CN107176793B - Ltcc陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
Ltcc陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107176793B CN107176793B CN201610139804.9A CN201610139804A CN107176793B CN 107176793 B CN107176793 B CN 107176793B CN 201610139804 A CN201610139804 A CN 201610139804A CN 107176793 B CN107176793 B CN 107176793B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ceramic material
- glass
- bao
- ltcc
- zno
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 89
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 118
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 61
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 56
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 54
- 229910007661 ZnSiO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 44
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 30
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 29
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 11
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 11
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 6
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N Li2O Inorganic materials [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 4
- XUCJHNOBJLKZNU-UHFFFAOYSA-M dilithium;hydroxide Chemical compound [Li+].[Li+].[OH-] XUCJHNOBJLKZNU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 3
- 238000007580 dry-mixing Methods 0.000 claims description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 10
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 8
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 4
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010344 co-firing Methods 0.000 description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 239000006063 cullet Substances 0.000 description 2
- 108700041286 delta Proteins 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000006112 glass ceramic composition Substances 0.000 description 2
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000712 assembly Effects 0.000 description 1
- 238000000429 assembly Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000007767 bonding agent Substances 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/14—Silica-free oxide glass compositions containing boron
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:x份的ZnSiO3陶瓷粉体,y份的BaO‑B2O3‑ZnO玻璃材料,其中,x+y=100。所述LTCC陶瓷材料在ZnSiO3陶瓷粉体基础上采用BaO‑B2O3‑ZnO系统的玻璃助烧降低烧结温度,可实现900℃低温烧结,制备的该LTCC陶瓷材料在10GHz下介电常数为4.5~5.5,低介电损耗为≤2×10‑3。另外,本发明的制备方法生产原料便宜、生产成本低、制备工艺简单。该陶瓷材料可用低温共烧陶瓷系统、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷材料及其制造领域,具体涉及一种低成本LTCC陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramic,LTCC)技术是休斯公司于1982年开发出来的一种新型材料技术,它是将低温烧结陶瓷粉体流延制成厚度均匀致密的生瓷带、通过激光打孔、注浆、电路丝网印刷等工艺制成需要的电路图形、多层叠压后在900℃以下烧结成三维无源器件的一种集成技术。目前,LTCC技术广泛用于制作微波通讯、半导体、光电子等领域制作电子元器件,它具有高集成度、高性能的显著优点。近年来,国际上无论是通用电子整机、通信设备还是民用消费类的电子产品都迅速向小型化、轻量化、集成化、多功能化和高可靠性方法发展,推动了LTCC技术在贴片式滤波器、谐振器、耦合器、LED显示模块、蓝牙模块、电感、电容等电子元器件中得到了广泛应用,对高性能LTCC材料需求越来越大。但目前商用化的高性能LTCC材料主要被国外垄断,国内在此领域始终未能取得关键性突破,导致我国研发的LTCC集成器件和组件成本高,不利于应用和推广。因此,开发拥有自主知识产权的高性能LTCC材料迫在眉睫。
