氧化锌混合，加热至450℃，用时45min，加热至900℃，用时160min，加热至1190℃，用时90min，1190℃保温10min，水淬，球磨至粒度小于2μm，过筛，烘干，再过筛，即得。
在其中一个实施例中，所述无机添加物包括以下原料中的至少1种：稀土元素氧化物，碱金属氧化物，或金属氧化物。
在其中一个实施例中，所述无机添加物包括以下原料中的至少1种：氧化镧，三氧化二铋，氧化钴，氧化镍，三氧化二铁，氧化铜，二氧化钛，或氧化铜。
上述无机添加物中的稀土元素和氧化物能够有效改善玻璃的热膨胀系数、热稳定性，提高玻璃的电性能和化学性能，使玻璃粉形成的玻璃相将烧结后的银层牢牢附着在瓷介电容器的基片上，提高耐焊性。上述原料的分子式依次为：La2O3，Bi2O3，CoO，NiO，Fe2O3，CuO，TiO2，CuO。
在其中一个实施例中，所述银粉的纯度＞99.95％，比表面积为2.3-7.8m2/g，D10＜0.3μm，D50＜0.6μm，D90＜1.8μm。
上述高纯度的超细银粉能保证烧结后银面平整致密、亮度高且电性能好。
在其中一个实施例中，所述有机载体包括以下质量百分比比的成分：
上述有机载体中的乙基纤维素和丙烯酸树脂相容性好，能与银粉高度契合，烧结后无残留，不影响后续的电性能，搭配溶剂使用后，烘干后银层的强度高，耐磨性好；若单独使用乙基纤维素作为粘接相，会导致烘干后表面硬度不够；若单独使用丙烯酸树脂作为粘接相，则会导致烧结后亮度不高，且容易造成银浆粘度低，不利于印刷。
在其中一个实施例中，所述抗粘剂包括镍粉和/或氧化镍粉，所述抗粘剂的粒径为0.5-2μm。
采用上述原料作为抗粘剂，能够较好地适用于瓷介电容器用银浆在高温烧结过程，使按照高温曲线燃烧树脂过程中，有机载体中的树脂体系能够得到充分燃烧，溶剂成分能够按梯度挥发，从而解决烧结过程中的银浆堆烧粘片的问题。最后在经过高温烧结后，由于有机载体的充分燃烧，形成了致密密度高、银白光亮的银层，大大提高了瓷介电容器的性能。
在其中一个实施例中，所述银浆的细度≤10μm，粘度为350-450dPa.s。
本发明还提供了所述银浆的制备方法，包括以下步骤：将银粉、有机载体、玻璃粉、抗粘剂和无机添加剂混合，研磨，分散，得到用于制备瓷介电容器的银浆。
上述制备方法简单易行，可以满足大批量快速生产的要求，能够广泛地应用于各种瓷介电容器堆烧电极工艺中。
本发明还提供了一种瓷介电容器，采用所述银浆制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的一种用于制备瓷介电容器的银浆及其制备方法和应用，该银浆不含铅，烘干后耐磨性高，强度大，表面硬度高，在铅度计最高硬度刮磨下无损伤，且堆烧不粘片，亮度高，烧结后银层光亮有反光，电性能好，结合力高，银层附着力＞30N，且耐焊性、可焊性高。
附图说明
图1为实验例1中实施例1的银浆制备得到的瓷介电容器的耐磨性检测结果图；
图2为实验例1中实施例2的银浆制备得到的瓷介电容器的耐磨性检测结果图；
图3为实验例1中对比例1的银浆制备得到的瓷介电容器的耐磨性检测结果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
来源：
本实施例所用试剂、材料、设备如无特殊说明，均为市售来源；试验方法如无特殊说明，均为本领域的常规试验方法。
实施例1
一种用于制备瓷介电容器的银浆及其制备方法。
一、无铅玻璃粉的制备。
该无铅玻璃粉含有以下质量百分比的组成成分：MgO1Wt％，SiO28Wt％，Bi2O360Wt％，Al2O31Wt％，H3BO313Wt％，BaCO33Wt％，SrCO31Wt％，ZnO11Wt％。即氧化镁、氧化硅、氧化铋、氧化铝、硼酸、碳酸钡、碳酸锶、氧化锌的重量份比为1:8:60:1:13:3:1:11。
