CN114685152B - 一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子陶瓷材料及其制造技术领域，具体涉及一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料以Mg2SiO4为基体材料，并添加低K值低熔点玻璃粉形成，经成型烧结后的膜片，使用SPDR测试方法，在室温以及20GHz测试频率下，介电常数为7±0.2，介电损耗<4×10‑3；在‑40℃～110℃温度范围内以及测试频率20GHz下，温漂为±10ppm/℃以内；此外，低温共烧陶瓷材料的抗弯强度>150MPa，可作为5G通讯中毫米波天线模组的应用。

Description

一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料及其制造技术领域，具体涉及一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，并进一步公开其制备方法。
背景技术
近年来，在半导体技术飞速发展的带动下，电子元器件不断向小型化、集成化和高频化方向发展。选择适当的能与银等导电材料在不超过900℃的温度下低温共烧的陶瓷，从而制作多层元件或把无源器件埋入多层电路基板中，成为上述趋势的必然要求，作为无源集成元件主要介质材料的低温共烧陶瓷也因此成为一种重要的发展趋势。低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic)材料主要是将适量烧结助剂引入介质陶瓷系统后，利用液相烧结机制促进材料的致密化。低温共烧陶瓷技术具有阻抗可控、传输损耗低、组装密度高、功能模块丰富等优点，是微波/毫米波电路组件实现小型化、多功能化、高可靠性化、低成本化不可或缺的关键技术。
如中国专利CN105347781A公开的以主晶相Mg2SiO4和掺杂相硅酸盐玻璃、Al2O3、ZnO、La2O3材料，经球磨混合、预烧、干压成型等工艺，在1300℃烧结制成了成磁密度为2.8g/cm3、介电常数在6.9左右的陶瓷材料，虽然其介电常数符合一般情况下的应用要求；但是，整个工艺的烧结温度过高，且无法实现与银浆共烧，限制了实际的生产和应用。又如中国专利CN11170741A中合成的高频低损耗LTCC材料，其由La2O3-B2O3-CaO微晶玻璃和LaBO3组成，经950℃烧结2h后制得，所得材料的介电常数在9左右，介电损耗为2.91×10-3，品质因数在6000左右；虽然产品性能得到优化，但其工艺烧结温度较高，且无法与银浆共烧，介电损耗仍然较大。
因此，开发一种适用于毫米波天线模组等5G通讯领域的低介电常数低损耗低温漂的低温共烧陶瓷材料具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，该材料具有低介电、低损耗、低温漂的性能优势；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，以所述材料的总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2SiO4 70-90wt％；
低K值低熔点玻璃粉 10-30wt％。
具体的，所述低K值低熔点玻璃粉的玻璃K值为6.7-8.3，软化点为520-640℃。
具体的，所述低K值低熔点玻璃粉包括ZnO-SiO2-Al2O3、BaO-ZnO-Al2O3-CaO、CaO-Al2O3-SiO2、ZnO-Al2O3-Bi2O3玻璃。
本发明所述低K值低熔点玻璃粉中，各组分的具体含量没有特别的限定要求，其成分体系形成的玻璃粉可满足“低K值低熔点”的参数性能即可。
具体的，本发明所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括按照选定的含量比例取所述Mg2SiO4和低K值低熔点玻璃粉混合的步骤，进一步经球磨、烘干及过筛处理，得到配方粉。
具体的，本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料在室温以及20GHz测试频率下，介电常数为7±0.2。
具体的，本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料在室温以及20GHz测试频率下，介电损耗<4×10-3。
具体的，所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料在-40℃～110℃温度范围内以及测试频率20GHz下，温漂为±10ppm/℃以内。
具体的，所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料的抗弯强度>150MPa。
本发明还公开了一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料，包括所述低温共烧陶瓷材料以及有机载体，其中，所述低温共烧陶瓷材料占所述浆料的质量含量为35-53wt％。
具体的，所述有机载体包括粘结剂、增塑剂及溶解剂。
具体的，所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料：
所述粘结剂包括PVA、PVB、聚丙烯酸甲脂、乙基纤维素、丙烯酸乳剂、聚丙烯酸胺盐中的一种；
所述增塑剂包括聚乙二醇、邻苯二甲酸脂、乙二醇中的一种；
所述溶解剂包括水、乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一种。
具体的，所述有机载体还包括分散剂和消泡剂。
具体的，所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料：
所述分散剂包括聚丙烯酸铵、磷酸脂、乙氧基化合物、鲜鱼油中的一种；
所述消泡剂包括乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯中的一种。
具体的，本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料的制备方法，则包括将所述低温共烧陶瓷材料与所述有机载体进行充分混合的步骤。
本发明还公开了一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷生瓷带，由所述低温共烧陶瓷浆料制备形成。
具体的，本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷生瓷带的制备方法，则包括将所述的低温共烧陶瓷材料基于流延法制备所需生瓷带的步骤。
本发明还公开了一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板，由所述低温共烧陶瓷生瓷带经烧结制得。
本发明还公开了一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板，由所述低温共烧陶瓷材料制成。
本发明还公开了一种制备所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照选定的含量比例取所述Mg2SiO4和低K值低熔点玻璃粉混合，经球磨、烘干及过筛处理，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成生瓷带，经烧结处理，即得所需低介低损耗近零温漂低温共烧陶瓷基板。