目前LTCC材料主要分三类:1.微晶玻璃体系,这类体系的材料具有900℃以下易于烧结的特点,但多数存在介质损耗偏大的缺点。2.玻璃+陶瓷复合体系,这种材料是使陶瓷材料通过添加玻璃粉料来达到低温烧结的目的,同时又能保持陶瓷材料良好的微波介电性能。3.纯陶瓷体系,这类的材料体系很多情况下难于低温烧结,同时对于能够900℃以下烧结的一些陶瓷材料又存在介质损耗大的一些缺点,所以应用场合相对较窄。ZnSiO3陶瓷材料原来丰富、成本低廉,是一种良好的微波介质材料,具有低介电常数、低微波损耗等。但ZnSiO3陶瓷烧结温度高(~1400℃),不能直接与Ag、Cu等低熔点金属共烧,不能满足实际应用需求。为了降低烧结温度,常用有添加低熔点氧化物,但降温幅度有限,不能达到900℃下烧结;另一类方法是添加低熔点玻璃,但玻璃相的存在大大提高了材料的介质损耗,极大限制了ZnSiO3陶瓷及微波多层器件的发展。
综上所述,低介电常数、低损耗、实用的LTCC陶瓷材料及其制备方法成为了我们研究重点。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,以实现一种低成本LTCC陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种LTCC陶瓷材料,其采用的玻璃与陶瓷复合制得的玻璃陶瓷材料,所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:x份的ZnSiO3陶瓷粉体,y份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料,其中,x+y=100。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的一种优选方案,所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:70~80份的ZnSiO3,20~30份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的一种优选方案,所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按质量比计,包括以下组分:25%~35%的BaO,20%~40%的B2O3,30%~40%的ZnO,0~2%的MgO及不大于2%的Na2O+K2O+Li2O。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的一种优选方案,所述LTCC陶瓷材料在室温以及测试频率10GHz下,介电常数为4.5~5.5,介电损耗为≤2×10-3。
本发明采用上述玻璃体系是因为此玻璃(BBZ,BaO-B2O3-ZnO)体系具有较低的玻璃软化温度(700℃以下),通过调整玻璃中不同组分的含量,可以得到具有不同软化温度的玻璃材料,改变玻璃粉体在低温共烧陶瓷材料中的含量、比例,可以达到控制材料烧结温度的目的;同时此BBZ系统的玻璃具有较低的介电常数,满足低介电低温共烧陶瓷材料的要求。
本发明中所采用的BBZ玻璃,B2O3是玻璃网络结构的形成体,B2O3有助于降低熔制玻璃温度,含量低于20%时玻璃粘度过大,高于40%时,玻璃化学稳定性变差;BaO有助于提高玻璃的化学稳定性和降低玻璃熔制温度的作用,低于20%时玻璃熔制温度偏高,高于40%时玻璃介电常数增大;ZnO有助于调节玻璃化学稳定性的作用,含量太高,不利于玻璃形成;Na2O、K2O、Li2O有调节玻璃熔制温度作用,总含量太高,玻璃化学稳定性变差,同时玻璃的介质损耗急剧变大,电性能变差。
本发明中所采用的BBZ玻璃,其工艺是,将玻璃组分按照比例配料,在V型混料机中干法混合,所得均匀粉体,于铂金坩埚中在1250℃下熔制2小时,然后将玻璃液倒入水中淬冷,所得碎玻璃在滚筒球磨机中湿磨成浆料,玻璃粉体粒度D50在2.0um左右,然后烘干玻璃浆料得到玻璃粉体。
本发明所提供的LTCC陶瓷材料,其中用到的陶瓷粉体为:ZnSiO3陶瓷粉体。ZnSiO3陶瓷,具有介电常数低、介电损耗小的优点(介电常数εr~5.0,tgδ~1×10-4),通过调节ZnSiO3陶瓷粉体和BBZ玻璃的不同比例,可以达到调节烧结温度至900℃以下,以及调节LTCC材料的介电常数在4.5-5.5范围内。
本发明所提供的LTCC陶瓷材料,工艺是:将玻璃粉体与陶瓷粉体按照一定的比例配料混合,然后在滚筒球磨机中湿法球磨至粒度D50在~2.0um,然后将浆料烘干粉碎制得低温共烧陶瓷粉体,此粉体能在850-880℃下保温30分钟,与Ag浆等电极材料匹配共烧。
本发明所提供的LTCC陶瓷材料,具有良好的介电性能、物理化学和机械等性能。本发明所得低温共烧陶瓷材料在10GHz下介电常数为4.5-5.5,介电损耗为≤2×10-3。
本发明还提供一种LTCC陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
1)以ZnSiO3陶瓷粉体及BaO-B2O3-ZnO玻璃材料为初始原料,以质量份计配比以下组分组成配料:70~80份的ZnSiO3,20~30份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料;