将上述原料用罐磨机混合均匀，装在氧化铝坩埚中，使用马弗炉加热，烧结温度曲线为：450℃保温30min，900℃保温60min，1200℃保温90min，倒进纯水水淬为颗粒状，用行星式球磨机球磨颗粒至粒度小于2μm，过滤烘干得到无铅玻璃粉。
二、有机载体的制备。
该有机载体含有以下质量百分比的组成成分：乙基纤维素7Wt％，丙烯酸树脂4Wt％，丁基卡必醇50Wt％，二乙二醇二乙醚32Wt％，邻苯二甲酸二丁酯3Wt％，聚丙烯酸酯3Wt％。即乙基纤维素、丙烯酸树脂、丁基卡必醇、二乙二醇二乙醚、邻苯二甲酸二丁酯、聚丙烯酸酯的重量份比为7:4:50:32:3:3。
将上述原料混合，在70～90℃加热溶解，得到有机载体的透明胶液。
三、银浆的制备。
该银浆含有以下质量百分比的组成成分：超细银粉60Wt％、有机载体34.4Wt％、无铅玻璃粉4Wt％、镍粉0.9Wt％、Bi2O30.4Wt％、CuO0.3Wt％。在本实施例中，抗粘剂为镍粉，无机添加剂为Bi2O3和CuO。即超细银粉、有机载体、无铅玻璃粉、镍粉、Bi2O3、CuO的重量份比为60:34.4:4:0.9:0.4:0.3。
将上述原料使用混料机混合搅拌均匀后，高速分散，经三辊轧机轧至细度≤10μm以下，粘度为350～450dPa.s的成品压电陶瓷圆片电容银浆。
实施例2
一种用于制备瓷介电容器的银浆及其制备方法。
一、无铅玻璃粉的制备。
该无铅玻璃粉含有以下质量百分比的组成成分：MgO1Wt％，SiO28Wt％，Bi2O360Wt％，Al2O31Wt％，H3BO313Wt％，BaCO33Wt％，SrCO31Wt％，ZnO11Wt％。即氧化镁、氧化硅、氧化铋、氧化铝、硼酸、碳酸钡、碳酸锶、氧化锌的重量份比为1:8:60:1:13:3:1:11。
将上述原料用罐磨机混合均匀，装在氧化铝坩埚中，使用马弗炉加热，烧结温度曲线为：450℃保温30min，900℃保温60min，1200℃保温90min，倒进纯水水淬为颗粒状，用行星式球磨机球磨颗粒至粒度小于2μm，过滤烘干得到无铅玻璃粉。
二、有机载体的制备。
该有机载体含有以下质量百分比的组成成分：乙基纤维素7Wt％，丙烯酸树脂4Wt％，丁基卡必醇50Wt％，二乙二醇二乙醚32Wt％，邻苯二甲酸二丁酯3Wt％，聚丙烯酸酯3Wt％。即乙基纤维素、丙烯酸树脂、丁基卡必醇、二乙二醇二乙醚、邻苯二甲酸二丁酯、聚丙烯酸酯的重量份比为7:4:50:32:3:3。
将上述原料混合，在70～90℃加热溶解，得到有机载体的透明胶液。
三、银浆的制备。
该银浆含有以下质量百分比的组成成分：超细银粉60Wt％、有机载体34.4Wt％、无铅玻璃粉4Wt％、镍粉0.9Wt％、Bi2O30.2Wt％、CoO0.2Wt％、CuO0.2Wt％、Fe2O30.1Wt％。在本实施例中，抗粘剂为镍粉，无机添加剂为Bi2O3、CoO、CuO和Fe2O3。即超细银粉、有机载体、无铅玻璃粉、镍粉、Bi2O3、CoO、CuO、Fe2O3的重量份比为60:34.4:4:0.9:0.2:0.2:0.2:0.1。
将上述原料使用混料机混合搅拌均匀后，高速分散，经三辊轧机轧至细度≤10μm以下，粘度为350～450dPa.s的成品压电陶瓷圆片电容银浆。
对比例1
与实施例1基本相同，区别之处在于，有机载体中无丙烯酸树脂加入，有机载体含有以下质量百分比的组成成分：乙基纤维素11Wt％，丁基卡必醇50Wt％，二乙二醇二乙醚32％，邻苯二甲酸二丁酯3％，聚丙烯酸酯3％。即乙基纤维素、丁基卡必醇、二乙二醇二乙醚、邻苯二甲酸二丁酯、聚丙烯酸酯的重量份比为11:50:32:3:3。
实验例1
采用上述实施例、对比例的银浆制备瓷介电容器。
一、制备方法。
1、将银浆印刷在圆片陶瓷电容基片上，(注：标准印刷条件，网目：250目)；
2、干燥条件：200℃，10min；
3、烧结条件：烧结温度：800℃～820℃；注：推荐烧结温度：最高温度800℃/恒温10min，总共80min。
二、对制备得到的瓷介电容器进行性能检测。