具体的，所述步骤(1)中，所述球磨步骤中，控制所述原料、水和氧化锆球的质量比为1：1.2-1.5：2.4-3；
控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为300-350r/min，球磨时间为2-5h。
控制烘干步骤的温度为80-180℃，烘干时间为3-12h。
控制过筛步骤的筛网为80目。
具体的，所述步骤(2)中，所述烧结步骤包括：控制所述生瓷带在含氧气氛下，自室温升至230-270℃，再自230-270℃升温至300-370℃，最后自300-370℃升温至840-890℃；
控制各梯度温度阶段的升温速率彼此独立的为1-5℃/min。
优选的，控制所述烧结步骤保温烧结的时间为2-4h。
具体的，本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料、浆料、生瓷带和基板的制备方法中，还包括制备低K值低熔点玻璃粉的步骤，即按照选定类型比例的原料组成，将玻璃的原材料按质量百分比依次混合，经高温熔制成玻璃熔浆，经冷却对辊成片状玻璃，经陶瓷对辊成粗玻璃，然后经过干式粉碎和气流粉碎将粗玻璃制成玻璃粉。
本发明还公开了所述低温共烧陶瓷材料或者所述低温共烧陶瓷浆料或者所述低温共烧陶瓷生瓷带或者所述低温共烧陶瓷基板用于制备毫米波天线模组器件的用途。
本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料以Mg2SiO4为基体材料，并添加低K值低熔点玻璃粉形成；由于Mg2SiO4是由Si-O四面体和Mg-O四面体通过共顶、共棱的构架而链接，其中Si-O键由55％的共价键和45％的离子键组成，高含量的共价键使得Mg2SiO4具有低的介电常数(6.8)和高的Qf值(270000)，保证了所述低温共烧陶瓷材料的性能优势，而低K值低熔点玻璃粉的添加则进一步解决了Mg2SiO4的烧结温度过高以及致密性略差的缺陷，不仅可满足产品的性能要求，且确保了整个烧结工艺的低温性和可操作性。
本发明所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料结合Mg2SiO4基体材料和低K值低熔点玻璃粉的性能优势，经成型烧结后的膜片，使用SPDR测试方法，在室温以及20GHz测试频率下，介电常数为7±0.2，介电损耗<4×10-3，温漂为±10以内，强度>150MPa，可作为5G通讯中毫米波天线模组的应用。
具体实施方式
制备例
本发明下述实施例中，涉及的低K值低熔点玻璃粉的类别及所述玻璃粉中各原料成分的含量范围值、实际添加量如下表1所示。
分别按照下表1中记载的质量百分比进行选定成分的配料，将选定原材料共混，经高温熔制成玻璃熔浆，并经冷却对辊成片状玻璃，再经陶瓷对辊成粗玻璃，然后经过干式粉碎和气流粉碎将粗玻璃制成所需组分的低K值低熔点玻璃粉，备用。
表1所述玻璃粉的组分、质量百分比及性能
Figure BDA0002865446640000061
实施例1
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 80wt％、低K值低熔点玻璃粉20wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和ZnO-SiO2-Al2O3玻璃粉(A)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为300r/min，进行球磨5h，随后经180℃烘干3h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至840℃，并进行保温烧结4h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
实施例2
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 80wt％、低K值低熔点玻璃粉20wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和BaO-ZnO-Al2O3-CaO(B)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为320r/min，进行球磨4h，随后经150℃烘干6h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至850℃，并进行保温烧结3h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
实施例3
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 80wt％、低K值低熔点玻璃粉20wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和CaO-Al2O3-SiO2(C)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为340r/min，进行球磨4h，随后经120℃烘干10h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至870℃，并进行保温烧结3h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
实施例4
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 70wt％、低K值低熔点玻璃粉30wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和ZnO-SiO2-Al2O3玻璃粉(A)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为350r/min，进行球磨2.5h，随后经80℃烘干12h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至890℃，并进行保温烧结2.5h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
实施例5
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 75wt％、低K值低熔点玻璃粉25wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和ZnO-SiO2-Al2O3玻璃粉(A)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为350r/min，进行球磨2.5h，随后经80℃烘干12h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至890℃，并进行保温烧结2.5h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
实施例6
