CN107721421A - 一种Zn‑Nb‑Ti系LTCC材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，具体涉及一种Zn‑Nb‑Ti系LTCC材料及其制备方法。本发明提供的LTCC材料，基料为Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2陶瓷，烧结温度≤900℃，包含主晶相Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2和次晶相ZnTiNb2O8两个物相。其原料由ZnO、TiO2和Nb2O5，以及占其质量百分比为0.5％～4％的降烧剂组成，通过固相法制备。降烧剂的组分为：Li2CO3：36.15％～44.53％、H3BO3：38.35％～44.86％、SiO2：2.56％～6.33％、CuO：0％～5％、CaO：0％～10％。本发明通过降烧剂的使用，在保证材料的性能参数的同时，实现Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2陶瓷的低温烧结(≤900℃)，以应用于LTCC工艺。

Description

一种Zn-Nb-Ti系LTCC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制造领域，具体涉及一种Zn-Nb-Ti系LTCC材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(MWDC)是无线电通信设备中微波元器件的关键基础材料，是近二十多年来国内外研究较为完善的一种新型功能陶瓷。无线电波中300MHz～30GHz频段被称为微波，微波信号具有频率极高、波长极短、信息容量大、有强方向性、穿透性和吸收能力的特点，随着无线电通讯技术的迅猛发展及移动通讯设备的频繁换代，微波介质陶瓷已成为微波电路中不可或缺的核心部件材料。
微波介质陶瓷的微波介电性能表征可用三个参数：相对介电常数εr、品质因数Q×f和谐振频率温度系数τf。其中，相对介电常数εr通常用于表征介质材料的极化性质和介电性质；品质因数Q×f表示一个储能器件(如电感线圈、电容等)、谐振电路中所储能量同每周期损耗能量之比的一种质量指标；谐振频率温度系数τf表示为谐振频率对温度变化的灵敏度。在实际生产应用中，通常在满足相对介电常数εr后再调整另外两个参数以满足电子元器件的工作要求。
低温共烧陶瓷技术LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramics)是一项整合组件技术，能够将多个不同类型、不同性能的无源元件集成在一个封装内，是无源集成的主流技术。该技术要求陶瓷材料能够与Ag、Cu等低熔点金属共烧，而达到致密度要求的陶瓷的烧结温度一般高于1000℃，因此降低陶瓷的烧结温度以达到LTCC技术的要求可以拓宽其应用领域。
(Zn1/3B2/3)xTi1-xO2(B＝Nb,Ta,0.4≤x≤0.7)陶瓷体系据目前报道有良好的微波介电性能，介电常数高，品质因素高，但其需在1050～1250℃下烧结，限制了该陶瓷体系在LTCC领域里的应用。为拓宽其应用，通常情况下降低烧结温度主要的方法是在陶瓷制备过程中加入降烧剂，利用液相烧结机理降低陶瓷的烧结温度，然而，由于降烧剂不良的微波介电性能，陶瓷体系降烧后性能会受到影响，因此，在保证材料本身的性能参数下，找到合适的降烧剂对陶瓷降烧是解决陶瓷应用于LTCC工艺的关键。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决(Zn1/3B2/3)xTi1-xO2(B＝Nb,Ta,0.4≤x≤0.7)陶瓷体系烧结温度较高不能应用于LTCC工艺的问题，本发明提供了一种Zn-Nb-Ti系LTCC材料及其制备方法，其基料为Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2陶瓷，x＝0.45，其烧结温度(≤900℃)，体系致密，具有高介电常数(≈73)，低损耗(≤10-4)，通过固相烧结工艺制备。
该Zn-Nb-Ti系LTCC材料包含主晶相Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2和次晶相ZnTiNb2O8两个物相。其原料由氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)和氧化铌(Nb2O5)，以及占其质量百分比为0.5％～4％的降烧剂组成。
降烧剂的组成按重量百分比为：碳酸锂(Li2CO3)：36.15％～44.53％、硼酸(H3BO3)：38.35％～44.86％、二氧化硅(SiO2)：2.56％～6.33％、氧化铜(CuO)：0％～5％、氧化钙(CaO)：0％～10％，其中CuO：CaO＝1：2，且不取0。
制备上述低温烧结高介微波介质陶瓷材料步骤如下：
步骤1：制备主晶相预烧料，将氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、氧化铌(Nb2O5)的分析纯原始粉料按照Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2化学式进行配料；将配好的粉体按照质量比粉体：锆球：去离子水＝1:3-7:1-3，行星球磨4～6小时，球磨后烘干并过筛(40～60目)，然后在800～1200℃大气气氛中预烧2～4小时合成主晶相(Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2相)，即预烧粉体；
步骤2：制备降烧剂，按配比将Li2CO3、H3BO3、SiO2、CuO和CaO配料，球磨4～7小时，然后烘干过筛，再于500℃～800℃预烧2～6小时，最后在1100℃～1500℃保温1～5小时熔融玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉备用；
步骤3：陶瓷-玻璃体系的制备，在步骤1制得的预烧粉体中加入占其质量百分比0.5％～4％的降烧剂，按质量比以粉体：锆球：去离子水＝1:3-7:1-3行星球磨3～6小时，取出烘干后，添加剂量占其的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在850℃～900℃大气气氛中烧结2～6小时，制成Zn-Nb-Ti系LTCC材料。
本发明通过降烧剂的使用，在保证材料的性能参数的同时，实现Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2陶瓷的低温烧结(≤900℃)，以应用于LTCC工艺。
附图说明
图1为纯相陶瓷基料和实施例在900℃烧结时的XRD图片；
图2为实施例在900℃烧结时的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
步骤1：制备主晶相预烧料，将ZnO、TiO2、Nb2O5的分析纯原始粉料按照Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2化学式进行配料；将配好的粉体按照质量比粉体：锆球：去离子水＝1:5:2，行星球磨6小时，球磨后烘干并过筛(60目)，然后在950℃大气气氛中预烧3小时合成主晶相(Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2相)，即预烧粉体；
步骤2：制备降烧剂，按配比将Li2CO3、H3BO3、SiO2、CuO和CaO配料，球磨7小时，然后烘干过60目筛，再于600℃预烧3小时，最后在1350℃保温1.5小时熔融玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉备用；
步骤3：陶瓷-玻璃体系的制备，在步骤1制得的预烧粉体中加入占其质量百分比0.5％～4％的降烧剂，按质量比以粉体：锆球：去离子水＝1:5:1行星球磨4小时，取出烘干后，添加剂量占其的3％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在850℃～900℃大气气氛中烧结3小时，制成Zn-Nb-Ti系LTCC材料。
制备的材料包含主晶相Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2和次晶相ZnTiNb2O8两个物相。其原料组成为氧化锌(ZnO)、二氧化钛(TiO2)、氧化铌(Nb2O5)和质量百分比为0.5％～4％的降烧剂。降烧剂的组成按重量百分比为：碳酸锂(Li2CO3)：36.15％～44.53％、硼酸(H3BO3)：38.35％～44.06％、二氧化硅(SiO2)：2.56％～6.33％、氧化铜(CuO)：0％～5％、氧化钙(CaO)：0％～10％，其中CuO：CaO＝1：2；通过固相法即可合成本材料。
具体各实施例的配比参数如下述表格：
一些具体实施例的成分和微波介电性能如下
实施例样品的性能
从上表格数据可以看出，降烧剂的加入，使得该体系在低于900℃烧结温度下烧结致密。并且掺杂占预烧粉料1.5wt.％降烧剂的体系微波介电性能优异(以实施例2,6,10为例)，说明降烧剂的加入，能够有效降低该体系的烧结温度，并且能保持良好的微波介电性能。
图1展示了该复合陶瓷体系掺杂不同降烧剂含量时在900℃烧结(0wt.％～4wt.％)和未加入降烧剂时的XRD图片。从图1曲线中可以看出，未掺杂降烧剂时，样品在1150℃时烧结成瓷并且为单一的Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2相(JCPDS#79-1186)，当加入了降烧剂之后，出现了ZnTiNb2O8相(JCPDS#88-1973)的衍射峰，并且随着降烧剂含量的增多，次晶相的衍射峰强度减弱。
以实施例2、6和10为例，探讨相同烧结温度(900℃)下不同降烧剂含量的样品的晶粒生长情况，从SEM图(图2)可以看出，在四个温度下样品的晶粒尺寸均很小。在降烧剂含量为0.8wt.％时，有明显的气孔存在，在降烧剂含量为1.5wt.％时，出现了液相，样品表面致密，在降烧剂含量为2wt.％时，表面同样观察不到气孔，样品致密，液相的含量增多，在降烧剂含量为4wt.％时，样品表面再次出现气孔，表明降烧剂过量。
综上可见，本发明提供的Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2陶瓷，在保证其参数性能的同时，实现了低温烧结(≤900℃)，可应用于LTCC工艺。

