CN109608187A - 一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及制备方法 - Google Patents

一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，包括陶瓷基料，该陶瓷基料的化学表达式为(SryCa1‑y)1+xSmAlTixO4，其中，x、y均代表摩尔分数，且0≤x≤0.4，0＜y≤1。本发明还公开了该微波介质陶瓷的制备方法。本发明通过调整各个组分的配比，并通过结构合成条件的综合控制，来制成一种介电常数为20左右的，损耗低且谐振频率温度系数近零的微波介质陶瓷材料。

Description

一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及制备 方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与微波元器件领域，具体地，涉及一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及制备方法。
背景技术
介电常数为20左右的低损耗微波介质陶瓷是最为重要的一类微波介质陶瓷,其在卫星通讯及其它高端微波通讯系统中有着极为重要的应用。已有的低损耗微波介质陶瓷主要有：Ba(Mg1/3Ta2/3)O3、MgTiO3、LnAlO3，这些材料都属于典型的钙钦矿结构。其中Ba(Mg1/ 3Ta2/3)O3虽然微波介电性能优良，但存在原材料成本高、烧结温度高、制备条件苛刻的问题,难以实现量产。而MgTiO3,LnAlO3虽然性能优良，易于合成，但其温度稳定性较差，不符合应用要求。因此,探索低损耗微波介质陶瓷新体系具有积极的意义。
目前，有关研究已表明具有四方K2NiF4结构的ABCO4单晶体微波频段具有极低的介电损耗。尽管有此类陶瓷的研究和报道较少,但我们通过前期工作,已发现其介电常数在17-20之间,具有较小介电损耗以及相对较小可调的谐振频率温度系数。但是其各方面性能与实际应用的要求还有一定不足。例如其谐振频率温度系数虽然相对较小，但是距离应用要求-10ppm/℃-+10ppm/℃还有一定差距。因此,本发明希望通过调节各组分的含量形成不同组分的固溶体,并通过结构合成条件的综合控制,得到介电常数在20左右，具有近零谐振频率温度系数的低损耗微波介质陶瓷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及制备方法，通过调整各个组分的配比，并通过结构合成条件的综合控制，来制成一种介电常数为20左右的，损耗低且谐振频率温度系数近零的微波介质陶瓷材料。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，包括陶瓷基料，该陶瓷基料的化学表达式为(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4，其中，x、y均代表摩尔分数，且0≤x≤0.4，0＜y≤1。
进一步的，该微波介质陶瓷还含有烧结助剂。
优选的，该烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，在该ZnO-CuO煅烧粉中ZnO和CuO的摩尔比为1：1。
优选的，所述陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0-0.0125。
本发明还提供了一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备陶瓷基料粉体，按照化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中各元素的摩尔比对CaCO3、SrCO3、Sm2O3、Al2O3、TiO2进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到陶瓷基料粉体，其中，在(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，0≤x≤0.4，0＜y≤1；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0-0.0125的配比，将得到的陶瓷基料粉体和烧结助剂粉体混合，进行二次球磨，然后烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。
优选的，在步骤(1)中，球磨时间为4h～8h，烘干温度为100℃～120℃，所述的过筛为过60目筛，步骤(1)中的焙烧过程为在1180～1220℃下焙烧保温3～5小时。
优选的，在步骤(2)中，球磨时间为4h～8h，烘干温度为100℃～120℃，所述的过筛为过60目筛，步骤(2)中的焙烧过程为在600～650℃下焙烧保温3～5小时。
优选的，在步骤(3)中，球磨时间为4h～8h，烘干温度为100℃～120℃，所述的过筛为过双层筛，分别为过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒，步骤(3)中的烧结过程为在1360～1450℃下烧结保温4～6小时。
进一步的，步骤(3)中所述的造粒是将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
进一步的，步骤(1)和步骤(2)中的焙烧以及步骤(3)中的烧结均是在空气氛围下进行。
本发明的有益效果是：本发明的微波介质陶瓷，使用Sr和Ca相互取代，从而调整陶瓷的谐振频率温度系数近零，并通过添加Ti可以提高组分的稳定性，从而可降低损耗。本发明通过调节各组分的配比形成不同组分的固溶体,并通过结构合成条件的综合控制，将K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的烧结温度降低至1360℃，品质因数提高至Qf＝110700GHz，谐振频率温度系数调节至近零，制成一种介电常数为20左右的，损耗低且谐振频率温度系数近零的微波介质陶瓷材料。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供了一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，包括陶瓷基料，该陶瓷基料的化学表达式为(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4，其中，x、y均代表摩尔分数，且0≤x≤0.4，0＜y≤1。
进一步说，该微波介质陶瓷还含有烧结助剂。
优选的，该烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，在该ZnO-CuO煅烧粉中ZnO和CuO的摩尔比为1：1。优选的，所述陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0-0.0125。
本发明还提供了一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备陶瓷基料粉体，按照化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中各元素的摩尔比对CaCO3、SrCO3、Sm2O3、Al2O3、TiO2进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到陶瓷基料粉体，其中，在(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，0≤x≤0.4，0＜y≤1；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0-0.0125的配比，将得到的陶瓷基料粉体和烧结助剂粉体混合，进行二次球磨，然后烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。
