CN109734428B - 一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法，采用硅酸盐玻璃粉和金属氧化物添加剂进行混合方法进行制备；所述的硅酸盐玻璃粉按重量份数计包括以下原料：SiO250‑70份，Na2CO34‑10份，Al2O36‑15份，P2O55‑15份，MoO33‑10份，K2CO32‑3份和CaCO38‑15份；所述的金属氧化物添加剂由三氧化二铝、二氧化钛和二氧化锆等氧化物中的两种或两种以上组成。本发明提高的一种低介共烧非晶态LTCC瓷料，介电常数在4.1~7.6范围内且其烧结温度850‑900℃，具备与贱金属低温共烧特性。

Description

一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法，属于特种功能无机非金属材料领域。
背景技术
电子元器件及相关材料是国际高新技术领域最活跃的研究前沿和创新热点之一。围绕”“4G/5G时代的新型元器件发展与挑战”主题，世界各国纷纷将科技创新作为战略举措，大力发展新材料及其相关功能电子元器件，以抢占未来通信科技和产业发展的制高点。相关领域的生产厂家，如风华高科、顺络电子、宇阳科技、太阳诱电、京瓷、村田电子等企业在5G通讯中的应用的陶瓷介质方面已经先后进行了大量的研发和技术支持。其中，利用低温共烧陶瓷(LTCC)制备片式无源集成器件和模块，开发具有优良的高频、高Q特性的LTCC粉体是当前5G通讯中最关键的一环。
介电常数是LTCC材料重要性能之一。要求介电常数在2～20000范围内系列化以适用于不同的工作频率。例如，相对介电常数为3.8的基板适用于高速数字电路的设计；相对介电常数为6～80的基板可很好地完成高频线路的设计；相对介电常数高达20000的基板，则可以使高容性器件集成到多层结构中。一般的微波介电陶瓷，其烧结温度在1100～1600℃的范围内，且只能采用高成本的贵金属作为电极；而为了降低电子元器件的成本，采用低温烧结和低成本的贱金属电极是当前的重要课题。因现有的贱金属电极烧结温度在900℃以下，为了使电极与陶瓷基板可以共烧结，需开发出烧结温度在900℃以下的陶瓷材料。但是，在已经大规模使用的低介电常数的LTCC基板材料中，大批量产业化的材料组成和技术全部为国外厂商所垄断，急需开发出具有自主化产权的低介LTCC材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低介低温共烧陶瓷材料及其制备方法，属于介电常数在4.1～7.6范围内的LTCC陶瓷体系，其烧结温度850-900℃，具备与贱金属低温共烧特性。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种低介低温共烧陶瓷材料，其特征在于由以下重量百分比的原材料组成：硅酸盐玻璃粉90-95％和金属氧化物添加剂5-10％；所述的硅酸盐玻璃粉按重量份数计包括以下原料：SiO2 50-70份，Na2CO3 4-10份，Al2O3 6-15份，P2O5 5-15份，MoO3 3-10份，K2CO3 2-3份和CaCO3 8-15份；所述的金属氧化物添加剂由三氧化二铝、二氧化钛和二氧化锆等氧化物中的两种或两种以上组成。
优选地，所述的硅酸盐玻璃粉是用如下方法制备的：将按重量份数计，将以下原料SiO2 50-70份，Na2CO3 4-10份，Al2O3 6-15份，P2O5 5-15份，MoO3 3-10份，K2CO3 2-3份和CaCO3 8-15份混合球磨，所得混合物干燥后放入铂金坩埚中，转移至玻璃熔融炉中于1500-1600℃下熔融3-6小时，取出水淬获得玻璃碎片；所得玻璃碎片于球磨机中磨至2000-3000目，即为硅酸盐玻璃粉。
优选地，所述的金属氧化物添加剂由三氧化二铝、二氧化钛和二氧化锆按重量比为3：1：1组成。
本发明所述的低介低温共烧陶瓷材料的制备方法，主要包括以下步骤：
1)硅酸盐玻璃粉制备：将以下重量份的分析纯原料：SiO2(50-70)，Na2CO3(4-10)，Al2O3(6-15)，P2O5(5-15)，MoO3(3-10)，K2CO3(2-3)和CaCO3(8-15)混合均匀，然后在1500-1600℃下熔融3-6小时形成玻璃液，取出水淬，得玻璃碎片；继而将玻璃碎片于球磨机中磨至2000-3000目，即为硅酸盐玻璃粉；
2)按重量百分比计，将90-95％的硅酸盐玻璃粉与5-10％的金属氧化物添加剂粉末混合，加入无水乙醇为球磨介质，球磨3-6小时后烘干，得到低介低温共烧陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明采用玻璃粉体直接与氧化物添加剂进行复合的方式制备了低温共烧陶瓷材料，利用玻璃粉体的低温和低损耗特性，获得介电常数在4.1～7.6范围内的LTCC陶瓷粉体，且其与贱金属电极的烧结温度850-900℃，有望成为一种新的LTCC材料。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种低介低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)硅酸盐玻璃粉制备：将以下重量比的分析纯原料：SiO2(50)，Na2CO3(10)，Al2O3(15)，P2O5(5)，MoO3(5)，K2CO3(3)和CaCO3(11)混合均匀，然后在1500℃下熔融3小时形成玻璃液，取出水淬，得玻璃碎片；玻璃碎片于球磨机中磨至2000目，即为硅酸盐玻璃粉；
