CN101565302A - 一种led用陶瓷封装材料及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到陶瓷材料领域，尤其涉及到一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法。一种LED用陶瓷封装材料，包含有Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF和CaF2，还包括BaO、TiO2和ZrO2成分。其有益效果是：1)本发明通过调节材料中Al2O3、SiO2、CaO、B2O3、LiF、CaF2的构成比例，将材料的烧结温度控制在900℃以下。2)本发明材料通过添加BaO、TiO2、ZrO2并调节其配比，将材料的反射率曲线的峰值调节到接近420nm波长，并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰，与人眼的视觉特性相吻合，提高了出光效率。3)本发明材料制作工艺简单，适合流延工艺生产，成本低、效率高，不用熔制玻璃，非常适合大批量的流延工艺生产工艺。4)利用本发明材料制作的LED基座致密性好和出光效率高，用压汞仪测定气孔率≤1％。

Description

一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法
技术领域
本发明涉及到陶瓷材料领域，尤其涉及到一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法。
背景技术
现有的LED封装材料主要是陶瓷+玻璃复合系、微晶玻璃系。其包括以下几下专利申请技术：
1)、专利申请号为CN200810017330.6的一种低温烧结LTCC微波介质陶瓷材料及其制备方法；其公开了一种低温烧结LTCC微波介质陶瓷材料，其固有烧结温度低(约1100℃)，通过掺杂少量的低熔点氧化物，其烧结温度可以降至900℃左右，同时保持优异的微波介电性能且不和银(Ag)反应，可以采用纯银作为电极共烧，可极大地降低器件的制造成本，可用于低温共烧陶瓷系统(LTCC)、多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
2)、专利申请号为CN200510076888.8的一种低温烧结陶瓷及其制备方法；本发明公开了一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。其具有以下优点：(1)烧结温度低于700℃；烧结收缩率可控制在0-20％；(2)介电常数在5-20(1GHz)之间；(3)制备工艺简单、成本低、没有毒副作用；(4)可以应用于高频电路、可集成化的陶瓷基板、谐振器、滤波器等电子器件及半导体和微电子封装材料领域。
3)、专利申请号为CN02129484.4的一种制备零收缩率低温共烧陶瓷多层基板的工艺；一种制备零收缩率低温共烧陶瓷多层基板的工艺，其其收缩率误差可控制在0.1％以内，从而大大提高了外部导体图形的布线精度。由于零收缩率低温共烧陶瓷多层基板在烧制时收缩率很小，可以为封装工艺提供精确的导体图形，提高了封装的可靠性和成品率，其在细节距电子封装领域应用将非常广泛。
4)、专利申请号为CN200710024609.2的高频低损耗低温共烧陶瓷生料带及其制备方法。本发明涉及一种高频低损耗低温共烧陶瓷生料带及其制备方法，该生料带由无机玻璃陶瓷料和有机流延体系两部分组成，其中无机玻璃陶瓷料由钙硅硼、硼硅酸盐复相玻璃陶瓷和成核剂组成；有机流延体系由溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和除泡剂组成。用本发明制备127μm的LTCC生料带表面平整、光滑，绕卷不开裂曲率半径最小达15mm，生料带可在850℃左右烧结，烧结瓷体介电性能优良(ε[r]为5～7，tanδ＜0.00210GHz)。
以上几种现有技术的LED封装材料及工艺均具有各自的优点，不过还是具有以下几点不足之处：
(1)、由于现有的LED用封装陶瓷材料中，玻璃熔制能耗高、成本高，而且不适合大批量的进行生产，造成制造工艺复杂、成本高。
(2)、熔制玻璃的过程中，玻璃成份中的易挥发物质，在挥发中挥发程度难以控制，造成材料成份的不稳定，导致性能的不稳定。
(3)、淬火后的玻璃渣硬度高，难以磨细，不但增加了制造成本，而且玻璃粉形状差，工艺适应性不好。
(4)、出光效果不理想。
基于上述现有LED用陶瓷封装材料的不足之处，本发明人研制了本发明“一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法”。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足所要解决的技术问题是：提供一种制造成本低；材料形貌均一，非常适合大批量流延工艺生产工艺的LED用陶瓷封装材料及其制作方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种LED用陶瓷封装材料，包含有Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF和CaF2，还包括BaO、TiO2和ZrO2成分。
