CN114751645A - 一种超低温烧结的微晶玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超低温烧结的微晶玻璃及其制备方法和应用。所述超低温烧结的微晶玻璃由包含如下质量百分比的组分制备得到：3～5wt％Li2O、58wt％B2O3、16～24wt％ZnO、1～8wt％MgO、8wt％CuO和5～7wt％Al2O3；所述超低温烧结的微晶玻璃的主晶相为ZnB4O7。所述超低烧结温度(575℃)的微晶玻璃在1MHz频率下，具有低介电常数(6.9～7.5)和低介电损耗(0.00057～0.00189)，同时能够与铝或银电极实现匹配共烧结，满足LTCC基板材料的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于低温共烧陶瓷领域，尤其涉及一种超低温烧结的微晶玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic；LTCC)材料技术己经成为高密度封装和电子元器件集成化、小型化、轻量化、高可靠性等技术发展不可替代的重要基础。主要的技术路线有：陶瓷类LTCC、微晶玻璃类LTCC和玻璃+陶瓷复合材料LTCC。其中，陶瓷材料具有最佳的微波介电性能，但较高的烧结温度限制了其在LTCC方向的应用，因此产生了微晶玻璃LTCC与玻璃+陶瓷复合材料LTCC以降低晶体的烧结温度实现低温共烧。LTCC作为基板材料应用时，必须具有较低的相对介电常数(＜10)以降低信号延时，以及低介电损耗，以保证信号传输质量和选择性。同时还需要有较低的烧结温度(＜900℃)以与银铜等电极材料共烧。
近年来LTCC材料进一步向着超低温烧结发展，以节约能源、降低制备时间以及增加集成度，使ULTCC能够与半导体、金属甚至有机塑料共烧。因此，能够更大程度降低烧结温度的微晶玻璃路线，成为当前ULTCC材料的研究热点。因此，开发一种超低烧结温度、低成本的新型微晶玻璃LTCC材料，并且能够与铝、银等常用电极共烧，对电子器件的小型化、轻型化及多功能化等方面具有重要意义。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提出一种超低温烧结的微晶玻璃及其制备方法和应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超低温烧结的微晶玻璃，其由包含如下质量百分比的组分制备得到：3～5wt％Li2O、58wt％B2O3、16～24wt％ZnO、1～8wt％MgO、8wt％CuO和5～7wt％Al2O3；所述超低温烧结的微晶玻璃的主晶相为ZnB4O7。
上述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照组分配比称取原料，然后混料后得到料浆，最后烘干料浆得到混合料；
(2)将步骤(1)所述混合料在1150℃～1350℃～下保温20～50min取出，水淬得到玻璃渣；将玻璃渣烘干后球磨得到玻璃粉；
(3)将步骤(2)所述玻璃粉过筛后压制成型得到玻璃生坯，然后在575～600℃下保温1～5h后降至室温，即得到所述超低温烧结的微晶玻璃。
优选的，步骤(1)所述按照组分配比称取原料时，额外加入占组分总量10wt％的B2O3，以补偿B2O3在高温下的挥发。
优选的，步骤(1)所述混料的方式为：取原料：研磨介质：无水乙醇＝1:5:2的质量比装入混合罐中混合12h。
优选的，所述研磨介质为直径1mm～40mm的氧化锆球。
优选的，步骤(1)所述烘干的温度为80℃，所述烘干的时间为5h。
优选的，步骤(2)所述烘干的温度为80℃，所述烘干的时间为12h。
优选的，步骤(2)所述球磨的方式为：按照玻璃渣：研磨介质：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；所述研磨介质为直径1mm～40mm的氧化锆球。优选的，步骤(3)所述过筛的目数为200目。
优选的，步骤(3)所述压制成型的压强为5～20MPa。
优选的，步骤(3)所述玻璃粉过筛后压制成型得到玻璃生坯，然后以2℃/min的速度升温至600℃保温5h后再以2℃/min的速度将至室温，得到所述超低温烧结的微晶玻璃
上述一种超低温烧结的微晶玻璃在制备超低温共烧陶瓷基板中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明所述的制备方法简单合理，通过对各种原料组成的合理配置，实现了微晶玻璃烧结过程和析晶过程的分隔，具有更低的烧结温度和更高的烧结致密化。
(2)本发明所制备的具有超低烧结温度(575℃)的微晶玻璃在1MHz频率下，具有低介电常数(6.9～7.5)和低介电损耗(0.00057～0.00189)，同时能够与铝或银电极实现匹配共烧结，满足LTCC基板材料的应用需求。
附图说明
图1为图1为实施例4和实施例1所述的微晶玻璃分别与银电极、铝电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图。
图2为实施例1～6所述的超低温烧结的微晶玻璃的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)将各种氧化物原料按照Li2O：5wt％；B2O3：58wt％；ZnO：20wt％；CuO：8wt％；MgO：4wt％；Al2O3：5wt％组成配料，添加10wt％的B2O3以补偿B2O3在高温下的挥发并混合均匀。按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入混合罐进行混料12h，得到均匀混合料浆，在80℃烘箱内，放置5h烘干；
(1)将烘干后的混合料装入白金坩埚中，在1150℃下直接放入升降炉中保温20min后取出，倒入去离子水中水淬得到玻璃渣；在80℃烘箱内放置12h烘干，按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；