优选的，在步骤(1)中，球磨时间为4h～8h，烘干温度为100℃～120℃，所述的过筛为过60目筛，步骤(1)中的焙烧过程为在1180～1220℃下焙烧保温3～5小时。
优选的，在步骤(2)中，球磨时间为4h～8h，烘干温度为100℃～120℃，所述的过筛为过60目筛，步骤(2)中的焙烧过程为在600～650℃下焙烧保温3～5小时。
优选的，在步骤(3)中，球磨时间为4h～8h，烘干温度为100℃～120℃，所述的过筛为过双层筛，分别为过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒，步骤(3)中的烧结过程为在1360～1450℃下烧结保温4～6小时。
进一步说，步骤(3)中所述的造粒是将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
进一步说，步骤(1)和步骤(2)中的焙烧以及步骤(3)中的烧结均是在空气氛围下进行。
以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
实施例1
本实施例1用于说明本发明的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法。
(1)制备陶瓷基料粉体，在化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，x＝0，y＝0.2，即按照化学表达式Sr0.2Ca0.8SmAlO4中各元素的摩尔比对CaCO3、SrCO3、Sm2O3、Al2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，振动或敲击刚玉坩埚使粉料紧密堆积，然后在1180℃下焙烧保温3小时，得到陶瓷基料粉体；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，振动或敲击刚玉坩埚使粉料紧密堆积，然后在600℃下焙烧保温3小时，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0的配比配料，即在该实施例1中不加入烧结助剂，只将得到的陶瓷基料粉体进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，再进行造粒，即将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒，将造粒后的粉体依次过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒，将过筛后的粉料压制成成直径为11mm、高度为5.7mm的圆柱体，最后在1450℃下烧结保温5个小时，得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。将得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例2、实施例3的制备过程与实施例1类似，不同的是y的取值，y的具体取值以及得到的微波介质陶瓷的性能测试结果如表一所示。
实施例4
本实施例4用于说明本发明的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法。
(1)制备陶瓷基料粉体，在化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，x＝0.02，y＝0.4，即按照化学表达式(Sr0.4Ca0.6)1.02SmAlTi0.02O4中各元素的摩尔比对CaCO3、SrCO3、Sm2O3、Al2O3、TiO2进行配料，混合充分后进行球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为100℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，在1220℃下焙烧保温3个小时，得到陶瓷基料粉体；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为100℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，在650℃下焙烧保温3小时，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0的配比配料，即在该实施例4中不加入烧结助剂，只将得到的陶瓷基料粉体进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为100℃，再进行造粒，即将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒，将造粒后的粉体依次过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒，将过筛后的粉料压制成成直径为11mm、高度为5.7mm的圆柱体，最后在1450℃下烧结保温4个小时，得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。将得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例5-11的制备过程与实施例4类似，不同的是x的取值以及烧结温度，x的具体取值、步骤(3)中的烧结温度以及得到的微波介质陶瓷的性能测试结果如表一所示。
实施例12
本实施例12用于说明本发明的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷及其制备方法。
(1)制备陶瓷基料粉体，在化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，x＝0.06，y＝0.4，即按照化学表达式(Sr0.4Ca0.6)1.06SmAlTi0.06O4中各元素的摩尔比对CaCO3、SrCO3、Sm2O3、Al2O3、TiO2进行配料，混合充分后进行球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，在1180℃下焙烧保温3个小时，得到陶瓷基料粉体；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为100℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，在600℃下焙烧保温3小时，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0.0025的配比配料，将得到的陶瓷基料粉体和烧结助剂粉体混合，进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为100℃，再进行造粒，即将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒，将造粒后的混合粉体依次过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒，将过筛后的混合粉料压制成成直径为11mm、高度为5.7mm的圆柱体，最后在1360℃下烧结保温4个小时，得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。将得到的微博介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例13、实施例14的制备过程与实施例12类似，不同的是烧结助剂的质量比，这两个实施例中的烧结助剂的质量比以及得到的微波介质陶瓷的性能测试结果如表一所示。