2)按重量百分比计，将90％的硅酸盐玻璃粉与10％的金属氧化物添加剂(三氧化二铝：二氧化钛：二氧化锆按质量比3：1：1的混合物)粉末混合，加入无水乙醇为球磨介质，球磨3小时后烘干，得到低介低温共烧陶瓷材料。
本实施例所得陶瓷材料介电常数为4.1，可在850℃下与贱金属电极(银电极)共烧。
实施例2
一种低介低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)硅酸盐玻璃粉制备：将以下重量比的分析纯原料：SiO2(70)，Na2CO3(4)，Al2O3(6)，P2O5(6)，MoO3(3)，K2CO3(3)和CaCO3(8)混合均匀，然后在1500℃下熔融3小时形成玻璃液，取出水淬，得玻璃碎片；玻璃碎片于球磨机中磨至3000目，即为硅酸盐玻璃粉；
2)按重量百分比计，将95％的硅酸盐玻璃粉与5％的金属氧化物添加剂(三氧化二铝：二氧化钛：二氧化锆按质量比3：1：1的混合物)粉末混合，加入无水乙醇为球磨介质，球磨6小时后烘干，得到低介低温共烧陶瓷材料。
本实施例所得陶瓷材料介电常数为7.6，可在900℃下与贱金属电极(银钯电极)共烧。
实施例3
一种低介低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)硅酸盐玻璃粉制备：将以下重量比的分析纯原料：SiO2(50)，Na2CO3(4)，Al2O3(6)，P2O5(15)，MoO3(10)，K2CO3(2)和CaCO3(13)混合均匀，然后在1500-1600℃下熔融3小时形成玻璃液，取出水淬，得玻璃碎片；玻璃碎片于球磨机中磨至2500目，即为硅酸盐玻璃粉；
2)按重量百分比计，将93％的硅酸盐玻璃粉与7％的金属氧化物添加剂(三氧化二铝：二氧化钛：二氧化锆按质量比3：1：1的混合物)粉末混合，加入无水乙醇为球磨介质，球磨6小时后烘干，得到低介低温共烧陶瓷材料。
本实施例所得陶瓷材料介电常数为5.3，可在850℃下与贱金属电极(银钯电极)共烧。
实施例4
一种低介低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)硅酸盐玻璃粉制备：将以下重量比的分析纯原料：SiO2(53)，Na2CO3(5)，Al2O3(11)，P2O5(8)，MoO3(5)，K2CO3(3)和CaCO3(15)混合均匀，然后在1550℃下熔融5小时形成玻璃液，取出水淬，得玻璃碎片；玻璃碎片于球磨机中磨至2500目，即为硅酸盐玻璃粉；
2)按重量百分比计，将92％的硅酸盐玻璃粉与8％的金属氧化物添加剂(三氧化二铝：二氧化钛：二氧化锆按质量比3：1：1的混合物)粉末混合，加入无水乙醇为球磨介质，球磨6小时后烘干，得到低介低温共烧陶瓷材料。
本实施例所得陶瓷材料介电常数为4.7，可在870℃下与贱金属电极(银电极)共烧。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种低介低温共烧陶瓷材料，其特征在于由以下重量百分比的原材料组成：硅酸盐玻璃粉90-95%和金属氧化物添加剂5-10%；所述的硅酸盐玻璃粉按重量份数计包括以下原料：SiO2 50-70份，Na2CO3 4-10份，Al2O3 6-15份，P2O5 5-15份，MoO3 3-10份，K2CO3 2-3份和CaCO3 8-15份；所述的金属氧化物添加剂由三氧化二铝、二氧化钛和二氧化锆按重量比为3：1：1组成；
所述硅酸盐玻璃粉是用如下方法制备的：将按重量份数计，将以下原料SiO2 50-70份，Na2CO3 4-10份，Al2O3 6-15份，P2O5 5-15份，MoO3 3-10份，K2CO3 2-3份和CaCO3 8-15份混合球磨，所得混合物干燥后放入铂金坩埚中，转移至玻璃熔融炉中于1500-1600℃下熔融3-6小时，取出水淬获得玻璃碎片；所得玻璃碎片于球磨机中磨至2000-3000目，即为硅酸盐玻璃粉；
所述低介低温共烧陶瓷材料的介电常数在4.1~7.6范围内，且与贱金属电极的烧结温度为 850-900℃。
2.权利要求1所述的低介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
1）将按重量份数计，将以下原料SiO2 50-70份，Na2CO3 4-10份，Al2O3 6-15份，P2O5 5-15份，MoO3 3-10份，K2CO3 2-3份和CaCO3 8-15份混合球磨，所得混合物干燥后放入铂金坩埚中，转移至玻璃熔融炉中于1500-1600℃下熔融3-6小时，取出水淬获得玻璃碎片；所得玻璃碎片于球磨机中磨至2000-3000目，即为硅酸盐玻璃粉；
2）按重量百分比计，将90-95%的硅酸盐玻璃粉与5-10%的金属氧化物添加剂粉末混合，加入无水乙醇为球磨介质，球磨3-6小时后烘干，得到低介低温共烧陶瓷材料。
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