CN101429015A - 一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法；本发明通过控制Mg/Si的非化学计量比，获得了单一相高纯的Mg2SiO4陶瓷。该方法解决了已往按化学式2MgO·SiO2摩尔配比，烧结后陶瓷容易出现第二相的缺陷。按本发明方法获得Mg2SiO4陶瓷具有低的介电常数6～8，介电损耗小于10－5，Qf在160,000GHz以上。利用本发明提供的低介电常数高品质微波介质陶瓷作为电子线路基板、介质谐振器、滤波器、微波基板与微带线的制造材料使用，可以在电子线路、微波移动通信，卫星通信、雷达系统领域上具有重要应用前景和巨大经济价值。

Description

一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与器件领域，具体涉及一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着微波通信和雷达技术的快速发展，微波介质材料的研究也朝微波高端方向发展。开发介电常数小于10、低损耗高Q值与近零谐振频率温度系数的微波介质谐振器、滤波器与微波基板材料的已经成为电子信息技术发展的关键问题。目前，市场上以销售的微波介质材料的介电常数主要在16～25钛酸镁系列、30～50的中介电常数钡钙系钙钛矿结构与70～100钨青铜结构微波介质材料。对于介电常数低于10的微波介质材料，在微波通信上具有快速的响应速度和高质量的信号选择性，目前市场上主要是Al2O3其介电常数在9～11左右，微波性能在150,000GHz～300,000GHz之间，但要获得致密的Al2O3陶瓷需要很高的烧结温度(高于1550℃)和特殊烧结方式，所以开发出新型中低温烧结的介电常数小于10的微波介质陶瓷材料成为信息通信技术发展的关键。
目前市场上Mg2SiO4主要作为电子线路基板使用，其关键问题在于陶瓷合成过程中SiO2与MgO容易反应生成钙钛矿结构MgSiO3辉石相，MgSiO3介电常数6～8，但损耗很大在10-3左右，通过传统的调整烧结工艺与改善热处理方法也难以消除辉石相的存在，辉石相的存在恶化了Mg2SiO4的微波性能，消除第二相MgSiO3辉石相的存在就成为很必要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷，它的化学成分组成式为：2MgO·SiO2。
上述Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取原料：选取纯度大于99.5％的MgO粉料和SiO2粉料；
(2)配料：根据Mg2SiO4化学式，按MgO:SiO2非化学计量摩尔配比：2<Mg/Si≤2.15称量混合，湿法研磨12～24h后烘干；
(3)造粒：在刚玉坩埚中1000℃～1300℃煅烧2～4h，再次球磨12～24h成浆料，浆料经烘干过筛后加入重量百分比为浆料4-10％PVA聚乙烯醇制成造粒粉料；
(4)成型：造粒粉料置入磨具内在98～100MPa压力下压制成型；
(5)烧结：在1300℃～1550℃温度卞烧结，然后以每分钟2℃～8℃速度控温冷却至低于烧结温度点300℃～500℃后，随炉冷却至室温，得到Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷。
本发明的有益效果是：本发明采用按MgO:SiO2非化学计量摩尔配比：2<Mg/Si≤2.15方式称量配料烧结成瓷后消除辉石(MgSiO3)第二相，降低了陶瓷损耗，使得陶瓷微波性能达到180,000GHz以上。该方法制备Mg2SiO4陶瓷，提高Mg2SiO4陶瓷的品质因子，同时介电常数控制在7左右。它作为电子线路基板、微带线、谐振器与滤波器制造材料具有很好的信号响应速度与信号选择性、耐高温、耐化学腐蚀和良好的机械承载能力，是一种在微波通信领域具有很大的应用前景的电介质材料。
具体实施方式
本发明首次提出打破已往的按Mg2SiO4化学式计量配比的方法，采用MgO:SiO2非化学计量摩尔配比：2<Mg/Si≤2.15方式称量配料，烧结成瓷后消除辉石(MgSiO3)第二相降低了陶瓷电损耗，使得Mg2SiO4微波介电性能达到180,000GHz以上。同时，介电常数控制在6～8之间，烧结温度控制在1200℃～1450℃之间，与目前使用在电子器件上Al2O3、MgTiO3等低介电常数材料比较，在满足品质因子的条件下，具有更低的介电常数、烧结温度等优点。