所述的各成分所含重量成份百分比为：
Al2O3：30～50；BaO：5～10；CaO：5～20；
TiO2：5～20；ZrO2：5～10；SiO2：10～30；
B2O3：2～10；LiF：0～5；CaF2：0～5。
一种LED用陶瓷封装材料的制作方法步骤如下：
(1)将按重量成份百分比配制好的BaO、CaO、TiO2、ZrO2、SiO2、B2O3加入乙醇后，进行混合球磨，再经出料烘干及过筛后得到粉料末；所述的混合球磨时间为10～40hr。
(2)将步骤(1)所得粉料末在900℃温度以下进行煅烧制得粉料；锻烧时间为2～3hr。
(3)将按重量成份百分比配制好的Al2O3、LiF和CaF2连同水，与步骤(2)所得粉料一同放入球磨机中进行分散工序处理，然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品，分散工序时间为10～40hr。
所述的步骤(2)中将步骤(1)所得粉料末在500～800℃温度之间进行煅烧。
一种用上述LED用陶瓷封装材料制作LED基座的方法，该制作方法步骤如下：
1)、将陶瓷封装材料成品添加粘合剂聚乙烯醇缩丁醛和乙醇后作成浆料；
2)、进行流延成膜工序；
3)、进行排胶工序；
4)、在800℃～900℃温度保温过程后得到LED基座，温度保温过程为1～3hr。
本发明一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法的有益效果是：
1)、本发明通过调节材料中Al2O3、SiO2、CaO、B2O3、LiF、CaF2的构成比例，将材料的烧结温度控制在900℃以下。
2)、本发明材料通过添加BaO、TiO2、ZrO2并调节其配比，将材料的反射率曲线的峰值调节到接近420nm波长，并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰，与人眼的视觉特性相吻合，提高了作为LED材料的出光效率。
3)、本发明材料制作工艺简单，适合流延工艺生产，成本低、效率高，制造成本低的原因是由于不用熔制玻璃，另外由于材料形貌均一所以非常适合大批量的流延工艺生产工艺。
4)、利用本发明材料制作的LED基座致密性好和出光效率高，用压汞仪测定气孔率≤1％。
附图说明
图1是本发明的实施例一反射率曲线图；
图2是本发明的实施例二反射率曲线图；
图3是本发明的实施例三反射率曲线图；
图4是本发明的实施例四反射率曲线图。
具体实施方式
本发明是这样实施的：
实施例一：
1、取BaO，5Kg、CaO，5Kg、TiO2，15Kg、ZrO2，10Kg、SiO2，30Kg、B2O3，2Kg、乙醇，67Kg混合球磨20hr，出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在500℃温度下煅烧2hr制得粉料。
3、取Al2O3，40Kg、LiF，1Kg、CaF2，3Kg、水，120Kg，与上述所得料一同放在球磨机中分散10～40hr，然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料，进行流延成膜，排胶后，在820℃温度下保温3hr后得到LED基座。
5、测试：用压汞仪测定气孔率为：0.5％；反射率曲线如图1所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处，并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰，与人眼的视觉特性相吻合，提高了作为LED材料的出光效率。
实施例二：
1、取BaO，5Kg、CaO，20Kg、TiO2，10Kg、ZrO2，5Kg、SiO2，30Kg、B2O3，5Kg、乙醇，75Kg，混合球磨20hr，出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在500℃温度下煅烧3hr制得粉料。
3、取Al2O3，30Kg、LiF，1Kg、CaF2，5Kg、水，130Kg，与上述所得料一同放在球磨机中分散10～40hr，然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料，进行流延成膜，排胶后，在820℃温度下保温2hr后得到LED基座。
5、测试：用压汞仪测定气孔率为：0.8％；反射率曲线如图2所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处，并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰，与人眼的视觉特性相吻合，提高了作为LED材料的出光效率。
