CN103288452B - 电介质陶瓷组合物以及电子元件 - Google Patents

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Abstract

本发明所涉及的电介质陶瓷组合物具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y表示并具有钨青铜结构的化合物。上述式中A是选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，B是Nb以及/或者Ta，RE是选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，x以及y满足0＜x＜1；y＜1.000的关系。该电介质陶瓷组合物优选进一步具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。

Description

电介质陶瓷组合物以及电子元件
技术领域
本发明涉及电介质陶瓷组合物以及该电介质陶瓷组合物被适用于电介质层的电子元件。更为详细的是涉及在高电场强度下的特性良好的电介质陶瓷组合物以及该电介质陶瓷组合物被适用于电介质层并且具有将贱金属作为主成分的内部电极的电子元件。
背景技术
近年来相对于电子元件高性能化的要求不断提高。例如，作为电子元件的一个例子的层叠陶瓷电容器的小型·高性能化在急速发展，伴随于此用途也正在不断扩大。其结果对于像这样的电容器来说要求有各种各样的特性。
一直以来有很多钛酸钡等显示铁电性（ferroelectricity）的陶瓷组合物（铁电体）被用于像这样的电容器等的电子元件的电介质层。
然而，在具有由铁电体构成的电介质层的电子元件以高额定电压使用的情况下，即在以高电场强度下使用的情况下，会产生起因于陶瓷组合物铁电性的各种各样的问题。
例如，随着电场强度变高而相对介电常数急剧降低，其结果将会有所谓使用环境下的实效容量降低的问题。另外，由于电介质的相对介电常数降低而电容器的静电容量降低，因而会有DC-Bias特性发生恶化的问题或者会有起因于电致伸缩的龟裂或发生声响的问题，并且还会有相对于温度的容量变化率发生恶化等问题。
因此，即使是电场强度高的情况（例如直流电压施加时）也要求具有良好特性（例如相对介电常数）的电介质陶瓷组合物。
另外，作为以低成本制造电子元件的方法之一可以列举将贱金属作为电极材质来进行使用。特别是关于层叠电子元件在作为内部电极材质而使用贱金属的情况下，有必要在还原气氛下同时烧成电介质层和内部电极。因此，对于构成与贱金属同时烧成的电介质层的陶瓷组合物来说要求耐还原性。
在以下所述文献1中记载有使稀土类元素固溶于具有钨青铜结构的BaNb2O6的化合物。
现有技术文献
文献1：Kunio Masuno,‘X-Ray and Dielectric Studies of theSystems(Ba1-xR2x/3)Nb2O6,Where R is Y,Sm or La’,Journalof the Physical Society of Japan,1964,Vol.19,No.3,p.323—328
发明内容
本发明就是借鉴了像这样的实际状况而作出的悉心研究之结果，其目的在于提供一种在高电场强度下的特性良好且能够还原烧成的电介质陶瓷组合物以及该电介质陶瓷组合物被适用于电介质层并且具有将贱金属作为主成分的内部电极的电子元件。
为了达到上述目的，本发明所涉及的电介质陶瓷组合物具备以通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y表示并具有钨青铜结构的化合物，所述A选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，所述B选自Nb以及Ta中的至少一个，所述RE选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，所述x以及y满足0＜x＜1；y＜1.000的关系。
在本发明中，在具有钨青铜结构的上述化合物中将表示“A”元素以及“RE”元素、与“B”元素的摩尔比的“y”设定为小于1.000。通过如此调整从而该化合物因为具有良好的耐还原性，所以本发明的电介质陶瓷组合物的还原烧成成为可能。其结果因为即使是在还原氛围气体环境条件下同时烧成将贱金属作为主成分的内部电极和该电介质陶瓷组合物，也不会还原该电介质陶瓷组合物，所以能够获得低成本且具有良好特性的电子元件。