本发明的Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷，其化学成分组成式为：2MgO·SiO2。
该陶瓷的具体制备步骤如下：
(1)原料选取：MgO粉料纯度≥99.5％；SiO2粉料纯度≥99.5％。
(2)配料：根据Mg2SiO4化学式，按MgO:SiO2非化学计量摩尔配比：2<Mg/Si≤2.15，称量混合，湿法研磨12～24h烘干。
(3)造粒：在刚玉坩埚中1000℃～1300℃煅烧2～4h，再次球磨12～24h，浆料经烘干过筛后加入重量百分比为浆料4-10％PVA聚乙烯醇(polyvinyl alcoholpolymer，聚乙烯醇)。
(4)成型：造粒粉料置入磨具内在98～100MPa压力下压制成型。
(5)烧结：在1300℃～1550℃温度下烧结，然后以每分钟2℃～8℃速度控温冷却至低于烧结温度点300℃～500℃温度点后关闭控制系统，随炉冷却至室温，得到Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷。
在室温下取出陶瓷，经研磨抛光后加工成尺寸直径8～11mm、高5mm圆柱，采用封闭介质谐振腔法进行微波性能测试：本发明通过调节MgO与SiO2比例形成单一相陶瓷；陶瓷介电常数为6～8，具有快速信号响应与传播速度低，同时与硅介电常数接近适合集成电路使用；陶瓷介电损耗低小于10-5，Qf值在160，000GHz以上具有高的品质因子。
下面结合些实施例对本发明以及制备方法作进一步的说明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1：
根据本发明按化学计量配比称取80.6gMgO，60.1gSiO2倒入聚四氟罐中，加酒精至罐高2/3处密封罐子，放入行星球磨机研磨24h，烘干1200℃煅烧3h，再研磨24h后烘干过筛，加入5Wt％PVA造粒后，压制成直径12mm，高7mm的圆柱在1350℃点烧结3h后，以每分钟5℃控温冷却至1050℃随炉冷却至室温，取出陶瓷，两端面经研磨抛光成高5mm圆柱后经超声波清洗放入闭腔式谐振腔内测试微波性能，得到陶瓷介电常数7.0，Qf值80,000GHz。
实施例2：
根据本发明按非化学计量Mg/Si＝2.05称取82.6gMgO，60.1gSiO2倒入聚四氟罐中，加酒精至罐高2/3处密封罐子，放入行星球磨机研磨24h后烘干，在1200℃温度点煅烧3h，再研磨24h后烘干过筛，加入5Wt％PVA造粒后，压制成直径12mm，高7mm的圆柱在1400℃烧结3h后，以每分钟5℃控温冷却至1100℃随炉冷却至室温，取出陶瓷，两端面经研磨抛光成高5mm圆柱经超声波清洗放入闭腔式谐振腔内测试微波性能，得到陶瓷介电常数7.1，Qf值200,000GHz。
实施例3：
根据本发明按非化学计量Mg/Si＝2.15称取86.6gMgO，60.1gSiO2倒入聚四氟罐中，加酒精至罐高2/3处密封罐子，放入行星球磨机研磨24h后烘干，在1200℃温度点煅烧3h，再研磨24h后烘干过筛，加入5Wt％PVA造粒后，压制成直径12mm，高7mm的圆柱在1500℃烧结3h后，以每分钟5℃控温冷却至1200℃随炉冷却至室温，取出陶瓷，两端面经研磨抛光成高5mm圆柱经超声波清洗放入闭腔式谐振腔内测试微波性能，得到陶瓷介电常数7.7，Qf值180,000GHz。
上述具体实施方式用来解释本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷，其特征在于，它的化学成分组成式为：2MgO·SiO2。
2.一种权利要求1所述Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取原料：选取纯度大于99.5％的MgO粉料和SiO2粉料。
(2)配料：根据Mg2SiO4化学式，按MgO:SiO2非化学计量摩尔配比：2<Mg/Si≤2.15称量混合，湿法研磨12～24h后烘干。
(3)造粒：在刚玉坩埚中1000℃～1300℃煅烧2～4h，再次球磨12～24h成浆料，浆料经烘干过筛后加入重量百分比为浆料4-10％PVA聚乙烯醇制成造粒粉料。
(4)成型：造粒粉料置入磨具内在98～100MPa压力下压制成型。
(5)烧结：在1300℃～1550℃温度下烧结，然后以每分钟2℃～8℃速度控温冷却至低于烧结温度点300℃～500℃后，随炉冷却至室温，得到Mg2SiO4低介电常数微波介质陶瓷。
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