CN102093046A - 一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法 Download PDF

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张军志
林康
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Abstract

本发明所述一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法，其特征在于：所述微波电容器介质材料由主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成；其中X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025；烧结助剂包括Bi203、B203、CuO、V205、Li2O、ZnO、SiO2、Nb2O5、Ta2O5等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；改性掺杂物包括不同的金属氧化物如ZrO2、MgO、TiO2、MnO2、SrO和CaO等一种或一种以上混合物。制备出可以在1250℃～1330℃温度范围内烧结，具有优异微波介电性能：εr=90～100，Q·f≧5500GHZ（3.5～4.5GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃)≤10PPM/℃均匀一致的微波电容器介质材料。

Description

一种BaO-Ln<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-TiO<sub>2</sub>系微波电容器介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法。
背景技术
 微波介质陶瓷是近30年来迅速发展起来的新型功能电子陶瓷，它具有损耗低、频率温度系数小、介电常数高等特点。用微波陶瓷材料可以制成介质谐振器(Dielectric Resonator，简称DR)、介质滤波器、双工器、微波介质天线、介质稳频振荡器(称DRO)、介质波导传输线等。微波介质陶瓷在现代通信、军事技术领域等倍受世人瞩目。目前微波器件向高集成化，小型化，高可靠性及低成本化方向发展，作为微波介质材料，它具有高介电常数，低介电子损耗，低温度系数。
目前虽有BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料，但没有主成分为（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14 化合物的微波电容器介质材料，当其主要参数εr=90～100时，存在Q·f低，温度系数大等缺陷，不适合用做介质谐振器、介质滤波器、双工器、微波介质天线、介质稳频振荡器、介质波导传输线等。
发明内容
本发明旨在提供一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料及其制备方法。该微波介质材料采用了固相法合成形成类钙钛矿钨青铜结构（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体，其中X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025,另通过添加烧结助剂和改性剂等，制备出可以在1250℃～1330℃温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能εr=90～100，Q·f≧5500GHZ（3.5～4.5GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃均匀一致的微波电容器介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向。
本发明是这样实现的，所述一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料，其特征在于：所述微波电容器介质材料由主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成，具体如下：
1）主成分是（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体,其中X=0～0.02, Y=0～0.05,Z=0.002～0.025；主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体在微波电容器介质材料中所占重量百分比是89～96wt%；
2）烧结助剂包括Bi203、B203、CuO、V205、Li2O、ZnO、SiO2、Nb2O5、Ta2O5等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；烧结助剂中的各组成在微波电容器介质材料中所占重量百分比为：0～2.5wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，0.02～1.2wt%的CuO，0～1wt%的V2O5，0.01～0.8wt%的Li2O，0.5～1.2wt%的ZnO，0～1.5wt%的SiO2，0～0.7wt%的Nb2O5，0～1.0wt%的Ta2O5；
3）改性掺杂物包括不同的金属氧化物如ZrO2、MgO、TiO2、MnO2、SrO 和CaO 等一种或一种以上混合物；改性掺杂物中的各组成在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～1.5 wt%的TiO2、0.5～2.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的SrO、0.5～2 wt%的CaO。
本发明所述一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是：
1）主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14的制备：采用高纯BaCO3、TiO2、Sm2O3、Nd2O3、MnO2、MgCO3原材料，按X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨8～12小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体；
2）按照组成为89～96wt%的主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14，0～2.5wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，0.02～1.2wt%的CuO，0～1wt%的V2O5，0.01～0.8wt%的Li2O，0.5～1.2wt%的ZnO，0～1.5wt%的SiO2，0～0.7wt%的Nb2O5，0～1.0wt%的Ta2O5，0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～1.5 wt%的TiO2、0.5～2.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的SrO、0.5～2 wt%的CaO称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波电容器介质材料。
本发明所述微波电容器介质材料能在空气气氛炉1250℃～1330℃温度范围内烧结，并具有优异微波介电性能：εr=90～100，Q·f≧5500GHZ（3.5～4.5GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃。
本发明的有益效果是，所制备出的微波电容器介质材料具有优良的微波介电性能，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的内容不局限于实施例。
本发明提供的微波电容器介质材料按重量百分比计，组成为：主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体是89～96wt%，烧结促进剂是1.5～5wt%，改性掺杂物是0.5～6wt%。
在上述组成中，主成分是用固相法1200℃～1300℃制备（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14，其中其中X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025；烧结助剂包括Bi203、B203、CuO、V205、Li2O、ZnO、SiO2、Nb2O5、Ta2O5等低熔点的氧化物中的一种或一种以上混合物；改性掺杂物包括不同的金属氧化物如ZrO2、MgO、TiO2、MnO2、SrO 和CaO 等一种或一种以上混合物。
上述的烧结助剂在本发明的微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～2.5wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，0.02～1.2wt%的CuO，0～1wt%的V2O5，0.01～0.8wt%的Li2O，0.5～1.2wt%的ZnO，0～1.5wt%的SiO2，0～0.7wt%的Nb2O5，0～1.0wt%的Ta2O5；所述的改性掺杂物组成为：0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～1.5 wt%的TiO2、0.5～2.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的SrO、0.5～2 wt%的CaO。 
本发明涉及的微波电容器介质材料制备过程如下：
1、主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14的制备：采用高纯BaCO3、TiO2、Sm2O3、Nd2O3、MnO2、MgCO3原材料，按X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨8～12小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体。
2、按照组成为89～96wt%的主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14，0～2.5wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，0.02～1.2wt%的CuO，0～1wt%的V2O5，0.01～0.8wt%的Li2O，0.5～1.2wt%的ZnO，0～1.5wt%的SiO2，0～0.7wt%的Nb2O5，0～1.0wt%的Ta2O5，0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～1.5 wt%的TiO2、0.5～2.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的SrO、0.5～2 wt%的CaO称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波介质材料粉体。
具体操作如下：
（1）以分析纯的BaCO3、TiO2、Sm2O3、Nd2O3、MnO2、MgCO3原材料按表1的组成比例，按发明内容中1所述的主材料制备过程经球磨、干燥、预烧、粉碎、过滤等工序后制得（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14。
（2）按表2的组成，主材料用（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14其中X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025，添加分析纯的Bi2O3， B203， CuO， V2O5， Li2O， ZnO， SiO2，Nb2O5， Ta2O5， ZrO2、MgO、TiO2、MnO2、SrO、CaO，加入去离子水于球磨机中进行球磨混合，烘干后制得本发明的微波电容器介质材料粉末。
（3）制备微波电容器试样的过程：在(2)中所述的微波电容器介质材料中加入PVA基粘合剂造粒，施加15MPa的压强制成厚6毫米、直径15毫米的圆片型坯体，然后设定温度曲线在空气气氛炉中升温至1250℃～1330℃烧结，获得微波电容，用网络分析仪、恒温箱测试微波电容的各项电性能，测试结果列于表3中。
表1  主材料（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14的实施例配方
Figure 46348DEST_PATH_IMAGE001
表2  本发明的实施例试样化学组成
Figure 763768DEST_PATH_IMAGE002
表3  本发明的实施例试样的烧结条件及电性能测试结果
由表3可以看出，本发明的实施例试样在1250～1330℃的温度范围内烧结，可获得具有优异微波介电性能：εr=90～100，Q·f≧5500GHZ（3.5～4.5GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃均匀一致的微波介质材料，满足通信设备的可移动性、多功能性和微型化等的发展方向。