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 85wt％、低K值低熔点玻璃粉15wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和ZnO-SiO2-Al2O3玻璃粉(A)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为350r/min，进行球磨2.5h，随后经80℃烘干12h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至890℃，并进行保温烧结2.5h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
实施例7
本实施例所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照Mg2SiO4 90wt％、低K值低熔点玻璃粉10wt％的含量比，取所述Mg2SiO4和ZnO-SiO2-Al2O3玻璃粉(A)混合，并按照制备原料物料：水：氧化锆球质量比为1：1.5：3的比例加入水和氧化锆球，控制氧化锆球直径为1.5mm，控制球磨转速为350r/min，进行球磨2.5h，随后经80℃烘干12h至完全烘干后，使用80目筛网过筛，得到配方粉，备用；
(2)将所得配方粉制成浆料，经流延将浆料制成生瓷带，随后所述生瓷带在空气气氛下，控制升温速率为3℃/min，自室温升至250℃，再控制升温速率为1℃/min，自250℃升温至350℃，最后控制升温速率为4℃/min，自350℃升温至890℃，并进行保温烧结2.5h，经烧结处理后制成基板，即得所需低温共烧陶瓷基板。
对比例1
本实施例所述低温共烧陶瓷基板的制备方法的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述基体材料选用Al2O3。
对比例2
本实施例所述低温共烧陶瓷基板的制备方法的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述基体材料选用BaTi4O9。
对比例3
本实施例所述低温共烧陶瓷基板的制备方法的制备方法同实施例4，其区别仅在于，所述玻璃粉材料选用硼硅酸盐玻璃(CaO-B2O3-SiO2)。
本发明上述实施例1-7中，所述低K值低熔点玻璃粉的各原料成分在整个所述低温共烧陶瓷配方粉中的比例如下表2所示。
表2玻璃粉的各原料成分在整个所述低温共烧陶瓷配方粉中的比例/％
Figure BDA0002865446640000101
Figure BDA0002865446640000111
实验例
分别对上述实施例1-7中制备的低温共烧陶瓷基板的性能进行测试，测试结果见下表3所示，对比例1-3中制备的低温共烧陶瓷基板的性能如表4所示。
在室温以及测试频率20GHz下，使用SPDR测试方法，以测试所述低温共烧陶瓷材料的介电常数、介电损耗、温漂及强度等参数。
表3各实施例材料的性能测试结果
Figure BDA0002865446640000112
表4各对比例的测试结果
Figure BDA0002865446640000113
可见，本发明所述低温共烧陶瓷材料经成型烧结后的膜片，使用SPDR测试方法，在室温以及20GHz测试频率下，介电常数为7±0.2，介电损耗<4×10-3，温漂为±10以内，强度>150MPa，可作为5G通讯中毫米波天线模组的应用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (13)

1.一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，其特征在于，以所述材料的总量计，包括如下质量含量的组分：
Mg2SiO4 70-90wt％；
低K值低熔点玻璃粉 10-30wt％；
所述低K值低熔点玻璃粉的玻璃K值为6.7-8.3，软化点为520-640℃；
所述低K值低熔点玻璃粉包括ZnO-SiO2-Al2O3、BaO-ZnO-Al2O3-CaO、CaO-Al2O3-SiO2玻璃；
所述ZnO-SiO2-Al2O3玻璃包括18-20wt％的Al2O3，59-61wt％的ZnO，以及19-21wt％的SiO2；
所述BaO-ZnO-Al2O3-CaO玻璃包括18-20wt％的Al2O3，22-24wt％的ZnO，8-10wt％的CaO，以及40-42％的BaO；
所述CaO-Al2O3-SiO2玻璃包括30-32wt％的Al2O3，34-36wt％的CaO，以及23-25wt％的SiO2。
2.根据权利要求1所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料在室温以及20GHz测试频率下，介电常数为7±0.2。
3.根据权利要求1所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料在室温以及20GHz测试频率下，其介电损耗<4×10-3。
4.根据权利要求1所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料在-40℃～110℃温度范围内以及测试频率20GHz下，温漂为±10ppm/℃以内。
5.根据权利要求1所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述陶瓷材料的抗弯强度>150MPa。
6.一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述低温共烧陶瓷材料以及有机载体，其中，所述低温共烧陶瓷材料占所述浆料的质量含量为35-53wt％。
7.根据权利要求6所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料，其特征在于，所述有机载体包括粘结剂、增塑剂及溶解剂。
8.根据权利要求7所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料，其特征在于：
所述粘结剂包括PVA、PVB、聚丙烯酸甲脂、乙基纤维素、丙烯酸乳剂、聚丙烯酸胺盐中的一种；
所述增塑剂包括聚乙二醇、邻苯二甲酸脂、乙二醇中的一种；
所述溶解剂包括水、乙醇、甲乙酮、三氯乙烯、甲苯、二甲苯中的一种。
9.根据权利要求6-8任一项所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料，其特征在于，所述有机载体还包括分散剂和消泡剂。
10.根据权利要求9所述毫米波天线模组用低温共烧陶瓷浆料，其特征在于：
所述分散剂包括聚丙烯酸铵、磷酸脂、乙氧基化合物、鲜鱼油中的一种；
所述消泡剂包括乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯中的一种。
11.一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷生瓷带，其特征在于，由权利要求6-10任一项所述低温共烧陶瓷浆料制备形成。
12.一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板，其特征在于，由权利要求11所述低温共烧陶瓷生瓷带经烧结制得。
13.一种毫米波天线模组用低温共烧陶瓷基板，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述低温共烧陶瓷材料制成。
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