还有，以上所述化合物在电场强度低的情况（例如直流电压没有被施加的情况）下其相对介电常数较低。然而，该化合物因为具有常介电性（paraelectric），所以与钛酸钡等强电介质不同，即使电场强度变高，相对介电常数也基本不会降低。因此，本发明的电介质陶瓷组合物在高电场强度下显示出比铁电体更为良好的特性（例如DC-Bias特性）。
优选进一步具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。
通过如此调整从而就能够进一步提高本发明的效果。
另外，本发明所涉及的电子元件具有由上述任意一段所记载的电介质陶瓷组合物构成的电介质层和将贱金属作为主成分的内部电极。作为电子元件并没有特别的限定，但是优选在高额定电压条件下能够被使用的电子元件。作为像这样的电子元件可以例示层叠陶瓷电容器。
附图说明
图1是本发明的一个实施方式所涉及的层叠陶瓷电容器的截面图。
具体实施方式
以下是参照附图并根据实施方式来具体说明本发明。
（层叠陶瓷电容器1）
如图1所示，层叠陶瓷电容器1具有电介质层2和内部电极层3被交替层叠的结构的电容器元件主体10。在该电容器元件主体10的两端部上，形成有分别与在元件主体10的内部作交替配置的内部电极层3相导通的一对外部电极4。电容器元件主体10的形状并没有特别的限制，但是通常被制作成长方体状。另外，其尺寸也没有特别的限制，如果能对应于用途作适当调整即可。
（电介质层2）
电介质层2是由本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物所构成。该电介质陶瓷组合物是由通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y进行表示并包含具有钨青铜结构的化合物。
该化合物为具有钨青铜结构的化合物AyB2O5+y中用“RE”元素置换（固溶）“A”元素的化合物。在本实施方式中，该化合物具有常介电特性。通过该化合物具有常介电特性，从而该电介质陶瓷组合物就会例如在DC偏压特性方面表现优异，能够减小相对于温度的容量变化率并且还能够抑制起因于电致伸缩的龟裂或发生声响。
“x”是表示相对于“A”元素的“RE”元素置换量，0＜x＜1。在本实施方式中x优选为大于0.20，更加优选为0.33以上。通过将x控制在上述范围，从而既维持了高电阻率又使得获得比较高的相对介电常数变得容易了。
另外，x优选为小于0.50，更加优选为0.43以下。通过将x控制在上述范围，从而既维持了高电阻率又使得获得比较高的相对介电常数变得容易了。
“y”是表示“A”元素以及“RE”元素相对于“B”元素的比，y＜1.000。即，“A”元素以及“RE”元素的总摩尔数成为小于“B”元素的摩尔数，对应于该比率氧（O）也发生偏倚。通过调整到y＜1.000，从而本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物就会具有良好的耐还原性。因此，即使对该电介质陶瓷组合物实施还原烧成也难以产生氧缺陷，并且能够防止该电介质陶瓷组合物的半导体化。
y优选为0.700以上。通过将y控制在上述范围从而获得比较高的相对介电常数将变得容易。另外，y优选为0.998以下。通过将y控制在上述范围从而就能够进一步提高电介质陶瓷组合物的耐还原性。
在本实施方式中，在以上所述通式中“A”元素为选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，优选为Ba。
另外，“B”元素为选自Nb以及Ta中的至少一个，优选为Nb。
另外，“RE”为选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，优选为La。通过包含“RE”元素，从而既保持了常介电性又使得获得比较高的相对介电常数变得容易。
在本实施方式中，该电介质陶瓷组合物除了上述化合物之外还优选具有选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。优选至少具有V的氧化物，特别优选具有V的氧化物以及Mn的氧化物这两种。通过这样设置，从而就能够进一步提高电介质陶瓷组合物的耐还原性。
