CN108439969A - 一种低介电常数温度稳定型微波介质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电常数温度稳定型微波介质及其制备方法，属于电子信息材料技术领域。所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，首先制备Mg2‑2xZrxSiO4，其中0≤x≤0.1；随后加入Ca0.61Nd0.26TiO3，充分混合后进行烧结，即得到产品低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。本发明能够在不影响其介电常数的前提下，将材料的谐振频率温度系数调节至近零。
Description
技术领域
本发明涉及一种低介电常数温度稳定型微波介质及其制备方法，具体涉及一种低介电常数、频率温度系数近零的微波介质陶瓷及其制备方法，属于电子信息材料技术领域。
背景技术
随着微波通信和雷达技术的快速发展,微波介质谐振器材料的研究也朝微波高端方向发展。介电常数小于、具有高值与近零谐振频率温度系数的微波介质谐振器材料的研究已越来越受关注。同时，在微波介质材料领域内，探索材料介电损耗的机理并获得高值低损耗的材料一直是电介质材料研究的关键问题。
介电常数的介质材料一般具有高值，但同时也有大的负谐振频率温度系数，需要通过结构与微结构调控来获得近零的谐振频率温度系数。Mg2SiO4，Qf＝73760GHz，εr＝7.4，τf＝-60ppm/℃，其谐振频率温度系数较负不能满足应用需求。如果用较正谐振频率温度系数的物质进行复合调节，则会较大的改变其介电常数，也会影响其实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种低介电常数温度稳定型微波介质及其制备方法，其能够在不影响其介电常数的前提下，将材料的谐振频率温度系数调节至近零。
按照本发明提供的技术方案，一种低介电常数温度稳定型微波介质，其组成表达式为Mg2-2xZrxSiO4，其中，0≤x≤0.1。
优选的，
Mg2-2xZrxSiO4和Ca0.61Nd0.26TiO3共存的温度系数趋近于零。
所述Ca0.61Nd0.26TiO3的质量为Mg2-2xZrxSiO4质量的1％～5％。具体为1％、2％、3％、4％和5％。
所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，首先制备Mg2-2xZrxSiO4，其中0≤x≤0.1；随后加入Ca0.61Nd0.26TiO3，充分混合后进行烧结，即得到产品低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
具体步骤如下：
(1)取镁源、硅源和锆源，按照Mg：Si：Zr的摩尔比为2-2x:1：x配料，其中0≤x≤0.1；混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛烧结，得到Mg2-2xZrxSiO4；
(2)随后加入Ca0.61Nd0.26TiO3，进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，最后烧结得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
所述镁源、硅源和锆源具体为镁、硅和锆的氧化物；
优选的，所述镁源、硅源和锆源具体为MgO、SiO2及ZrO2。
优选的，步骤(1)中所述球磨时间为4-8h；优选为4-6h；具体为4h、5h、6h、7h、8h。
优选的，步骤(1)中烘干的温度为100-120℃；优选的，烘干的温度为105-115℃；具体为100℃、105℃、110℃、115℃和120℃。
优选的，步骤(1)中过筛为过60目网筛；
优选的，步骤(1)中烧结过程为在900-1100℃下保温3-5h。优选的，烧结过程为在950-1050℃下保温4h；具体烧结温度为900℃、950℃、1000℃、1050℃和1100℃；具体的保温时间为3h、4h和5h；
优选的，步骤(2)中所述球磨时间为4-8h；具体球磨时间为5-6h；具体时间为4h、5h、6h、7h和8h。
优选的，步骤(2)中烘干的温度为100-120℃；具体烘干温度为100-110℃；具体烘干时间为100℃、105℃、110℃、115℃和120℃。
优选的，步骤(2)所述过筛为过120目筛；
优选的，步骤(2)所述造粒过程如下：将烘干后的粉体与质量浓度为10％的聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
优选的，步骤(2)所述烧结过程为在1100-1300℃下烧结4h。具体烧结过程为1100-1200℃；具体例如1100℃、1150℃、1200℃、1250℃和1300℃。
所述步骤(1)中，在加入镁源、硅源和锆源之后，再加入物料质量比为1％～5％的Ca0.61Nd0.26TiO3。具体加入比例为1％、2％、3％、4％和5％。
具体步骤如下：
(1)Mg2-2xZrxSiO4的制备：取MgO、SiO2及ZrO2，按照Mg：Si：Zr的摩尔比为2-2x:1：x配料，其中0≤x≤0.1；混合后充分球磨4-8h，球磨后100-120℃烘干、过60目网筛放入刚玉坩埚中，然后在900-1100℃下保温3-5h，得到Mg2-2xZrxSiO4；