2)以酒精为溶剂,将所述配料与酒精混合,经砂磨机球磨1小时~2小时,浆料粒度控制在D50~2.5um,然后进行烘干;
3)添加粘结剂进行造粒,压制成型,最后进行烧结,制成LTCC陶瓷材料。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤1)中,所述ZnSiO3陶瓷粉体采用如下制备方法制备:
1-1)以ZnO及SiO2为初始原料,以1:1的摩尔比组成配合料;
1-2)将所述配合料与去离子水以1:2的质量比混合,经湿式行星球磨机球磨2小时~3小时后过筛烘干;再粉碎均匀后,煅烧形成煅烧料;
1-3)将所述煅烧料与去离子水以1:1.5的质量比混合,经行星球磨机球磨2小时~3小时候后过筛烘干,得到所述ZnSiO3陶瓷粉体。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤1-2)中,煅烧的温度为1100℃~1150℃,煅烧时间为2小时~3小时。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤1)中,所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按质量比计,包括以下组分:25%~35%的BaO,20%~40%的B2O3,30%~40%的ZnO,0~2%的MgO及不大于2%的Na2O+K2O+Li2O,按以上比例称量,干混后装入坩埚,在1250℃下熔制1~3小时成玻璃液,淬冷后烘干磨细得到所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤2)中,所述配料与酒精以1:1的质量比混合。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤3)中,所述粘结剂为浓度为2wt%~5wt%的PVB溶液,其添加剂量以质量比计为4wt%~8wt%。
作为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法的一种优选方案,所述步骤3)中,烧结的温度为850℃~880℃,烧结气氛为大气气氛,烧结时间为20分钟~40分钟。
如上所述,本发明的LTCC陶瓷材料及其制备方法,具有以下有益效果:本发明提供一种以ZnSiO3为主晶相的新型低成本低介低损耗LTCC微波陶瓷材料及制备方法。该LTCC陶瓷材料在ZnSiO3陶瓷粉体基础上采用BaO-B2O3-ZnO系统的玻璃助烧降低烧结温度,可实现900℃低温烧结,制备的该LTCC陶瓷材料在10GHz下介电常数为4.5~5.5,低介电损耗为≤2×10-3。另外,本发明的制备方法生产原料便宜、生产成本低、制备工艺简单。该陶瓷材料可用低温共烧陶瓷系统(LTCC)、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
附图说明
如图1显示为本发明的LTCC陶瓷材料的制备方法步骤流程示意图。
图2显示为本发明实施例2中提供的LTCC陶瓷材料的微波介电性能随BBZ玻璃掺入量的变化关系曲线图。
图3显示为本发明实施例2中提供的LTCC陶瓷材料的的微波介电性能随烧结温度变化的关系曲线图。
图4本发明所得LTCC陶瓷材料与Ag电极材料匹配共烧界面SEM图。
元件标号说明
S11~S13 步骤1~步骤3)
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1~图4。需要说明的是,本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想,虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制,其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变,且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例1
本实施例提供一种LTCC陶瓷材料,其采用的玻璃与陶瓷复合制得的玻璃陶瓷材料所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:x份的ZnSiO3陶瓷粉体,y份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料,其中,x+y=100。
作为示例,所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:70~80份的ZnSiO3,20~30份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料。
作为示例,所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按质量比计,包括以下组分:25%~35%的BaO,20%~40%的B2O3,30%~40%的ZnO,0~2%的MgO及不大于2%的Na2O+K2O+Li2O。本发明采用上述玻璃体系是因为此玻璃(BBZ,BaO-B2O3-ZnO)体系具有较低的玻璃软化温度(700℃以下),通过调整玻璃中不同组分的含量,可以得到具有不同软化温度的玻璃材料,改变玻璃粉体在低温共烧陶瓷材料中的含量、比例,可以达到控制材料烧结温度的目的;同时此BBZ系统的玻璃具有较低的介电常数,满足低介电低温共烧陶瓷材料的要求。本发明中所采用的BBZ玻璃,B2O3是玻璃网络结构的形成体,B2O3有助于降低熔制玻璃温度,含量低于20%时玻璃粘度过大,高于40%时,玻璃化学稳定性变差;BaO有助于提高玻璃的化学稳定性和降低玻璃熔制温度的作用,低于20%时玻璃熔制温度偏高,高于40%时玻璃介电常数增大;ZnO有助于调节玻璃化学稳定性的作用,含量太高,不利于玻璃形成;Na2O、K2O、Li2O有调节玻璃熔制温度作用,总含量太高,玻璃化学稳定性变差,同时玻璃的介质损耗急剧变大,电性能变差。本发明中所采用的BBZ玻璃,其工艺是,将玻璃组分按照比例配料,在V型混料机中干法混合,所得均匀粉体,于铂金坩埚中在1250℃下熔制2小时,然后将玻璃液倒入水中淬冷,所得碎玻璃在滚筒球磨机中湿磨成浆料,玻璃粉体粒度D50在2.0um左右,然后烘干玻璃浆料得到玻璃粉体。