Claims (3)

1.一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料，其特征在于：所述微波电容器介质材料由主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14、烧结助剂及改性掺杂物三部分组成，具体如下：
1）主成分是（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体,其中X=0～0.02, Y=0～0.05,Z=0.002～0.025；主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体在微波电容器介质材料中所占重量百分比是89～96wt%；
2）烧结助剂包括Bi203、B203、CuO、V205、Li2O、ZnO、SiO2、Nb2O5、Ta2O5等低熔点的氧化物以及低熔点的玻璃粉中的一种或一种以上混合物；烧结助剂中的各组成在微波电容器介质材料中所占重量百分比为：0～2.5wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，0.02～1.2wt%的CuO，0～1wt%的V2O5，0.01～0.8wt%的Li2O，0.5～1.2wt%的ZnO，0～1.5wt%的SiO2，0～0.7wt%的Nb2O5，0～1.0wt%的Ta2O5；
3）改性掺杂物包括不同的金属氧化物如ZrO2、MgO、TiO2、MnO2、SrO 和CaO 等一种或一种以上混合物；改性掺杂物中的各组成在微波电容器介质材料中占的重量百分比为：0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～1.5 wt%的TiO2、0.5～2.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的SrO、0.5～2 wt%的CaO。
2.一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是：
1）主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14的制备：采用高纯BaCO3、TiO2、Sm2O3、Nd2O3、MnO2、MgCO3原材料，按X=0～0.02,Y=0～0.05,Z=0.002～0.025分别称重，混合置于球磨机中，按粉料：水=1：（1～1.5）比例加入去离子水，球磨8～12小时，烘干，在1200℃～1300℃下预烧2.5H，粉碎后获得本发明的（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14固溶体；
2）按照组成为89～96wt%的主成分（Ba1-X-YMgXMnY）（Nd2-ZSmZ）Ti5O14，0～2.5wt%的Bi2O3，0～1.0wt%的B203，0.02～1.2wt%的CuO，0～1wt%的V2O5，0.01～0.8wt%的Li2O，0.5～1.2wt%的ZnO，0～1.5wt%的SiO2，0～0.7wt%的Nb2O5，0～1.0wt%的Ta2O5，0～1.2wt%的ZrO2、0～1 wt%的MgO、0～1.5 wt%的TiO2、0.5～2.5 wt%的MnO2、0.3～2.5 wt%的SrO、0.5～2 wt%的CaO称量各种材料，混合置于球磨机中进行球磨混合，要求粉体平均颗粒尺寸小于1.0微米为好；然后加粘合剂喷雾造粒，最后获得本发明的微波电容器介质材料。
3.根据权利要求2所述一种BaO-Ln2O3-TiO2系微波电容器介质材料的制备方法，其特征是：所述微波电容器介质材料能在空气气氛炉1250℃～1330℃温度范围内烧结，并具有优异微波介电性能：εr=90～100，Q·f≧5500GHZ（3.5～4.5GHZ），τf(-40℃～25℃/25℃～125℃) ≤10PPM/℃。
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