对比例
(1)制备陶瓷基料粉体，在化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，x＝0，y＝0，即按照化学表达式CaSmAlO4中各元素的摩尔比对CaCO3、Sm2O3、Al2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，振动或敲击刚玉坩埚使粉料紧密堆积，然后在1180℃下焙烧保温3小时，得到陶瓷基料粉体；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，烘干后过60目筛，再放入刚玉坩埚中，振动或敲击刚玉坩埚使粉料紧密堆积，然后在600℃下焙烧保温3小时，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0的配比配料，即在该对比例中不加入烧结助剂，只将得到的陶瓷基料粉体进行二次球磨，球磨时间为4h，球磨后烘干，烘干温度为120℃，再进行造粒，即将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒，将造粒后的粉体依次过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒，将过筛后的粉料压制成成直径为11mm、高度为5.7mm的圆柱体，最后在1450℃下烧结保温5个小时，得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。将得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
表一
由表1中实施例1-14和对比例的结果比较可知，优选实施例13，即本发明微波介质陶瓷中选择(Sr0.4Ca0.6)1.06SmAlTi0.06O4作为陶瓷基料，并将陶瓷基料和烧结助剂按质量比1:0.005进行混合，得到介电常数为19.7，品质因数为108879GHZ，谐振频率温度系数为+2.5ppm/℃的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。
本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来制备，球磨使得各个原材料混合均匀，选取合适的烧结助剂降低其合成温度，通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品，降低生产成本，增大其应用范围，本发明通过简单易行且有效的制备方法，得到的陶瓷样品介电性能优异。本发明所得到的微波介质陶瓷的相对介电常数为18～23，品质因数Q×f＝39000GHz～110700GHz，谐振频率温度系数为-25ppm/℃～+21ppm/℃。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于：包括陶瓷基料，该陶瓷基料的化学表达式为(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4，其中，x、y均代表摩尔分数，且0≤x≤0.4，0＜y≤1。
2.根据权利要求1所述的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于：该微波介质陶瓷还含有烧结助剂。
3.根据权利要求2所述的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于：该烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，在该ZnO-CuO煅烧粉中，ZnO和CuO的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求2所述的K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷，其特征在于：所述陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0-0.0125。
5.一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备陶瓷基料粉体，按照化学表达式(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中各元素的摩尔比对CaCO3、SrCO3、Sm2O3、Al2O3、TiO2进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到陶瓷基料粉体，其中，在(SryCa1-y)1+xSmAlTixO4中，0≤x≤0.4，0＜y≤1；
(2)制备烧结助剂粉体，烧结助剂为ZnO-CuO煅烧粉，按照ZnO与CuO的摩尔比为1:1的配比进行称量配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到烧结助剂粉体；
(3)按照陶瓷基料和烧结助剂的质量比为1:0-0.0125的配比，将得到的陶瓷基料粉体和烧结助剂粉体混合，进行二次球磨，然后烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷。
6.根据权利要求5所述的一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，
优选的，步骤(1)中的球磨时间为4h～8h；
优选的，步骤(1)中的烘干温度为100℃～120℃；
优选的，步骤(1)中所述的过筛为过60目筛；
优选的，步骤(1)中的焙烧过程为在1180～1220℃下焙烧保温3～5小时。
7.根据权利要求5所述的一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，
优选的，步骤(2)中的球磨时间为4h～8h；
优选的，步骤(2)中的烘干温度为100℃～120℃；
优选的，步骤(2)中所述的过筛为过60目筛；
优选的，步骤(2)中的焙烧过程为在600～650℃下焙烧保温3～5小时。
8.根据权利要求5所述的一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，
优选的，步骤(3)中的球磨时间为4h～8h；
优选的，步骤(3)中的烘干温度为100℃～120℃；
优选的，步骤(3)中所述的过筛为过双层筛，分别为过60目和120目的筛网，取留在120目筛网上的粉料颗粒；
优选的，步骤(3)中的烧结过程为在1360～1450℃下烧结保温4～6小时。
9.根据权利要求5所述的一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的造粒是将烘干后的粉体与质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
10.根据权利要求5所述的一种K2NiF4结构的低损耗温度稳定型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的焙烧以及步骤(3)中的烧结均是在空气氛围下进行。
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