CN108191246B - 一种低介低烧基板材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低介低烧基板材料及其制备方法。所述材料的组成中至少包括了：7.0～9.0 mol%的MgO，43.0～45.0 mol%的ZnO，13.0～15.0 mol%的B2O3，34.0 mol%的P2O5，0.5～1.0mol%Ga2O3和0.5mol%Sc2O3。所述基板材料是一种具有超低介电常数、高品质因数以及小谐振频率温度系数的微晶玻璃基板材料，其在测试频率（15‑16 GHz）下的相对介电常数（Er）低至3.02‑3.15，谐振频率温度系数绝对值（Tcf）低至57‑70 ppm/oC，品质因数（Qxf）可以达到11500‑14000GHz。

Description

一种低介低烧基板材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种低介低烧微晶玻璃基板材料及其制备方法。
背景技术
随着现代通信技术的飞速发展，微波技术也向着更高频率拓展，超低介电常数微波介质材料的需求日益扩大。应用领域除了要求介质材料具有低介电损耗、低谐振频率温度系数外，还要求具有低的介电常数。
目前，低介电常数、低损耗微波介质材料主要有Al2O3系、SiO2系、AlN系、玻璃+陶瓷系等。不过，现有的介质材料或因烧结温度偏高，或因介电常数较大，或因工艺复杂，或因力学性能差等使其应用受到限制。而现在低介电玻璃/陶瓷系的研究主要集中寻找具有低介电常数特性的材料上，但是效果有限，已制备的最低介电常数的微晶玻璃介电常数在5左右，需要进一步降低介电常数以满足当前各领域尤其是材料领域对超低介电材料的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有超低介电常数、高品质因数以及小谐振频率温度系数的微晶玻璃基板材料，所述微晶玻璃基板材料在测试频率（15-16 GHz）下的相对介电常数（Er）要求低于3.2，谐振频率温度系数绝对值（Tcf）要求低于70 ppm/oC，品质因数（Qxf）要求不低于11000 GHz，并且基板材料的烧结温度要求低于700度。
为了获得具有上述技术指标的基板材料，在经过大量试验、测试后优化出如下的组成配比：7.0～9.0 mol%的MgO，43.0～45.0 mol%的ZnO，13.0～15.0 mol%的B2O3，34.0mol%的P2O5， 0.5～1.0mol% Ga2O3和0.5mol% Sc2O3。
另外，本发明还提供了该微晶玻璃基板材料的制备方法。所述方法主要包括了如下步骤：将上述配比好的粉体原料研磨混合均匀后置于坩埚中，加热到熔融状态（推荐1400℃左右）并保温相应时间（推荐1小时左右）；将所得玻璃熔液急冷、凝固、碎化；将玻璃碎渣通过湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉；在制得的玻璃粉中加入3-5%PVA溶液，然后混合均匀、烘干、过筛造粒；将造粒后的玻璃粉压成生坯；将压制好的生坯置于电炉中，以3oC/分钟的升温速度升到600 oC保温2小时排胶，然后再升到640～700 oC保温4小时。
附图说明
图1是本发明的实施例1-5样品的X射线衍射图。
具体实施方式 下面给出的5个具体实施例，用以详细说明本发明的技术方案以及获得的技
术效果。
实施例1：
将MgO、ZnO、NH4H2PO4和、H3BO3、Ga2O3和Sc2O3粉体，按7.0%MgO：45.0%ZnO：34.0%P2O5：13.0%B2O3：0.5%Ga2O3：0.5mol% Sc2O3（摩尔百分比）的配比计算配料，将这些原料混合均匀制成配合料。将配合料置于坩埚中加热到1400℃保温1小时；然后将所得玻璃液快速倒入装有水的容器中水淬、烘干，再将烘干的玻璃碎渣湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉。将制得的玻璃粉加入3-5%PVA溶液，混合均匀、烘干过筛造粒；然后将造粒后的玻璃粉压成直径10mm，高6mm的生坯；将压制的生坯置于电炉中，以3oC/分钟的升温速度升到600 oC保温2小时排胶，然后再升到660 oC保温4小时，得到微晶玻璃基板材料。
所得微晶玻璃基板材料的介电常数为3.14，品质因数为14000 GHz，谐振频率温度系数为-60 ppm/oC。测试条件：测试频率16 GHz，室温。
实施例2：
将MgO、ZnO、NH4H2PO4和、H3BO3、Ga2O3和Sc2O3粉体，按9.0%MgO：43.0%ZnO：34.0%P2O5：13.0%B2O3：0.5%Ga2O3：0.5 mol%Sc2O3（摩尔百分比）的配比计算配料，将这些原料混合均匀制成配合料。将配合料置于坩埚中加热到1400℃保温1小时；然后将所得玻璃液快速倒入装有水的容器中水淬、烘干，再将烘干的玻璃碎渣湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉。将制得的玻璃粉加入3-5%PVA溶液，混合均匀、烘干过筛造粒；然后将造粒后的玻璃粉压成直径10mm，高6mm的生坯；将压制的生坯置于电炉中，以3oC/分钟的升温速度升到600 oC保温2小时排胶，然后再升到640 oC保温4小时，得到微晶玻璃基板材料。
所得微晶玻璃基板材料的的介电常数为3.06，品质因数为11500GHz，谐振频率温度系数为-57 ppm/oC。测试条件：测试频率15.5 GHz，室温。
实施例3：
将MgO、ZnO、NH4H2PO4和、H3BO3、Ga2O3和Sc2O3粉体，按7.5%MgO：44.0%ZnO：34.0%P2O5：13.0%B2O3：1.0%Ga2O3：0.5 mol%Sc2O3（摩尔百分比）的配比计算配料，将这些原料混合均匀制成配合料。将配合料置于坩埚中加热到1400℃保温1小时；然后将所得玻璃液快速倒入装有水的容器中水淬、烘干，再将烘干的玻璃碎渣湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉。将制得的玻璃粉加入3-5%PVA溶液，混合均匀、烘干过筛造粒；然后将造粒后的玻璃粉压成直径10mm，高6mm的生坯；将压制的生坯置于电炉中，以3oC/分钟的升温速度升到600 oC保温2小时排胶，然后再升到700 oC保温4小时，得到微晶玻璃基板材料。
所得微晶玻璃基板材料的介电常数为3.02，品质因数为13000 GHz，谐振频率温度系数为-70 ppm/oC。测试条件：测试频率16 GHz，室温。
实施例4：
将MgO、ZnO、NH4H2PO4和、H3BO3、Ga2O3和Sc2O3粉体，按7%MgO：44.5%ZnO：34%P2O5：13%B2O3：1.0%Ga2O3：0.5 mol%Sc2O3（摩尔百分比）的配比计算配料，将这些原料混合均匀制成配合料。将配合料置于坩埚中加热到1400℃保温1小时；然后将所得玻璃液快速倒入装有水的容器中水淬、烘干，再将烘干的玻璃碎渣湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉。将制得的玻璃粉加入3-5%PVA溶液，混合均匀、烘干过筛造粒；然后将造粒后的玻璃粉压成直径10mm，高6mm的生坯；将压制的生坯置于电炉中，以3oC/分钟的升温速度升到600 oC保温2小时排胶，然后再升到680 oC保温4小时，得到微晶玻璃基板材料。
所得微晶玻璃基板材料的介电常数为3.05，品质因数为13500 GHz，谐振频率温度系数为-65 ppm/oC。测试条件：测试频率15 GHz，室温。
实施例5：
将MgO、ZnO、NH4H2PO4和、H3BO3、Ga2O3和Sc2O3粉体，按7%MgO：43%ZnO：34%P2O5：15%B2O3:0.5%Ga2O3：0.5 mol%Sc2O3（摩尔百分比）的配比计算配料，将这些原料混合均匀制成配合料。将配合料置于坩埚中加热到1400℃保温1小时；然后将所得玻璃液快速倒入装有水的容器中水淬、烘干，再将烘干的玻璃碎渣湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉。将制得的玻璃粉加入3-5%PVA溶液，混合均匀、烘干过筛造粒；然后将造粒后的玻璃粉压成直径10mm，高6mm的生坯；将压制的生坯置于电炉中，以3oC/分钟的升温速度升到600 oC保温2小时排胶，然后再升到640 oC保温4小时，得到微晶玻璃基板材料。
所得微晶玻璃基板材料的介电常数为3.06，品质因数为12500 GHz，谐振频率温度系数为-56 ppm/oC。测试条件：测试频率15.5 GHz，室温。