实施例三：
1、取BaO，8Kg、CaO，10Kg、TiO2，15Kg、ZrO2，10Kg、SiO2，20Kg、B2O3，10Kg、乙醇，73Kg，混合球磨20hr，出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在800℃温度下煅烧3hr制得粉料。
3、取Al2O3，35Kg、LiF，3Kg、CaF2，1Kg、水，120Kg，与上述所得料一同放在球磨机中分散10～40hr，然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料，进行流延成膜，排胶后，在880℃温度下保温3hr后得到LED基座。
5、测试：用压汞仪测定气孔率为：0.2％；反射率曲线如图3所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处，并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰，与人眼的视觉特性相吻合，提高了作为LED材料的出光效率。
实施例四：
1、取BaO，8Kg、CaO，15Kg、TiO2，5Kg、ZrO2，8Kg、SiO2，10Kg、B2O3，8Kg、乙醇，74Kg，混合球磨20hr，出料烘干过筛得到粉料末。
2、将所得粉料末在800℃温度下煅烧2hr制得粉料。
3、取Al2O3，30Kg、LiF，5Kg、CaF2，1Kg、水，130Kg，与上述所得料一同放在球磨机中分散10～40hr，然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、将所得粉料添加适当的粘合剂聚乙烯醇缩丁醛、乙醇等作成浆料，进行流延成膜，排胶后，在900℃温度下保温1hr后得到LED基座。
5、测试：用压汞仪测定气孔率为：0.3％；反射率曲线如图4所示。反射率曲线的峰值调节到420nm波长处，并在紫光到紫外线区有一个强烈的吸收峰，与人眼的视觉特性相吻合，提高了作为LED材料的出光效率。
以上所述，仅是本发明一种LED用陶瓷封装材料及其制作方法的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，凡是依据本发明的技术实质对以上的实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1、一种LED用陶瓷封装材料，包含有Al2O3、CaO、SiO2、B2O3、LiF和CaF2，其特征在于：还包括BaO、TiO2和ZrO2成分。
2、根据权利要求1所述的一种LED用陶瓷封装材料，其特征在于所述的各成分所含重量成份百分比为：
Al2O3：30～50；BaO：5～10；CaO：5～20；
TiO2：5～20；ZrO2：5～10；SiO2：10～30；
B2O3：2～10；LiF：0～5；CaF2：0～5。
3、一种LED用陶瓷封装材料的制作方法，其特征在于该制作方法步骤如下：
(1)将按重量成份百分比配制好的BaO、CaO、TiO2、ZrO2、SiO2、B2O3加入乙醇后，进行混合球磨，再经出料烘干及过筛后得到粉料末；
(2)将步骤(1)所得粉料末在900℃温度以下进行煅烧制得粉料；
(3)将按重量成份百分比配制好的Al2O3、LiF和CaF2连同水，与步骤(2)所得粉料一同放入球磨机中进行分散工序处理，然后进行混匀和烘干即制得陶瓷封装材料成品。
4、根据权利要求3所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法，其特征在于所述步骤(1)的混合球磨时间为10～40hr。
5、根据权利要求3所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法，其特征在于所述的步骤(2)中将步骤(1)所得粉料末在500～800℃温度之间进行煅烧。
6、根据权利要求3所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法，其特征在于所述的步骤(2)中将步骤(1)所得粉料末在500～800℃温度之间进行煅烧2～3hr。
7、根据权利要求3所述的一种LED用陶瓷封装材料的制作方法，其特征在于所述的步骤(3)中分散工序时间为10～40hr。
8、一种用上述LED用陶瓷封装材料制作LED基座的方法，其特征在于该制作方法步骤如下：
1)、将陶瓷封装材料成品添加粘合剂聚乙烯醇缩丁醛和乙醇后作成浆料；
2)、进行流延成膜工序；
3)、进行排胶工序；
4)、在800℃～900℃温度保温过程后得到LED基座。
9、根据权利要求8所述的一种制作LED基座的方法，其特征在于所述的步骤4)中的800℃～900℃温度保温过程为1～3hr。
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