(2)低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备：在步骤(1)所得物料中加入物料质量比为1％～5％的Ca0.61Nd0.26TiO3，进行二次球磨4-8h，球磨后100-120℃烘干、造粒和过120目筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1100-1300℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
本发明的有益效果：本发明能够在不影响其介电常数的前提下，将材料的谐振频率温度系数调节至近零。
具体实施方式
实施例1
将纯度为99.9％的原料MgO、SiO2及ZrO2按照Mg：Si：Zr的摩尔比为2：1：0配料，其中x＝0；混合后200r/min充分球磨4h，球磨后120℃下烘干、过60目筛，放入刚玉坩埚中，然后在1050℃下保温4h，得到Mg2SiO4，其性能测试如表1所示。
实施例2
将纯度为99.9％的原料MgO、SiO2及ZrO2按照Mg：Si：Zr的摩尔比为1.96：1：0.02配料，其中x＝0.02；混合后200r/min充分球磨4h，球磨后120℃下烘干、过60目筛，放入刚玉坩埚中，然后在1050℃下保温4h，得到Mg1.96Zr0.02SiO4，其性能测试如表1所示。
实施例3
将纯度为99.9％的原料MgO、SiO2及ZrO2按照Mg：Si：Zr的摩尔比为1.92：1：0.04配料，其中x＝0.04；混合后200r/min充分球磨4h，球磨后120℃下烘干、过60目筛，放入刚玉坩埚中，然后在1050℃下保温4h，得到Mg1.92Zr0.04SiO4，其性能测试如表1所示。
实施例4
将纯度为99.9％的原料MgO、SiO2及ZrO2按照Mg：Si：Zr的摩尔比为1.92:1：0.06配料，其中x＝0.06；混合后200r/min充分球磨4h，球磨后120℃下烘干、过60目筛，放入刚玉坩埚中，然后在1050℃下保温4h，得到Mg1.88Zr0.06SiO4，其性能测试如表1所示。
实施例5
将纯度为99.9％的原料MgO、SiO2及ZrO2按照Mg：Si：Zr的摩尔比为1.84：1：0.08配料，其中x＝0.08；混合后200r/min充分球磨4h，球磨后120℃下烘干、过60目筛，放入刚玉坩埚中，然后在1050℃下保温4h，得到Mg1.84Zr0.08SiO4，其性能测试如表1所示。
实施例6
将纯度为99.9％的原料MgO、SiO2及ZrO2按照Mg：Si：Zr的摩尔比为1.8：1：0.1配料，其中x＝0.1；混合后200r/min充分球磨4h，球磨后120℃下烘干、过60目筛，放入刚玉坩埚中，然后在1050℃下保温4h，得到Mg1.8Zr0.1SiO4，其性能测试如表1所示。
表1
由上表可知，当MgO、SiO2及ZrO2按摩尔比1.92:1:0.04配制后，陶瓷的损耗最低，此时其品质因数为113327GHz，介电常数为7.32，谐振频率温度系数为-54.1ppm/℃。
实施例7
将实施例3制备所得样品加入质量分数为1％的Ca0.61Nd0.26TiO3再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料。瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1250℃空气下烧结4h成瓷，即可得低烧结温度低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体性能如表2所示。
实施例8
将实施例3制备所得样品加入质量分数为2％的Ca0.61Nd0.26TiO3再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料。瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1250℃空气下烧结4h成瓷，即可得低烧结温度低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体性能如表2所示。
实施例9
将实施例3制备所得样品加入质量分数为3％的Ca0.61Nd0.26TiO3再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料。瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1250℃空气下烧结4h成瓷，即可得低烧结温度低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体性能如表2所示。
实施例10
将实施例3制备所得样品加入质量分数为4％的Ca0.61Nd0.26TiO3再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料。瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1250℃空气下烧结4h成瓷，即可得低烧结温度低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体性能如表2所示。