选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物的含量相对于该化合物100摩尔换算为元素优选为0.05～5摩尔。
本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物也可以进一步对应于所希望的特性含有一些其他成分。
在本实施方式中，电介质粒子的结晶粒径如果是对应于电介质层2的厚度等进行决定的话即可。另外，电介质层2的厚度如果是对应于用途等作适当决定的话即可。电介质层2的层叠数也可以对应于用途等来作适当决定。
（内部电极层3）
包含于内部电极层3的导电材料的主成分为贱金属。作为贱金属并没有特别的限定，作为贱金属可以使用公知的导电材料例如Ni、Cu或者Ni合金以及Cu合金等。内部电极3的厚度如果对应于用途等来作适当决定的话即可。
本实施方式所涉及的电介质陶瓷组合物因为具有良好的耐还原性，所以即使是在作为内部电极层的导电材料而使用贱金属并且在还原气氛下与电介质陶瓷组合物同时实施烧成的情况下，电介质陶瓷组合物也不会被还原并且不会有发生半导体化的情况。
（外部电极4）
包含于外部电极4中的导电材料没有特别的限定，如果使用例如Ni、Cu、Ag、Pd、Pt、Au或者它们的合金以及导电性树脂等公知的导电材料的话即可。外部电极4的厚度如果能对应于用途作适当决定的话即可。
（层叠陶瓷电容器1的制造方法）
本实施方式的层叠陶瓷电容器1能够根据公知的方法进行制造。在本实施方式中是使用膏体来制作坯料贴片，通过烧成该坯料贴片从而制造出层叠陶瓷电容器。以下就制造方法作具体说明。
首先，准备为了形成电介质层的电介质原料，对该原料实施涂料化并调制出电介质层用膏体。
在本实施方式中是准备由通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y表示的化合物的原料，将该原料作为电介质原料。对应于必要准备选自V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物的原料，对该化合物原料实施混合从而就可以将该原料作为电介质原料。
作为上述化合物或者氧化物的原料可以使用氧化物或者其混合物、复合氧化物。另外，也可以使用由烧成而成为所述氧化物或者复合氧化物的各种化合物。
例如，作为上述化合物的原料可以准备“A”元素的氧化物或者碳酸化物、“RE”元素的氧化物或者氢氧化物、“B”元素的氧化物。以成为规定组成的形式称取这些氧化物并加以混合，从而可以将在以规定温度条件对混合物实施预烧成之后所获得的预烧成物作为电介质原料。
电介质层用膏体是通过混炼上述电介质原料、粘合剂以及溶剂来获得的。粘合剂以及溶剂可以使用公知的品种。该膏体对应于必要还可以包含可塑剂等添加物。
内部电极层用膏体是通过混炼上述导电材料的原料、粘合剂以及溶剂来获得的。粘合剂以及溶剂可以使用公知的品种。该膏体对应于必要还可以包含共同的材料和可塑剂等的添加物。
外部电极用膏体可以以与内部电极层用膏体相同的方法进行调制。
使用所获得的膏体来形成坯料薄片以及内部电极图形，将这些层叠从而获得坯料贴片。
相对于所获得的坯料贴片并对应于必要实行脱粘合剂处理。脱粘合剂处理条件如果是公知的条件即可，例如，保持温度优选为180～400℃。
脱粘合剂处理后实行坯料贴片的烧成并获得作为烧结体的电容器元件主体。在本实施方式中是实行在还原气氛下的烧成（还原烧成）。其他烧成条件如果是公知的条件即可，例如，保持温度优选为1150～1350℃。
烧成后相对于所获得的电容器元件主体对应于必要实行再氧化处理（annealing退火）。退火条件如果是公知的条件即可，例如，将退火时的氧分压设为高于烧成时的氧分压，且保持温度优选为1100℃以下。
对如以上所述进行操作而获得的电容器元件主体实施端面研磨，涂布外部电极用膏体并进行烧结，从而形成外部电极4。于是，对应于必要由电镀等将覆盖层形成于外部电极4的表面。
以以上所述形式进行制造的本实施方式的层叠陶瓷电容器被焊接等安装于印刷基板上等，从而被使用于各种电子机器等。
以上已就本发明的实施方式进行了说明，但是本发明丝毫不限定于上述实施方式，只要是在不脱离本发明的宗旨的范围内能够进行各种各样的改变。
