CN108249913A - 一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法和应用。所述微波介质陶瓷包括摩尔比为(0.95～0.99):(0.01～0.05)的0.48MgTiO3‑0.52Mg2TiO4和SrTiO3，所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为‑32.7～‑1.8ppm/℃，Qf为122000～178000GHz。SrTiO3与0.48MgTiO3‑0.52Mg2TiO4产生协同作用，复合材料在低频率温度系数的同时大幅降低损耗，本发明采用了分步固相反应烧结的方法来制备所述温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，简单易行，相较于一步混合烧结法，产品的组成更稳定，相同频率温度系数下损耗更低。

Description

一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电子陶瓷及其制备技术领域，尤其涉及一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段(主要是300MHz～300GHz频段)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷材料，是制造微波介质滤波器和谐振器的关键材料。随着移动通信事业的迅速发展，新型功能陶瓷材料制成介质谐振器、介质天线、双工器、介质导波回路、介质稳频振荡器等微波元件已被广泛应用于移动通信、卫星电视广播通信、散射通信军用雷达和卫星导航定位系统等众多领域。近年来由于移动通信、航天、军事、现代医学等领域的快速发展，对微波介质陶瓷材料也提出了更高的要求，因此，寻找、制备与研究具有合适介电常数、低损耗、近零谐振频率温度系数、低成本环保的新型微波介质陶瓷成为了人们当前研究的热点与重点。
CN103641469A公开了一种低损耗微波介质陶瓷材料及其制备方法。材料包含主晶相和添加剂，主晶相包括MgTiO3、Mg2SiO4和CaTiO3，主晶相中含有少量的Mg2TiO4；添加剂包括MnO2、Co2O3、CeO2和Nb2O5；经检测具有较低的损耗(Q×f在65000～85000GHz之间)，介电常数可调(9～20之间)、频率温度系数稳定(±10ppm/℃以内)。其低频率温度系数下的损耗有待降低。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷及其制备方法，低频率温度系数下具有低损耗，该陶瓷材料微波性能良好，谐振频率温度系数可调；该方法操作简单，重复性好，对设备要求低。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，所述微波介质陶瓷包括摩尔比为(0.95～0.99):(0.01～0.05)的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3，例如0.99:0.01、0.985:0.015、0.98:0.02、0.975:0.025、0.97:0.03、0.965:0.035、0.96:0.04、0.955:0.045或0.95:0.05等。
所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-32.7～-1.8ppm/℃，Qf为122000～178000GHz。
本发明所述的“包括”，意指其除所述组分外，还可以包括其他组分，这些其他组分赋予所述温度稳定型低损耗微波介质陶瓷不同的特性。除此之外，本发明所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由……组成”。
本发明以0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4作为主元，通过加入一定量的SrTiO3来调节0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4谐振频率温度系数，两组分产生协同作用，复合材料在保持较低损耗的情况下提高温度稳定性，两组分混合在空气氛围中即可烧结出致密的且具备优良微波介电性能的新型功能陶瓷，低损耗下有接近零的谐振频率温度系数。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4中Mg:Ti的摩尔比取镁的氧化物和钛的氧化物，混合后球磨，烘干，然后预烧，得到0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
(2)按照SrTiO3中Sr:Ti的摩尔比取SrCO3及TiO2，混合后球磨，烘干、然后预烧，得到SrTiO3；
(3)将步骤(1)所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和步骤(2)所得SrTiO3按照摩尔比为(0.95～0.99):(0.01～0.05)进行混合，球磨，烘干、造粒、压制成型，然后烧结成瓷，得到温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
本发明采用了最简单有效的固相反应烧结的方法来制备所述温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，通过一次球磨使得氧化物及碳酸盐混合均匀，通过预烧结过程进行初步的反应，通过二次球磨细化反应物的颗粒尺寸，最后通过烧结过程得到所需要的陶瓷样品。通过这样一种简单易行的有效的制备方法，得到的陶瓷样品介电性能优异，产品的组成稳定。
优选地，步骤(1)所述预烧前还包括进行过筛。
优选地，所述过筛为过60目的筛网。
优选地，步骤(1)所述烧结的温度为1160～1200℃，例如1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃等，时间为3～5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(1)所述镁的氧化物包括MgO。
优选地，步骤(1)所述钛的氧化物包括TiO2。
优选地，步骤(2)所述预烧前还包括进行过筛。
优选地，所述过筛为过双120目的筛网。
优选地，步骤(2)所述预烧的温度为1260～1300℃，例如1260℃、1270℃、1280℃、1290℃或1300℃等，时间为3～5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(3)所述烧结的温度为1360℃～1400℃，例如1360℃、1370℃、1380℃、1390℃或1400℃等，时间为3～5h，例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
优选地，步骤(3)所述造粒包括：将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒。
优选地，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述球磨的转速各自独立地为200～400r/min，例如200r/min、300r/min或400r/min等，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述球磨的时间各自独立地为3～8h，例如3h、4h、5h、6h、7h或8h等。
优选地，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述烘干的温度各自独立地为100～120℃，例如100℃、102℃、105℃、108℃、110℃、112℃、115℃、118℃或120℃等。
优选地，步骤(1)、步骤(2)所述预烧均在刚玉坩埚中进行。
优选地，步骤(3)所述烧结在刚玉板上进行。
优选地，步骤(1)、步骤(2)所述预烧前均包括：将刚玉坩埚中的混合粉体进行振动，振动或敲击坩埚使粉料颗粒间紧密堆积，使得预烧时反应更加充分。