本发明所提供的LTCC陶瓷材料,其中用到的陶瓷粉体为:ZnSiO3陶瓷粉体。ZnSiO3陶瓷,具有介电常数低、介电损耗小的优点(介电常数εr~5.0,tgδ~1×10-4),通过调节ZnSiO3陶瓷粉体和BBZ玻璃的不同比例,可以达到调节烧结温度至900℃以下,以及调节LTCC材料的介电常数在4.5-5.5范围内。
本发明所提供的LTCC陶瓷材料,工艺是:将玻璃粉体与陶瓷粉体按照一定的比例配料混合,然后在滚筒球磨机中湿法球磨至粒度D50在~2.0um,然后将浆料烘干粉碎制得低温共烧陶瓷粉体,此粉体能在850-880℃下保温30分钟,与Ag浆等电极材料匹配共烧,如图4所示。
本发明所提供的LTCC陶瓷材料,具有良好的介电性能、物理化学和机械等性能。本发明所得低温共烧陶瓷材料在10GHz下介电常数为4.5-5.5,介电损耗为≤2×10-3。
如图1所示,本实施例还提供一种LTCC陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
1)以ZnSiO3陶瓷粉体及BaO-B2O3-ZnO玻璃材料为初始原料,以质量份计配比以下组分组成配料:70~80份的ZnSiO3,20~30份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料;
2)以酒精为溶剂,将所述配料与酒精混合,经砂磨机球磨1小时~2小时,浆料粒度控制在D50~2.5um,然后进行烘干;
3)添加粘结剂进行造粒,压制成型,最后进行烧结,制成LTCC陶瓷材料。
作为示例,所述步骤1)中,所述ZnSiO3陶瓷粉体采用如下制备方法制备:
1-1)以ZnO及SiO2为初始原料,以1:1的摩尔比组成配合料;
1-2)将所述配合料与去离子水以1:2的质量比混合,经湿式行星球磨机球磨2小时~3小时后过筛烘干;再粉碎均匀后,煅烧形成煅烧料;
1-3)将所述煅烧料与去离子水以1:1.5的质量比混合,经行星球磨机球磨2小时~3小时候后过筛烘干,得到所述ZnSiO3陶瓷粉体。
作为示例,所述步骤1-2)中,煅烧的温度为1100℃~1150℃,煅烧时间为2小时~3小时。
作为示例,所述步骤1)中,所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按质量比计,包括以下组分:25%~35%的BaO,20%~40%的B2O3,30%~40%的ZnO,0~2%的MgO及不大于2%的Na2O+K2O+Li2O,按以上比例称量,干混后装入坩埚,在1250℃下熔制1~3小时成玻璃液,淬冷后烘干磨细得到所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料。
作为示例,所述步骤2)中,所述配料与酒精以1:1的质量比混合。
作为示例,所述步骤3)中,所述粘结剂为浓度为2wt%~5wt%的PVB溶液,其添加剂量以质量比计为4wt%~8wt%。
作为示例,所述步骤3)中,烧结的温度为850℃~880℃,烧结气氛为大气气氛,烧结时间为20分钟~40分钟。
实施例2
本实施例提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,其基本方案如实施例1,其中:
BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按照如下组分(BBZ-1)熔制:BaO 27%,B2O3 20%,ZnO50%,MgO 1.0%,Na2O 0.5%,K2O 0.5%,Li2O 1.0%;熔制温度1250℃,熔制时间2小时,玻璃倒入水中淬冷,湿磨至粒度D50在2.0um左右。
低温共烧陶瓷材料组成配比为:ZnSiO3陶瓷粉70~80%,BBZ-1玻璃20~30%。混合料湿磨至粒度D50在2.0um左右。
所得低温共烧陶瓷材料在850~880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.5~5.5,介电损耗≤1.0×10-3,如图2及图3所示。
其中组成为:ZnSiO3陶瓷粉70%+BBZ-1玻璃30%,在880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.75,介电损耗为1.45×10-3。
本发明的LTCC陶瓷材料粉体能在850~880℃下保温30分钟,与Ag浆等电极材料匹配共烧并获得良好的烧结质量,如图4所示。
实施例3
本实施例提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,其基本方案如实施例1,其中:
BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按照如下组分(BBZ-2)熔制:BaO 30%,B2O3 25%,ZnO42%,MgO 1.0%,Na2O 0.5%,K2O 0.5%,Li2O 1.0%;熔制温度1250℃,熔制时间2小时r,玻璃倒入水中淬冷,湿磨至粒度D50在2.0um左右。
低温共烧陶瓷材料组成配比为:ZnSiO3陶瓷粉70~80%,BBZ-2玻璃20~30%。混合料湿磨至粒度D50在2.0um左右。
所得低温共烧陶瓷材料在850~880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.5~5.5,介电损耗≤1.0×10-3。
其中组成为:ZnSiO3陶瓷粉75%+BBZ-2玻璃25%,在880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为5.15,介电损耗为1.15×10-3。
实施例4
本实施例提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,其基本方案如实施例1,其中:
BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按照如下组分(BBZ-3)熔制:BaO 30%,B2O3 27%,ZnO40%,MgO 1.0%,Na2O 0.5%,K2O 0.5%,Li2O 1.0%;熔制温度1250℃,熔制时间2小时,玻璃倒入水中淬冷,湿磨至粒度D50在2.0um左右。