例如，在以上所述的实施方式中作为本发明所涉及的陶瓷电子元件例示了层叠陶瓷电容器，作为像这样的陶瓷电子元件并不限定于层叠陶瓷电容器，只要是具有上述结构的电子元件不管哪一种都是可以的。
实施例
以下是根据详细的实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不限定于这些实施例。
（实验1）
首先，准备由通式{A1-x（RE）2x/3}y-B2O5+y表示的化合物的粉末，将该化合物的粉末作为电介质原料。通式中的“A”元素为Ba，“RE”元素为La，“B”元素为Nb，x为0.40，y为表1所表示的值。
接着，将离子交换水和聚乙烯醇投入到容器中并在85℃的温度条件下混合2小时，从而获得聚乙烯醇水溶液。该水溶液的浓度可以通过调整离子交换水的量，从而达到6wt%。
相对于准备好的电介质原料100wt%，添加20wt%聚乙烯醇水溶液，在研钵中进行混合·造粒并获得造粒粉。将所获得的造粒粉投入到φ11.1mm的模具中，用10kg/cm2的压力进行压制成形从而获得圆盘状的坯料成形体。
接着，在还原性气氛中烧成所获得的坯料成形体并获得圆盘状的烧结体。烧成条件分别为：升温速度200℃/h；保持温度1150～1350℃；保持时间2小时。气氛被调整成加湿到露点45℃的气体（氢浓度0.06%）。
相对于所获得的烧结体用以下所表示的方法测定收缩率。测定结果被表示于表1。之后，将φ6mm的In-Ga电极涂布于烧结体的两个主面，实行烧结处理从而获得圆盘状的陶瓷电容器的试样。
另外，在实验1中为了与上述试样作比较而使用由通式BaTiO3所表示的化合物来制作电容器试样。首先，作为电介质原料准备该化合物粉末。使用该粉末并将烧成时的保持温度控制在1325℃，除了烧成时的气氛不用调整而就在空气中进行烧成之外以与上述试样相同的方法制得圆盘状的陶瓷电容器的试样。
相对于所获得的各个电容器试样由以下所表示的方法分别评价相对介电常数、电阻率以及DC-Bias特性。评价结果被表示于表1。还有，相对于使用了由通式BaTiO3所表示的化合物的电容器试样，评价相对介电常数以及DC-Bias特性。
（收缩率）
首先，测定所获得的烧结体的直径R。于是，根据模具的直径RA和直径R使用下式计算出收缩率。
收缩率（%）=100×（RA-R）/RA
如果收缩率大则意味着烧结体的密度高。在本实施例中如果收缩率为15%以上即可，优选为16%以上，更加优选为17%以上。其结果被表示于表1。
（相对介电常数）
相对于电容器试样在基准温度为25℃的条件下使用HP公司制的4284A，以频率为1kHz以及测定电压为1Vrms的条件测定静电容量C。于是，根据烧结体的厚度、有效电极面积以及从测定结果获得的静电容量C计算出相对介电常数。在本实施例中优选有较高的相对介电常数，具体优选为100以上。其结果被表示于表1。
（电阻率）
对于电容器试样使用HP公司制的4339B HIGH RESISTANCEMETER和HP公司制的16339A COMPONENT TEST FIXTURE来测定绝缘电阻，并计算出电阻率。测定条件为：施加电压50V；施加时间30秒。如果电阻率高的话则因为难以被还原，所以能够在还原气氛下与将贱金属作为主成分的内部电极一起同时烧成。在本实施例中电阻率优选为1.0×105（Ω·m）以上。其结果被表示于表1。
（DC-Bias特性）
首先，制作为了测定DC偏压特性的试样。将粘合剂树脂和溶剂混合于上述已准备好的电介质原料中并制作出膏体。使用所获得的膏体来形成坯料薄片，将Ni电极印刷于其上面，实行脱粘合剂处理、还原烧成以及再氧化处理，从而制作出层叠陶瓷电容器试样。Ni电极之间的距离（电介质层的厚度）为5μm，电介质层的层数为4层。对于所获得的试样，在不施加直流电压的状态下以及在施加了20V/μm的直流电压的状态下并且以频率1kHz以及测定电压1Vrms的测定条件测定静电容量。然后，相对于在不施加直流电压的状态下的静电容量，将在施加了直流电压的状态下的静电容量发生变化的比例作为DC-Bias特性。即，在DC-Bias特性为负值的情况下，如果施加直流电压的话则显示出静电容量降低。在本实施例中DC-Bias特性优选为接近于0，±5%以内属良好。其结果被表示于表1。
[表1]
表中“mE+n”是表示“m×10n”
附有“*”的试样是表示本发明的比较例