1、性能检测方法：
耐磨硬度测试根据国家标准GB/T 6739-2006铅笔法测定漆膜硬度进行检测；其中，铅度计硬度实验(1H～6H)数字越大，硬度越大(6H最大)。
附着力根据国家标准GB/T 16825-1997拉力试验机的检验国家标准进行推拉力计测试，拉力在在30～35N。
2、性能检测结果：
实施例1的银浆，烧结后银表面致密，无缝隙、光泽白亮，易焊接，不挂锡，音质好稳定(采用恒压法测试谐振频率(f)，谐振频率在2kHz～4kHz)，附着力良好(推拉力计测试，拉力在30～35N，若测试结果为拉力>30N，则表示附着力为优)。
实施例2的银浆，烧结后银表面致密，无缝隙、光泽白亮，易焊接，不挂锡，音质好稳定(采用恒压法测试谐振频率(f)，谐振频率在2kHz～4kHz)，附着力良好(推拉力计测试，拉力在30～35N)。
实施例1、实施例2的银浆印刷在原片电容上在铅度计测试下硬度高于6H。图1为实施例1耐磨性测试，图2为实施例2耐磨性测试。实施例1、实施例2制备的银浆得到的瓷介电容器在铅度计测试下无见底划痕，耐磨性高(图中反光线条为铅笔测试留下痕迹)。
图3为耐磨性测试中，对比例1的银浆制备得到的瓷介电容器在铅度计测试下，表面硬度低，易刮磨见底，硬度在1H以下。
实施例1的银浆的具体耐磨性检验结果、附着力检测结果如下表所示。
表1实施例1银浆的耐磨性检测结果
表2实施例1银浆的附着力检测结果
实施例2的银浆的具体耐磨性检验结果、附着力检测结果如下表所示。
表3实施例2银浆的耐磨性检测结果
表4实施例2银浆的附着力检测结果
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于制备瓷介电容器的银浆，其特征在于，包括以下重量份比的原料：
所述玻璃粉为无铅玻璃粉。
2.根据权利要求1所述的银浆，其特征在于，所述玻璃粉包括以下重量份比的成分：
3.根据权利要求1所述的银浆，其特征在于，所述无机添加物包括以下原料中的至少1种：稀土元素氧化物，碱金属氧化物，或金属氧化物。
4.根据权利要求3所述的银浆，其特征在于，所述无机添加物包括以下原料中的至少1种：氧化镧，三氧化二铋，氧化钴，氧化镍，三氧化二铁，氧化铜，二氧化钛，或氧化铜。
5.根据权利要求1所述的银浆，其特征在于，所述银粉的纯度＞99.95％，比表面积为2.3-7.8m2/g，D10＜0.3μm，D50＜0.6μm，D90＜1.8μm。
6.根据权利要求1所述的银浆，其特征在于，所述有机载体包括以下质量百分比比的成分：
7.根据权利要求1所述的银浆，其特征在于，所述抗粘剂包括镍粉和/或氧化镍粉，所述抗粘剂的粒径为0.5-2μm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的银浆，其特征在于，所述银浆的细度≤10μm，粘度为350-450dPa.s。
9.权利要求1-8中任一项所述银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将银粉、有机载体、玻璃粉、抗粘剂和无机添加剂混合，研磨，分散，得到用于制备瓷介电容器的银浆。
10.一种瓷介电容器，其特征在于，采用权利要求1-8中任一项所述银浆制备得到。
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| CN101777423A (zh) * | 2010-03-16 | 2010-07-14 | 彩虹集团公司 | 一种环保型陶瓷电容器用电极银浆的浆制备方法 |
| CN113161036A (zh) * | 2021-04-28 | 2021-07-23 | 佛山市顺德区百锐新电子材料有限公司 | 一种防黏连抗硫化的面电极银浆及其制备方法 |
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