(3)将玻璃粉过200目筛后，在20MPa压力下压制10min成型得到玻璃生胚；将玻璃生胚放入烧结炉中，600℃下保温5h后降温至室温，得到所述微晶玻璃。
使用LCR仪(美国Agilent 4292A)在1MHz下测量微晶玻璃的介电常数和损耗，测试结果为介电常数εr＝7.1，tanθ＝5.77×10-4。
实施例2
一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)将各种氧化物原料按照Li2O：5wt％；B2O3：58wt％；ZnO：20wt％；CuO：8wt％；MgO：4wt％；Al2O3：5wt％组成配料，添加10wt％的B2O3以补偿B2O3在高温下的挥发并混合均匀。按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入混合罐进行混料12h，得到均匀混合料浆，在80℃烘箱内，放置5h烘干；
(1)将烘干后的混合料装入白金坩埚中，在1150℃下直接放入升降炉中保温20min后取出，倒入去离子水中水淬得到玻璃渣；在80℃烘箱内放置12h烘干，按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；
(3)将玻璃粉过200目筛后，在20MPa压力下压制10min成型得到玻璃生胚；将玻璃生胚放入烧结炉中，600℃下保温3h后降温至室温，得到所述微晶玻璃。
使用LCR仪(美国Agilent 4292A)在1MHz下测量微晶玻璃的介电常数和损耗，测试结果为介电常数εr＝7.2，tanθ＝1.41×10-3。
实施例3
一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)将各种氧化物原料按照Li2O：5wt％；B2O3：58wt％；ZnO：20wt％；CuO：8wt％；MgO：4wt％；Al2O3：5wt％组成配料，添加10wt％的B2O3以补偿B2O3在高温下的挥发并混合均匀。按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入混合罐进行混料12h，得到均匀混合料浆，在80℃烘箱内，放置5h烘干；
(1)将烘干后的混合料装入白金坩埚中，在1150℃下直接放入升降炉中保温20min后取出，倒入去离子水中水淬得到玻璃渣；在80℃烘箱内放置12h烘干，按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；
(3)将玻璃粉过200目筛后，在20MPa)压力下压制10min成型得到玻璃生胚；将玻璃生胚放入烧结炉中，600℃下保温1h后降温至室温，得到所述微晶玻璃。
使用LCR仪(美国Agilent 4292A)在1MHz下测量微晶玻璃的介电常数和损耗，测试结果为介电常数εr＝7.3，tanθ＝1.89×10-3。
实施例4
一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)将各种氧化物原料按照Li2O：5wt％；B2O3：58wt％；ZnO：23wt％；CuO：8wt％；MgO：1wt％；Al2O3：5wt％组成配料，添加10wt％的B2O3以补偿B2O3在高温下的挥发并混合均匀。按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入混合罐进行混料12h，得到均匀混合料浆，在80℃烘箱内，放置5h烘干；
(1)将烘干后的混合料装入白金坩埚中，在1150℃下直接放入升降炉中保温20min后取出，倒入去离子水中水淬得到玻璃渣；在80℃烘箱内放置12h烘干，按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；
(3)将玻璃粉过200目筛后，在20MPa压力下压制10min成型得到玻璃生胚；将玻璃生胚放入烧结炉中，575℃下保温5h后降温至室温，得到所述微晶玻璃。
使用LCR仪(美国Agilent 4292A)在1MHz下测量微晶玻璃的介电常数和损耗，测试结果为介电常数εr＝7.1，tanθ＝6.41×10-4。
实施例5
一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)将各种氧化物原料按照Li2O：5wt％；B2O3：58wt％；ZnO：23wt％；CuO：8wt％；MgO：1wt％；Al2O3：5wt％组成配料，添加10wt％的B2O3以补偿B2O3在高温下的挥发并混合均匀。按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入混合罐进行混料12h，得到均匀混合料浆，在80℃烘箱内，放置5h烘干；
(1)将烘干后的混合料装入白金坩埚中，在1150℃下直接放入升降炉中保温20min后取出，倒入去离子水中水淬得到玻璃渣；在80℃烘箱内放置12h烘干，按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；
(3)将玻璃粉过200目筛后，在20MPa压力下压制10min成型得到玻璃生胚；将玻璃生胚放入烧结炉中，575℃下保温10h后降温至室温，得到所述微晶玻璃。
使用LCR仪(美国Agilent 4292A)在1MHz下测量微晶玻璃的介电常数和损耗，测试结果为介电常数εr＝7.5，tanθ＝7.43×10-4。
实施例6
一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，步骤如下：
(1)将各种氧化物原料按照Li2O：5wt％；B2O3：58wt％；ZnO：23wt％；CuO：8wt％；MgO：1wt％；Al2O3：5wt％组成配料，添加10wt％的B2O3以补偿B2O3在高温下的挥发并混合均匀。按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入混合罐进行混料12h，得到均匀混合料浆，在80℃烘箱内，放置5h烘干；