Claims (7)

1.一种低介低烧基板材料，其特征在于：所述材料的组成中至少包括了：7.0～9.0mol%的MgO，43.0～45.0 mol%的ZnO，13.0～15.0 mol%的B2O3，33.5～34.0 mol%的P2O5，0.5～1.0mol%的Ga2O3和0.5mol%的Sc2O3。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：所述基板材料是一种在15-16 GHz测试频率下的相对介电常数低于3.2、谐振频率温度系数绝对值低于70 ppm/℃、品质因数不低于11000 GHz的基板材料。
3.一种低介低烧基板材料的制备方法，其特征在于：所述方法至少包括如下步骤：将权利要求1所述组成的基板材料的粉体原料研磨混合均匀后置于坩埚中，加热到熔融状态并保温。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述方法还包括熔融状态的玻璃熔液经过了急冷、凝固、碎化的步骤。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述加热到熔融状态的温度为1400℃，所述保温时间为1小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述急冷、凝固、碎化的方式为将玻璃熔液快速倒入装有水的容器中水淬。
7.根据权利要求4或5或6所述的方法，其特征在于：还包括如下步骤：将烘干的玻璃碎渣通过湿法球磨磨成D50为3～5μm的玻璃粉；在制得的玻璃粉中加入3-5%PVA溶液，然后混合均匀、烘干、过筛造粒；将造粒后的玻璃粉压成生坯；
将压制好的生坯置于电炉中，以3℃/分钟的升温速度升到600 ℃保温2小时排胶，然后再升到640～700 ℃保温4小时。
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