CN106673446B - 一种低介高频微晶玻璃ltcc材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介高频微晶玻璃LTCC材料及其制备方法，材料包括以下组分：Y2O3 40~54 wt%，Al2O3 32~38 wt%，ZnO 4%~5 wt%，B2O3 5~8 wt%，碱金属氧化物3~5 wt%，稀土氧化物2~4 wt%。本发明提供的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料及其制备方法，解决了现有微晶玻璃材料体系在高频下损耗过大的技术难题，并且制备工艺简单、质量稳定，能够有效地控制析出YAG相，获得介电常数从5~9的系列微晶玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及一种低介高频微晶玻璃LTCC材料及其制备方法，属于电子陶瓷及其制备技术领域。
背景技术
随着电子信息技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件的小型化、集成化和模块化的要求日益迫切，低温共烧陶瓷LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)技术因其优异的电学、机械、热学、工艺特性以及高可靠性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。LTCC技术需要微波介质陶瓷能与高导电率低熔点的金属Ag、Cu内电极共烧，因此，微波介质陶瓷材料的低温烧结已成为研究热点。传统的陶瓷基板通常采用Al2O3、莫来石、AlN等材料，但由于其烧结温度很高(高于1500℃)，在同时烧成时只能选用难熔金属Mo和W等，必须在还原性气氛下进行烧结，且其布线电阻较大，不适合用于超高频电路。
微晶玻璃是特定组成玻璃在一定温度下热处理后控制晶化制得微晶体和玻璃相均匀分布的复合材料，也称作陶瓷玻璃。它兼具玻璃和陶瓷的特点，具有低膨胀系数、硬度高、机械强度高、化学稳定性及热稳定性好等优点，且各项性能可以在较大范围内调节，因而引起了研究者的广泛关注。目前已商业化的LTCC材料主要以微晶玻璃体系为主，其低频下具有较低的介电损耗，但其在GHz和THz高频下主要缺点在于损耗过大，介电损耗明显增大，主要作为LTCC基板(或封装)材料使用，无法满足微波器件的要求(一般使用要求Q＞1000)。近年来，随着移动通信、卫星通信及无线局域网(WLAN)等现代通信技术的飞速发展，微波技术也向着频带更宽的高频(毫米波和亚毫米波)方向发展，低介电常数、高Qf值且谐振频率温度系数近零的LTCC材料的研究受到广泛的关注。低介电常数能提高信号的传输速率，低介电损耗系数能减小交变电场中的损耗，所以发展低介电常数(εr≤10)的LTCC材料以满足高频和高速的通信要求是LTCC材料研究的一个重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，本发明针对现有微晶玻璃材料体系在高频下损耗过大的技术难题，提供一种低介高频微晶玻璃LTCC材料；进一步地，本发明提供一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，该法制备工艺简单、质量稳定，能够有效地控制析出YAG相，获得介电常数从5～9的系列微晶玻璃。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，包括以下组分：Y2O3 40～54wt％，Al2O3 32～38wt％，ZnO 4％～5wt％，B2O3 5～8wt％，碱金属氧化物3～5wt％，稀土氧化物2～4wt％。
所述碱金属氧化物包括Li2O、K2O和Na2O中的一种或几种。
所述稀土氧化物包括La2O3，CeO2，Nd2O3，Sm2O3中的一种或几种。
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，配料：以Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、碱金属氧化物和稀土氧化物为原料，按预定配方配备混合粉料，将混合粉料置于球磨机中球磨4～8小时，所述球磨机转速为150～200rpm；
第二步，制备玻璃粉体：将球磨后的混合粉料置于高温玻璃熔炼炉中，升温熔化，待熔体澄清后降温，将熔融物倒入蒸馏水中水淬得到玻璃粉体；将玻璃粉体置于球磨机中湿法球磨12～24小时，所述球磨机转速为250～350rpm；随后置于干燥箱中干燥后待用；
第三步，压制成型：在玻璃粉体中加入相当于其重量5～8wt％的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5wt％，搅拌均匀，干燥后过筛造粒；在成型机上，以100～150MPa的压力压成坯体；
第四步，烧结：将坯体在箱式电阻炉中先缓慢升温至500～550℃，保温1～2小时，再升温经两步烧结后，即得到低介高频微晶玻璃LTCC材料。
所述球磨机为行星式球磨机。
第二步中混合粉料的升温熔化工艺为：升温至1400～1500℃，保温2～4小时，每隔1小时使用石英玻璃棒搅拌一次。
第四步中两步烧结工艺为：先升温至650～700℃，保温2～4小时，再升温至800～900℃，保温2～8小时。