根据表1，y＜1.000的试样号1～9能够被确认为其电阻率成为1.0×105以上。即，试样号1～9能够被确认为具有耐还原性且适于还原烧成。另外，试样号1～9与将BaTiO3作为电介质原料的情况相比较被确认为DC-Bias特性非常优异。
特别是0.700≤y＜1.000的试样号2～9能够确认显示出良好的电阻率，并且相对介电常数为100以上。
另外，y≥1.000的试样号10以及11其相对介电常数以及电阻率不能够测定，并且能够确认电阻率至少小于1.0×104。因此，DC-Bias特性也不能够测定。另外，关于这些试样，如果检查取决于温差电动势的导电型，则能够确认是n型半导体。因此，试样号10以及11通过还原烧成从而在电介质陶瓷组合物中产生氧缺陷和自由电子，并且因为电介质陶瓷组合物成为n型半导体，所以认为电阻率发生了降低。
（实验2）
作为电介质原料除了使用混合了在实验1中所使用的化合物粉末和表2所表示的氧化物粉末的混合物之外，其余均以与实验1的试样号8相同的方法进行调制，制作陶瓷电容器的试样，实行与实验1相同的评价。其结果被表示于表2。
还有，关于试样号20～24，各个氧化物粉末的含量相对于化合物100摩尔换算为元素则为1.0摩尔。另外，关于试样号25，V的氧化物以及Mn的氧化物的总含量相对于化合物100摩尔换算为元素则为1.0摩尔。
[表2]
表中“mE+n”是表示“m×10n”
根据表2能够确认电介质陶瓷组合物除了上述化合物之外通过含有V、Mo、Fe、W、Mn以及Cr的氧化物，从而进一步提高了电阻率。特别是能够确认通过合并使用V的氧化物和Mn的氧化物，从而大幅度地提高了电阻率。另外，通过含有V的氧化物，从而与不含有氧化物的情况（试样号8）相比较，能够确认在低温度条件下能够获得充分的收缩率。
（实验3）
除了将V的氧化物的含量控制在表3所表示的量之外，其余均以与实验2的试样号20相同的方法进行调制，从而制作出陶瓷电容器的试样，实行与实验1相同的评价。其结果被表示于表3。还有，关于试样号26～28，“y”的值为表3所表示的值。
[表3]
表中“mE+n”是表示“m×10n”
根据表3能够确认V的氧化物的含量优选为0.05～5mol%的范围。另外，能够确认即使使“y”的值发生变化也能够获得良好的结果。还有，Mo、Fe、W、Mn以及Cr的氧化物的含量也优选为0.05～5mol%的范围。
（实验4）
除了在实验1中所使用的化合物的通式中的“x”的值为表4所表示的值之外，其余均以与实验1的试样号8相同的方法进行调制，从而制作出陶瓷电容器的试样，实行与实验2相同的评价。其结果被表示于表4。
[表4]
表中“mE+n”是表示“m×10n”
根据表4能够确认如果“x”大的话则收缩率变大。即，烧结体的密度提高。
另外，通过将“x”控制在大于0.2且小于0.5，从而既能够获得良好的电阻率又能够获得比较高的相对介电常数。通过将“x”控制在0.33～0.43的范围内，从而就能够获得介电常数400以上并且能够获得电阻率5.0×107[Ω·m]以上，因而能够进一步提高本发明的效果。
在本实施例中主要是对单板型电容器实行了评价，但是关于电介质层和内部电极被层叠的层叠陶瓷电容器也显示与本实施例的电容器试样相同的特性。层叠陶瓷电容器如以上所述是通过烧成使用膏体而形成的坯料贴片来获得的。

Claims (4)

1.一种电介质陶瓷组合物，其特征在于：
具备以通式{A1-x(RE)2x/3}y-B2O5+y表示并具有钨青铜结构的化合物，
所述A选自Ba、Ca、Sr以及Mg中的至少一个，所述B选自Nb以及Ta中的至少一个，所述RE选自Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb以及Lu中的至少一个，
所述x以及y满足0＜x＜1；0.700≤y＜1.000的关系，
所述电介质陶瓷组合物进一步具有V的氧化物。
2.如权利要求1所述的电介质陶瓷组合物，其特征在于：
进一步具有选自Mo、Fe、W、Mn以及Cr中的至少一个的氧化物。
3.一种电子元件，其特征在于：
具有由权利要求1所述的电介质陶瓷组合物构成的电介质层和将贱金属作为主成分的内部电极。
4.一种电子元件，其特征在于：
具有由权利要求2所述的电介质陶瓷组合物构成的电介质层和将贱金属作为主成分的内部电极。
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