作为本发明优选的技术方案，所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4中Mg:Ti的摩尔比取MgO和TiO2，混合后200～400r/min球磨3～8h，100～120℃烘干，过60目的筛网，然后置于刚玉坩埚中进行振动后预烧，温度为1160～1200℃，时间为3～5h，得到0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
(2)按照SrTiO3中Sr:Ti的摩尔比取SrCO3及TiO2，混合后200～400r/min球磨3～8h，100～120℃烘干、过双120目的筛网，然后置于刚玉坩埚中进行振动后预烧，温度为1260～1300℃，时间为3～5h，得到SrTiO3；
(3)将步骤(1)所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和步骤(2)所得SrTiO3按照摩尔比为(0.95～0.99):(0.01～0.05)进行混合，200～400r/min球磨3～8h，100～120℃烘干，将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒，压制成型，然后置于刚玉板上烧结成瓷，温度为1360℃～1400℃，时间为3～5h，得到温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
第三方面，本发明提供如第一方面所述微波介质陶瓷材料在微波介质天线、微波隔离器、微波移相器、介质滤波器和介质谐振器中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明以0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4作为主元，通过加入一定量的SrTiO3来调节0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4谐振频率温度系数，两组分产生协同作用，复合材料在保持较低损耗的同时具有接近零的谐振频率温度系数，所述微波介质陶瓷在保持谐振频率温度系数为-32.7～-1.8ppm/℃的同时Qf高达122000～178000GHz。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，包括摩尔比为0.99:0.01的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3。
制备方法如下：
1)将纯度为99.9％的原料MgO、TiO2按配方0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4的摩尔比配制后，充分混合300r/min球磨4h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1160℃保温5h，得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
2)将纯度为99.9％的原料SrCO3、TiO2按配方SrTiO3的摩尔比配制后，充分混合球磨(200r/min)6h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1260℃保温5h，得到样品SrTiO3；
3)然后将所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3按照摩尔比为0.99:0.01混合后再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1400℃空气下烧结3h成瓷，得温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。
实施例2
一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，包括摩尔比为0.98:0.02的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3。
制备方法如下：
1)将纯度为99.9％的原料MgO、TiO2按配方0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4的摩尔比配制后，充分混合球磨(300r/min)4h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1200℃保温3h，得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
2)将纯度为99.9％的原料SrCO3、TiO2按配方SrTiO3的摩尔比配制后，充分混合球磨(300r/min)4h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1300℃保温3h，得到样品SrTiO3；
3)然后所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3按照摩尔比0.98:0.02混合后再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1360℃空气下烧结5h成瓷，得温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。
实施例3
一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，包括摩尔比为0.97:0.03的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3。
制备方法如下：
1)将纯度为99.9％的原料MgO、TiO2按配方0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4的摩尔比配制后，充分混合球磨(300r/min)4h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1180℃保温4h，得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
2)将纯度为99.9％的原料SrCO3、TiO2按配方SrTiO3的摩尔比配制后，充分混合球磨3004h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1280℃保温4h，得到样品SrTiO3；
3)然后所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3按照摩尔比0.97:0.03混合后再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1380℃空气下烧结4h成瓷，得温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。
实施例4
一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，包括摩尔比为0.96:0.04的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3。
制备方法如下：
1)将纯度为99.9％的原料MgO、TiO2按配方0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4的摩尔比配制后，充分混合球磨(400r/min)3h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1180℃保温4h，得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
2)将纯度为99.9％的原料SrCO3、TiO2按配方SrTiO3的摩尔比配制后，充分混合球磨(400r/min)3h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1280℃保温4h，得到样品SrTiO3；