Y3Al5O12(YAG)材料是一种光学性能优良的陶瓷材料，可应用于激光增益介质材料。YAG激光器以其增益高、阈值低、量子效率高、热效应小、适合各种工作模式等特点著称。现有的石榴石结构的YAG单晶材料具有较低的介电常数(εr约为10.6)和极高的品质因数(Qf可达105000GHz)，可应用于高频通信领域。目前国内外YAG材料的研究主要集中在单晶和多晶透明陶瓷领域，关于YAG微晶玻璃的研究较少，尤其未见关于YAG微晶玻璃的微波介电性能研究。
本发明的微晶玻璃材料的制备工序依次如下：首先按预定配方配料，然后高温熔融制备玻璃粉体，经球磨、成型、脱成型剂、烧结得到产品。该微晶玻璃材料的烧结温度在900℃以下，能够有效地控制析出YAG相，相对介电常数εr在4～10内可调，品质因数Qf高达10000～35000GHz，谐振频率温度系数τf为-10.0～-30.0ppm/℃，有望成为一种LTCC新材料，从而广泛生产并不断代替现有材料。
本发明具有如下有益效果：
1、该微晶玻璃材料能够在800～900℃烧结致密，其显微组织中包含较多的玻璃相、YAG晶相和少量的气孔，是典型的微晶玻璃材料；
2、本发明中加入B2O3和碱金属，一方面可以生成氧四面体结构单元形成网状结构，从而提高微晶玻璃的机械强度，另一方面可以降低玻璃的熔融温度，降低玻璃的析晶倾向，有利于得到透明的微晶玻璃材料；
3、本发明中ZnO中的Zn2+趋向存在于玻璃相中，阻碍小半径粒子的迁移，进而降低微晶玻璃的介电损耗；
4、本发明中的稀土氧化物在熔融过程中能够起到澄清的作用，在冷却过程中，稀土氧化物会优先存在于晶界处，起到净化晶界和钉扎晶界的作用，提高晶界的稳定性，进而降低微晶玻璃的介电损耗；
5、本发明产品的制备工艺简单、质量稳定，能够有效地控制析出YAG相，获得介电常数从5～9的系列微晶玻璃，有望成为一种LTCC新材料，从而广泛生产并不断代替现有材料。
具体实施方式
下面对本发明作更进一步的说明。
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，其5种混合料的成分配比见下表1。
表1五种混合料的成分配比(wt％)
实施例1
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，按表1中1#～5#所示成分分别配备混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料和5#混合粉料。
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，配料：将1#混合粉料置于行星式球磨机中球磨4小时，所述行星式球磨机转速为200rpm；
第二步，制备玻璃粉体：将球磨后的1#混合粉料置于高温玻璃熔炼炉中，升温熔化，升温熔化工艺为：升温至1400℃，保温4小时，每隔1小时使用石英玻璃棒搅拌一次；待熔体澄清后降温，将熔融物倒入蒸馏水中水淬得到1#玻璃粉体；将1#玻璃粉体置于行星式球磨机中湿法球磨24小时，所述行星式球磨机转速为250rpm；随后置于干燥箱中干燥后待用；
第三步，压制成型：在1#玻璃粉体中加入相当于其重量5wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，干燥后过筛造粒；在成型机上，以100MPa的压力压成1#坯体；
第四步，烧结：将1#坯体在箱式电阻炉中升温经先缓慢升温至500℃，保温2小时，再升温至650℃，保温4小时，最后升温至900℃，保温8小时，即得到1#低介高频微晶玻璃LTCC材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料和5#混合粉料的制备方法同1#混合粉料的制备方法，依次得到2#低介高频微晶玻璃LTCC材料、3#低介高频微晶玻璃LTCC材料、4#低介高频微晶玻璃LTCC材料和5#低介高频微晶玻璃LTCC材料。
分别测定1#～5#低介高频微晶玻璃LTCC材料的介电常数εr、Qf值和谐振频率温度系数τf，结果见表2。
表2采用实施例1制备出低介高频微晶玻璃LTCC材料的微波介电性能
实施例2
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，按表1中1#～5#所示成分分别配备混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料和5#混合粉料。
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，配料：将1#混合粉料置于行星式球磨机中球磨8小时，所述行星式球磨机转速为150rpm；
第二步，制备玻璃粉体：将球磨后的1#混合粉料置于高温玻璃熔炼炉中，升温熔化，升温熔化工艺为：升温至1500℃，保温2小时，每隔1小时使用石英玻璃棒搅拌一次；待熔体澄清后降温，将熔融物倒入蒸馏水中水淬得到1#玻璃粉体；将1#玻璃粉体置于行星式球磨机中湿法球磨12小时，所述行星式球磨机转速为350rpm；随后置于干燥箱中干燥后待用；
第三步，压制成型：在1#玻璃粉体中加入相当于其重量8wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，干燥后过筛造粒；在成型机上，以150MPa的压力压成1#坯体；