实施例11
将实施例3制备所得样品加入质量分数为5％的Ca0.61Nd0.26TiO3再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料。瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1250℃空气下烧结4h成瓷，即可得低烧结温度低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体性能如表2所示。
表2
根据实施例，优选x＝0.04的做谐振频率温度系数调整。一般生产应用的标准是谐振频率温度系数在-10～+10之间，因此4％和5％都满足要求，但是4％的品质因数更高也就是损耗更低，介电常数也更低一些，所以选4％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种低介电常数温度稳定型微波介质，其特征是：其组成表达式为Mg2-2xZrxSiO4，其中，0≤x≤0.1。
2.如权利要求1所述低介电常数温度稳定型微波介质，其特征是：Mg2-2xZrxSiO4和Ca0.61Nd0.26TiO3共存的温度系数趋近于零。
3.如权利要求1所述低介电常数温度稳定型微波介质，其特征是：所述Ca0.61Nd0.26TiO3的质量为Mg2-2xZrxSiO4质量的1％～5％。
4.权利要求1所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是：首先制备Mg2-2xZrxSiO4，其中0≤x≤0.1；随后加入Ca0.61Nd0.26TiO3，充分混合后进行烧结，即得到产品低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
5.如权利要求4所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是具体步骤如下：
(1)取镁源、硅源和锆源，按照Mg：Si：Zr的摩尔比为2-2x:1：x配料，其中0≤x≤0.1；混合后充分球磨，球磨后烘干、过筛烧结，得到Mg2-2xZrxSiO4；
(2)随后加入Ca0.61Nd0.26TiO3，进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，最后烧结得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
6.如权利要求5所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是：所述镁源、硅源和锆源具体为镁、硅和锆的氧化物；
优选的，所述镁源、硅源和锆源具体为MgO、SiO2及ZrO2。
7.如权利要求5所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是：优选的，步骤(1)中所述球磨时间为4-8h；
优选的，步骤(1)中烘干的温度为100-120℃；
优选的，步骤(1)中过筛为过60目网筛；
优选的，步骤(1)中烧结过程为在900-1100℃下保温3-5h。
8.如权利要求5所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是：优选的，步骤(2)中所述球磨时间为4-8h；
优选的，步骤(2)中烘干的温度为100-120℃；
优选的，步骤(2)所述过筛为过120目筛；
优选的，步骤(2)所述造粒过程如下：将烘干后的粉体与质量浓度为10％的聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
优选的，步骤(2)所述烧结过程为在1100-1300℃下烧结4h。
9.如权利要求5所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，在加入镁源、硅源和锆源之后，再加入物料质量比为1％～5％的Ca0.61Nd0.26TiO3。
10.如权利要求5所述低介电常数温度稳定型微波介质的制备方法，其特征是具体步骤如下：
(1)Mg2-2xZrxSiO4的制备：取MgO、SiO2及ZrO2，按照Mg：Si：Zr的摩尔比为2-2x:1：x配料，其中0≤x≤0.1；混合后充分球磨4-8h，球磨后100-120℃烘干、过60目网筛放入刚玉坩埚中，然后在900-1100℃下保温3-5h，得到Mg2-2xZrxSiO4；
(2)低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备：在步骤(1)所得物料中加入物料质量比为1％～5％的Ca0.61Nd0.26TiO3，进行二次球磨4-8h，球磨后100-120℃烘干、造粒和过120目筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1100-1300℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
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