温共烧陶瓷材料组成配比为:ZnSiO3陶瓷粉70~80%,BBZ-3玻璃20~30%。混合料湿磨至粒度D50在2.0um左右。
所得低温共烧陶瓷材料在850~880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.5~5.5,介电损耗≤1.0×10-3。
其中组成为:ZnSiO3陶瓷粉75%+BBZ-3玻璃25%,在880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为5.23,介电损耗为1.12×10-3。
实施例5
本实施例提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,其基本方案如实施例1,其中:
BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按照如下组分(BBZ-4)熔制:BaO 25%,B2O3 32%,ZnO40%,MgO 1.0%,Na2O 0.5%,K2O 0.5%,Li2O 1.0%;熔制温度1250℃,熔制时间2小时,玻璃倒入水中淬冷,湿磨至粒度D50在2.0um左右。
温共烧陶瓷材料组成配比为:ZnSiO3陶瓷粉70~80%,BBZ-4玻璃20~30%。混合料湿磨至粒度D50在2.0um左右。
所得低温共烧陶瓷材料在850~880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.5~5.5,介电损耗≤1.0×10-3。
其中组成为:ZnSiO3陶瓷粉75%+BBZ-4玻璃25%,在880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为5.05,介电损耗为1.08×10-3。
实施例6
本实施例提供一种LTCC陶瓷材料及其制备方法,其基本方案如实施例1,其中:
BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按照如下组分(BBZ-5)熔制:BaO 20%,B2O3 37%,SiO240%,MgO 1.0%,Na2O 0.5%,K2O 0.5%,Li2O 1.0%;熔制温度1250℃,熔制时间2小时,玻璃倒入水中淬冷,湿磨至粒度D50在2.0um左右。
温共烧陶瓷材料组成配比为:ZnSiO3陶瓷粉70~80%,BBZ-5玻璃20~30%。混合料湿磨至粒度D50在2.0um左右。
所得低温共烧陶瓷材料在850~880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.5~5.5,介电损耗≤1.0×10-3。
其中组成为:ZnSiO3陶瓷粉75%+BBZ-5玻璃25%,在880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.85,介电损耗为1.08×10-3。
实施例7
BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按照如下组分(BBZ-6)熔制:BaO 20%,B2O3 40%,SiO237%,MgO 1.0%,Na2O 0.5%,K2O 0.5%,Li2O 1.0%;熔制温度1250℃,熔制时间2小时,玻璃倒入水中淬冷,湿磨至粒度D50在2.0um左右。
温共烧陶瓷材料组成配比为:ZnSiO3陶瓷粉70~80%,BBZ-6玻璃20~30%。混合料湿磨至粒度D50在2.0um左右。
所得低温共烧陶瓷材料在850~880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.5~5.5,介电损耗≤1.0×10-3。
其中组成为:ZnSiO3陶瓷粉80%+BBZ-6玻璃20%,在880℃下烧结,保温30分钟,10GHz下测得材料性能为:介电常数为4.92,介电损耗为1.05×10-3。
如上所述,本发明的LTCC陶瓷材料及其制备方法,所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:x份的ZnSiO3陶瓷粉体,y份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料,其中,x+y=100。所述LTCC陶瓷材料在ZnSiO3陶瓷粉体基础上采用BaO-B2O3-ZnO系统的玻璃助烧降低烧结温度,可实现900℃低温烧结,制备的该LTCC陶瓷材料在10GHz下介电常数为4.5~5.5,低介电损耗为≤2×10-3;另外,本发明的制备方法生产原料便宜、生产成本低、制备工艺简单;该陶瓷材料可用低温共烧陶瓷系统(LTCC)、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种LTCC陶瓷材料,其特征在于,所述LTCC陶瓷材料以质量份计,包括以下组分:x份的ZnSiO3陶瓷粉体,y份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料,其中,x为70~80,y为20~30,x+y=100;所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按质量比计,包括以下组分:25%~35%的BaO,20%~40%的B2O3,30%~40%的ZnO,1~2%的MgO及不大于2%的Na2O+K2O+Li2O。
2.根据权利要求1所述的LTCC陶瓷材料,其特征在于:所述LTCC陶瓷材料在室温以及测试频率10GHz下,介电常数为4.5~5.5,介电损耗为≤2×10-3。
3.一种LTCC陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)以ZnSiO3陶瓷粉体及BaO-B2O3-ZnO玻璃材料为初始原料,以质量份计配比以下组分组成配料:70~80份的ZnSiO3,20~30份的BaO-B2O3-ZnO玻璃材料;所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料按质量比计,包括以下组分:25%~35%的BaO,20%~40%的B2O3,30%~40%的ZnO,1~2%的MgO及不大于2%的Na2O+K2O+Li2O,按以上比例称量,干混后装入坩埚,在1250℃下熔制1~3小时成玻璃液,淬冷后烘干磨细得到所述BaO-B2O3-ZnO玻璃材料;