第四步，烧结：将1#坯体在箱式电阻炉中升温经先缓慢升温至550℃，保温1小时，再升温至700℃，保温2小时，最后升温至800℃，保温2小时，即得到1#低介高频微晶玻璃LTCC材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料和5#混合粉料的制备方法同1#混合粉料的制备方法，依次得到2#低介高频微晶玻璃LTCC材料、3#低介高频微晶玻璃LTCC材料、4#低介高频微晶玻璃LTCC材料和5#低介高频微晶玻璃LTCC材料。
分别测定1#～5#低介高频微晶玻璃LTCC材料的介电常数εr、Qf值和谐振频率温度系数τf，结果见表3。
表3采用实施例2制备出低介高频微晶玻璃LTCC材料的微波介电性能
实施例3
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，按表1中1#～5#所示成分分别配备混合粉料，得1#混合粉料、2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料和5#混合粉料。
一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，配料：将1#混合粉料置于行星式球磨机中球磨6小时，所述行星式球磨机转速为180rpm；
第二步，制备玻璃粉体：将球磨后的1#混合粉料置于高温玻璃熔炼炉中，升温熔化，升温熔化工艺为：升温至1450℃，保温3小时，每隔1小时使用石英玻璃棒搅拌一次；待熔体澄清后降温，将熔融物倒入蒸馏水中水淬得到1#玻璃粉体；将1#玻璃粉体置于行星式球磨机中湿法球磨18小时，所述行星式球磨机转速为300rpm；随后置于干燥箱中干燥后待用；
第三步，压制成型：在1#玻璃粉体中加入相当于其重量6wt％的浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，干燥后过筛造粒；在成型机上，以125MPa的压力压成1#坯体；
第四步，烧结：将1#坯体在箱式电阻炉中升温经先缓慢升温至525℃，保温1.5小时，再升温至680℃，保温3小时，最后升温至850℃，保温6小时，即得到1#低介高频微晶玻璃LTCC材料。
2#混合粉料、3#混合粉料、4#混合粉料和5#混合粉料的制备方法同1#混合粉料的制备方法，依次得到2#低介高频微晶玻璃LTCC材料、3#低介高频微晶玻璃LTCC材料、4#低介高频微晶玻璃LTCC材料和5#低介高频微晶玻璃LTCC材料。
分别测定1#～5#低介高频微晶玻璃LTCC材料的介电常数εr、Qf值和谐振频率温度系数τf，结果见表4。
表4采用实施例3制备出低介高频微晶玻璃LTCC材料的微波介电性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，其特征在于：包括以下组分：Y2O3 40~54 wt%，Al2O332~38 wt%，ZnO 4%~5 wt%，B2O3 5~8 wt%，碱金属氧化物3~5 wt%，其他稀土氧化物 2~4wt%。
2.根据权利要求1所述的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，其特征在于：所述碱金属氧化物包括Li2O、K2O和Na2O中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料，其特征在于：其他所述稀土氧化物包括La2O3，CeO2，Nd2O3，Sm2O3中的一种或几种。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，配料：以Y2O3、Al2O3、ZnO、B2O3、碱金属氧化物和其他稀土氧化物为原料，按预定配方配备混合粉料，将混合粉料置于球磨机中球磨4～8小时，所述球磨机转速为150~200rpm；
第二步，制备玻璃粉体：将球磨后的混合粉料置于高温玻璃熔炼炉中，升温熔化，待熔体澄清后降温，将熔融物倒入蒸馏水中水淬得到玻璃粉体；将玻璃粉体置于球磨机中湿法球磨12～24小时，所述球磨机转速为250~350 rpm；随后置于干燥箱中干燥后待用；
第三步，压制成型：在玻璃粉体中加入相当于其重量5～8wt%的聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5wt%，搅拌均匀，干燥后过筛造粒；在成型机上，以100～150MPa的压力压成坯体；
第四步，烧结：将坯体在箱式电阻炉中先缓慢升温至500~550℃，保温1~2小时，再升温经两步烧结后，即得到低介高频微晶玻璃LTCC材料。
5.根据权利要求4所述的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，其特征在于：所述球磨机为行星式球磨机。
6.根据权利要求4所述的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，其特征在于：第二步中混合粉料的升温熔化工艺为：升温至1400~1500℃，保温2~4小时，每隔1小时使用石英玻璃棒搅拌一次。
7.根据权利要求4所述的一种低介高频微晶玻璃LTCC材料的制备方法，其特征在于：第四步中两步烧结工艺为：先升温至650~700℃，保温2~4小时，再升温至800~900℃，保温2~8小时。
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