Claims (2)

1.一种Zn-Nb-Ti系LTCC材料，其特征在于：
基料为Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2陶瓷，包含主晶相Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2和次晶相ZnTiNb2O8两个物相，烧结温度≤900℃，通过固相烧结工艺制备；
原料由氧化锌ZnO、二氧化钛TiO2和氧化铌Nb2O5，以及占其质量百分比0.5％～4％的降烧剂组成；
降烧剂按重量百分比为：碳酸锂Li2CO3：36.15％～44.53％、硼酸H3BO3：38.35％～44.86％、二氧化硅SiO2：2.56％～6.33％、氧化铜CuO：0％～5％、氧化钙CaO：0％～10％，其中CuO：CaO＝1：2，且不取0。
2.如权利要求1所述Zn-Nb-Ti系LTCC材料的制备方法，步骤如下：
步骤1：制备主晶相预烧料，将ZnO、TiO2、Nb2O5的分析纯原始粉料按照Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2化学式进行配料；将配好的粉体按照质量比粉体：锆球：去离子水＝1:3-7:1-3，行星球磨4～6小时，球磨后烘干并过40～60目筛，然后在800～1200℃大气气氛中预烧2～4小时合成主晶相Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2相，即预烧粉体；
步骤2：制备降烧剂，按配比将Li2CO3、H3BO3、SiO2、CuO和CaO配料，球磨4～7小时，然后烘干过筛，再于500℃～800℃预烧2～6小时，最后在1100℃～1500℃保温1～5小时熔融玻璃渣，将制备的玻璃渣再破碎球磨成粉备用；碳酸锂Li2CO3：36.15％～44.53％、硼酸H3BO3：38.35％～44.86％、二氧化硅SiO2：2.56％～6.33％、氧化铜CuO：0％～5％、氧化钙CaO：0％～10％，其中CuO：CaO＝1：2，且不取0；
步骤3：陶瓷-玻璃体系的制备，在步骤1制得的预烧粉体中加入占其质量百分比0.5％～4％的降烧剂，按质量比以粉体：锆球：去离子水＝1:3-7:1-3行星球磨3～6小时，取出烘干后，添加剂量占其的2～5％的丙烯酸溶液作为粘结剂造粒，压制成型，最后在850℃～900℃大气气氛中烧结2～6小时，制成Zn-Nb-Ti系LTCC材料。
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