2)以酒精为溶剂,将所述配料与酒精混合,经砂磨机球磨1小时~2小时,浆料粒度控制在D50~2.5um,然后进行烘干;
3)添加粘结剂进行造粒,压制成型,最后进行烧结,制成LTCC陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的LTCC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述ZnSiO3陶瓷粉体采用如下制备方法制备:
1-1)以ZnO及SiO2为初始原料,以1:1的摩尔比组成配合料;
1-2)将所述配合料与去离子水以1:2的质量比混合,经湿式行星球磨机球磨2小时~3小时后过筛烘干;再粉碎均匀后,煅烧形成煅烧料;
1-3)将所述煅烧料与去离子水以1:1.5的质量比混合,经行星球磨机球磨2小时~3小时候后过筛烘干,得到所述ZnSiO3陶瓷粉体。
5.根据权利要求4所述的LTCC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1-2)中,煅烧的温度为1100℃~1150℃,煅烧时间为2小时~3小时。
6.根据权利要求3所述的LTCC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述配料与酒精以1:1的质量比混合。
7.根据权利要求3所述的LTCC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述粘结剂为浓度为2wt%~5wt%的PVB溶液,其添加剂量以质量比计为4wt%~8wt%。
8.根据权利要求3所述的LTCC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,烧结的温度为850℃~880℃,烧结气氛为大气气氛,烧结时间为20分钟~40分钟。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610139804.9A CN107176793B (zh) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Ltcc陶瓷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610139804.9A CN107176793B (zh) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Ltcc陶瓷材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107176793A CN107176793A (zh) | 2017-09-19 |
CN107176793B true CN107176793B (zh) | 2020-02-14 |
Family
ID=59829629
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610139804.9A Active CN107176793B (zh) | 2016-03-11 | 2016-03-11 | Ltcc陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107176793B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110222796A (zh) * | 2019-04-17 | 2019-09-10 | 深圳市博兰雅防伪追溯包装技术有限公司 | 陶瓷材料上印制二维码的方法 |
CN112125652A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-25 | 广东国华新材料科技股份有限公司 | 一种低温共烧陶瓷及其制备方法 |
CN112851305A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-05-28 | 丹阳市华东照明灯具有限公司 | 一种用于5g微基站的新型低介电损耗的ltcc陶瓷材料 |
CN114644514B (zh) * | 2022-03-25 | 2023-03-31 | 上海晶材新材料科技有限公司 | Ltcc生料带材料、ltcc基板、ltcf-ltcc异质基板及对应的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101182200A (zh) * | 2007-11-05 | 2008-05-21 | 天津大学 | 高频高介陶瓷介质及其制备方法 |
CN103693966A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 云南云天化股份有限公司 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
CN103803956A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-05-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有高频低介电损耗的低温共烧陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62246202A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-27 | テクトロニツクス・インコ−ポレイテツド | 低温度焼成セラミツク |
KR100882922B1 (ko) * | 2007-11-01 | 2009-02-10 | 한국과학기술연구원 | 고강도 및 고품질계수를 갖는 저온소성용 유전체 세라믹조성물 |