(1)将烘干后的混合料装入白金坩埚中，在1150℃下直接放入升降炉中保温20min后取出，倒入去离子水中水淬得到玻璃渣；在80℃烘箱内放置12h烘干，按照原料：氧化锆球：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；
(3)将玻璃粉过200目筛后，在20MPa压力下压制10min成型得到玻璃生胚；将玻璃生胚放入烧结炉中，575℃下保温1h后降温至室温，得到所述微晶玻璃。
使用LCR仪(美国Agilent 4292A)在1MHz下测量微晶玻璃的介电常数和损耗，测试结果为介电常数εr＝6.9，tanθ＝1.44×10-3。
图1为实施例4和实施例1所述的微晶玻璃分别与银电极、铝电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图，其中，(a)对应实施例4与银电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图；(b)对应实施例4与铝电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图；(c)对应实施例1与银电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图；(d)对应实施例1与铝电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图。
图1的测试步骤为：
取实施例4中玻璃粉末掺加20wt％的Ag粉末或20wt％的Al粉末，混合均匀后在20MPa压力下压制10min成型得到混合生胚；将生胚放入烧结炉中，575℃下保温5h后降温至室温，得到共烧样品。将样品断面抛光后，使用配备了能谱仪(EDS，X-max N80)的扫描电子显微镜(SEM,Joel,JSM-7500F)测试断面SEM照片。重复以上步骤，测试实施例1所述的微晶玻璃分别与银电极、铝电极共烧后的SEM照片以及界面元素线扫描分析图。
从图1中的(a)和(b)可看出：微晶玻璃与银电极或铝电极紧密结合。微晶玻璃和电极之间的清晰界面没有明显的过渡层。元素线扫描证实，银和铝电极在共烧过程中均不扩散，不与玻璃粉发生化学反应。
从图1中的(c)和(d)可看出：微晶玻璃与银电极或铝电极紧密结合。微晶玻璃和电极之间的清晰界面没有明显的过渡层。元素线扫描证实，银和铝电极在共烧过程中均不扩散，不与玻璃粉发生化学反应。
图2为实施例1～6所述的超低温烧结的微晶玻璃的XRD图谱，从图2中可看出：实施例1～6所制备得到的微晶玻璃的主晶相为ZnB4O7。
同样通过SEM照片以及界面元素线扫描测试，可得实施例2～3和5～6所制备得到的超低温烧结的微晶玻璃分别与银和铝电极在共烧过程中均不扩散，不与玻璃粉发生化学反应。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种超低温烧结的微晶玻璃，其特征在于，其由包含如下质量百分比的组分制备得到：3～5wt％Li2O、58wt％B2O3、16～24wt％ZnO、1～8wt％MgO、8wt％CuO和5～7wt％Al2O3；所述超低温烧结的微晶玻璃的主晶相为ZnB4O7。
2.权利要求1所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照组分配比称取原料，然后混料后得到料浆，最后烘干料浆得到混合料；
(2)将步骤(1)所述混合料在1150℃～1350℃～下保温20～50min取出，水淬得到玻璃渣；将玻璃渣烘干后球磨得到玻璃粉；
(3)将步骤(2)所述玻璃粉过筛后压制成型得到玻璃生坯，然后在575～600℃下保温1～5h后降至室温，即得到所述超低温烧结的微晶玻璃。
3.根据权利要求2所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述按照组分配比称取原料时，额外加入占组分总量10wt％的B2O3，以补偿B2O3的挥发。
4.根据权利要求2～3任一项所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混料的方式为：取原料：研磨介质：无水乙醇＝1:5:2的质量比装入混合罐中混合12h。
5.根据权利要求4所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，所述研磨介质为直径1mm～40mm的氧化锆球。
6.根据权利要求2～3任一项所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烘干的温度为80℃，所述烘干的时间为5h；
步骤(2)所述烘干的温度为80℃，所述烘干的时间为12h。
7.根据权利要求2～3任一项所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述球磨的方式为：按照玻璃渣：研磨介质：无水乙醇＝1:5:2的比例装入球磨罐球磨4h，得到玻璃粉；所述研磨介质为直径1mm～40mm的氧化锆球。
8.根据权利要求7所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述压制成型的压强为5～20MPa；步骤(3)所述过筛的目数为200目。
9.根据权利要求2～3任一项所述一种超低温烧结的微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述玻璃粉过筛后压制成型得到玻璃生坯，然后以2℃/min的速度升温至600℃保温5h后再以2℃/min的速度将至室温，得到所述超低温烧结的微晶玻璃。
10.权利要求1所述一种超低温烧结的微晶玻璃在制备超低温共烧陶瓷基板中的应用。
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