3)然后所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3按照摩尔比0.96:0.04混合后再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1380℃空气下烧结4h成瓷，即可得镁钛系温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。
实施例5：
一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，包括摩尔比为0.95:0.05的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3。
制备方法如下：
1)将纯度为99.9％的原料MgO、TiO2按配方0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4的摩尔比配制后，充分混合球磨(200r/min)6h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1180℃保温4h，得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
2)将纯度为99.9％的原料SrCO3、TiO2按配方SrTiO3的摩尔比配制后，充分混合球磨(200r/min)8h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，振动，在空气氛围下经1280℃保温4h，得到样品SrTiO3；
3)然后将所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3按照摩尔比0.95:0.05混合后再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1380℃空气下烧结4h成瓷，即可得镁钛系温度稳定型低损耗微波介质陶瓷材料。
对比例1
1)将纯度为99.9％的原料MgO、TiO2按配方0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4的摩尔比配制后，充分混合球磨(300r/min)4h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1180℃保温4h，得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
2)然后得到样品0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1380℃空气下烧结4h成瓷，即可得超高Q值镁钛系微波介质陶瓷材料。
对比例2
1)将纯度为99.9％的原料SrCO3、TiO2按配方SrTiO3的摩尔比配制后，充分混合球磨(300r/min)4h，然后120℃下烘干、过120目的筛、放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1280℃保温4h，得到样品SrTiO3；
2)然后将得到样品SrTiO3再进行二次球磨，球磨时间为6h，在120℃下烘干后造粒(将粉体与聚乙烯醇的水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒)，经120目筛网过筛，即可得到所需瓷料；将瓷料压制直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1450℃空气下烧结4h成瓷，即可得温度补偿型微波介质陶瓷材料。
对比例3
与实施例1区别仅在于：将SrTiO3全部替换为等摩尔的CaTiO3。
通过微波网络分析仪测试各实施例与对比例所提供微波介质陶瓷的微波介电性能，结果整理于表1。
表1
如表1所示，对照实施例1～5与对比例1～3可知，本发明以0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4作为主元，通过加入一定量的SrTiO3两组分产生协同作用，所得复合材料的温度稳定性和低损耗性的综合性能是单一组分不具备的，复合材料在低频率温度系数的同时大幅降低损耗，本发明没有采用常用的CaTiO3而是采用SrTiO3与0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4配伍，使得复合陶瓷材料的温度稳定性和低损耗性的综合性能取得了显著的进步。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种温度稳定型低损耗微波介质陶瓷，其特征在于，所述微波介质陶瓷包括摩尔比为(0.95～0.99):(0.01～0.05)的0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和SrTiO3；
所述微波介质陶瓷的谐振频率温度系数为-32.7～-1.8ppm/℃，Qf为122000～178000GHz。
2.一种如权利要求1所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4中Mg:Ti的摩尔比取镁的氧化物和钛的氧化物，混合后球磨，烘干，然后预烧，得到0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4；
(2)按照SrTiO3中Sr:Ti的摩尔比取SrCO3及TiO2，混合后球磨，烘干、然后预烧，得到SrTiO3；
(3)将步骤(1)所得0.48MgTiO3-0.52Mg2TiO4和步骤(2)所得SrTiO3按照摩尔比为(0.95～0.99):(0.01～0.05)进行混合，球磨，烘干、造粒、压制成型，然后烧结成瓷，得到温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
3.如权利要求2所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧前还包括进行过筛。
4.如权利要求3所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述过筛为过60目的筛网。
5.如权利要求3或4所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述预烧的温度为1160～1200℃，时间为3～5h。
6.如权利要求3～5任一项所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镁的氧化物包括MgO；
优选地，步骤(1)所述钛的氧化物包括TiO2。
7.如权利要求3～6任一项所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预烧前还包括进行过筛；
优选地，所述过筛为过双120目的筛网；
优选地，步骤(2)所述预烧的温度为1260～1300℃，时间为3～5h。
8.如权利要求3～7任一项所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述烧结的温度为1360℃～1400℃，时间为3～5h；
优选地，步骤(3)所述造粒包括：将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，制成微米级的球形颗粒。
9.如权利要求3～8任一项所述的温度稳定型低损耗微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述球磨的转速各自独立地为200～400r/min，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述球磨的时间各自独立地为3～8h；
优选地，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所述烘干的温度各自独立地为100～120℃；
优选地，步骤(1)、步骤(2)所述预烧均在刚玉坩埚中进行；
优选地，步骤(3)所述烧结在刚玉板上进行；
优选地，步骤(1)、步骤(2)所述预烧前均包括：将刚玉坩埚中的混合粉体进行振动。
10.如权利要求1或2所述微波介质陶瓷材料在微波介质天线、微波隔离器、微波移相器、介质滤波器和介质谐振器中的应用。
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