KR101179330B1 (ko) * | 2010-07-30 | 2012-09-03 | 삼성전기주식회사 | 저온 동시 소성 세라믹 조성물, 이를 포함하는 저온 동시 소성 세라믹 기판 및 이의 제조방법 |
-
2016
- 2016-03-11 CN CN201610139804.9A patent/CN107176793B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101182200A (zh) * | 2007-11-05 | 2008-05-21 | 天津大学 | 高频高介陶瓷介质及其制备方法 |
CN103693966A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-04-02 | 云南云天化股份有限公司 | 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 |
CN103803956A (zh) * | 2013-12-28 | 2014-05-21 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种具有高频低介电损耗的低温共烧陶瓷材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107176793A (zh) | 2017-09-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106927792B (zh) | 低介电常数低损耗近零温度系数的ltcc陶瓷材料及制备方法 | |
CN107176834B (zh) | 中高介电常数的ltcc陶瓷材料及其制备方法 | |
CN110790568B (zh) | 一种低介ltcc生瓷带及其制备方法和用途 | |
CN107176793B (zh) | Ltcc陶瓷材料及其制备方法 | |
CN107986774B (zh) | 低温烧结高介电常数微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104211391A (zh) | 温度稳定型中介电常数微波介电陶瓷Bi3La5Ti7O26 | |
CN104003722A (zh) | 可低温烧结的超低介电常数微波介电陶瓷Li3AlV2O8及其制备方法 | |
WO2023159896A1 (zh) | 一种硅酸盐系低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
JP2024520706A (ja) | 低誘電率ワラストナイト系低温同時焼成セラミック材料及びその製造方法 | |
CN105347781B (zh) | 一种陶瓷材料及其制备方法 | |
CN104557019A (zh) | 超低温烧结温度稳定型微波介电陶瓷LiBiB2O5及其制备方法 | |
CN103951425B (zh) | 一种温度稳定型白钨矿结构微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN104973857A (zh) | 一种低介电常数聚阴离子型微波介质陶瓷及制备方法 | |
CN102531558A (zh) | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN103570345A (zh) | 低温烧结微波介电陶瓷Bi12MgO19及其制备方法 | |
CN103319177B (zh) | 可低温烧结微波介电陶瓷Ba3WTiO8及其制备方法 | |
CN102887708B (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷NaCa2(Mg1-xZnx)2V3O12及制备方法 | |
CN103539444A (zh) | 低温烧结微波介电陶瓷Ca2Bi2O5及其制备方法 | |
CN101565302A (zh) | 一种led用陶瓷封装材料及其制作方法 | |
CN111925199A (zh) | 一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
CN107056277B (zh) | 一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法 | |
CN103524126A (zh) | 低温烧结微波介电陶瓷CaBi2O4及其制备方法 | |
CN104446379A (zh) | 一种温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷及其制备方法 | |
CN103922721A (zh) | 可低温烧结微波介电陶瓷Li4P2O7及其制备方法 | |
CN103496986A (zh) | 可低温烧结的微波介电陶瓷BiCa9V7O28及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240326 Address after: Room 302 and 402, Building 6, No. 1288 Zhongchun Road, Minhang District, Shanghai, 201109 Patentee after: SHANGHAI JINGCAI NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Country or region after: China Address before: Room 2387, No. 2799 Fengzhe Road, Qingcun Town, Fengxian District, Shanghai, 2014 Patentee before: SHANGHAI KAAO INVESTMENT MANAGEMENT PARTNERSHIP (LIMITED PARTNERSHIP) Country or region before: China |