CN114180949A - 陶瓷材料及其制备方法、陶瓷烧结体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于材料技术领域,尤其涉及一种陶瓷材料及其制备方法,以及一种陶瓷烧结体及其制备方法。其中,陶瓷材料包括原料组分:Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3,Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3的摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2),且摩尔总量为1。本申请陶瓷材料,以Mg2SiO4为主相,确保了陶瓷材料的品质因数;添加Mg2TiO4调节陶瓷材料的介电常数,添加SrTiO3调整陶瓷材料的谐振频率温度系数,使其制备的陶瓷烧结体的介电常数εr能达到9~14.5,谐振频率温度系数近零可调,较好的满足5G通信对陶瓷烧结体介电常数的要求。
Description
技术领域
本申请属于材料技术领域,尤其涉及一种陶瓷材料及其制备方法,以及一种陶瓷烧结体及其制备方法。
背景技术
5G通信技术把远端射频单元(RRU)和天线集成为主动天线单元(AAU),基站的高度集成化和小型化发展为对滤波器的轻量化和电性能指标有更高的要求。由于器件谐振频率f与εr -1/2成正比,产品的频率越高,尺寸越小。为了设计方案的可行性和最终产品尺寸的可加工性,需要开发同时具有高品质因数Q值、低谐振频率温度系数、低介电常数等性能的陶瓷材料,用于5G微波、毫米波频段的通信产品。
目前,常用的Mg2SiO4陶瓷材料本身具有较低的介电常数(εr=6.8),但存在材料自身温漂太大(τf=–65ppm/℃)、结性差等问题,无法满足当前5G通信领域的需求,尤其是微波、毫米波射频产品对材料的要求。
发明内容
本申请的目的在于提供一种陶瓷材料及其制备方法,以及一种陶瓷烧结体及其制备方法,旨在一定程度上解决现有陶瓷材料难以同时具有高品质因数Q值、低谐振频率温度系数和低介电常数,无法满足5G通信领域的需求的问题。
为实现上述申请目的,本申请采用的技术方案如下:
第一方面,本申请提供一种陶瓷材料,所述陶瓷材料包括原料组分:Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3,以所述Mg2SiO4、所述Mg2TiO4和所述SrTiO3的摩尔总量为1计,所述Mg2SiO4、所述Mg2TiO4和所述SrTiO3的摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)。
第二方面,本申请提供一种陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
将Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3按摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)混合后,依次进行研磨处理和煅烧处理,得到陶瓷材料。
第三方面,本申请提供一种陶瓷烧结体的制备方法,包括以下步骤:
将上述的陶瓷材料,或者上述方法制备的陶瓷材料与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂和水制成混合浆料后,进行造粒,得到造粒粉末;
将所述造粒粉末制成陶瓷生坯,对所述陶瓷生坯进行烧结处理,得到陶瓷烧结体。
第四方面,本申请提供一种陶瓷烧结体,所述陶瓷烧结体由上述方法制得。
本申请第一方面提供的陶瓷材料为粉末状态,以Mg2SiO4为主相,确保了陶瓷材料的品质因数;通过添加Mg2TiO4调节陶瓷材料的介电常数,使其制备的陶瓷烧结体介电常数εr能达到9~14.5,较好的满足5G通信对陶瓷烧结体介电常数的要求。同时,通过添加SrTiO3调整陶瓷材料的谐振频率温度系数,使其制备的陶瓷烧结体谐振频率温度系数近零可调,实现陶瓷烧结体高稳定性和高可靠性,满足5G通信应用需求。若Mg2TiO4含量过高,则降低了Mg2SiO4和SrTiO3的占比,从而影响陶瓷材料的品质因数和谐振频率温度系数;若SrTiO3含量过高,则降低了Mg2SiO4和Mg2TiO4的占比,从而影响陶瓷材料的品质因数和介电系数。通过Mg2TiO4、Mg2SiO4和SrTiO3三种原料组分及其配比的共同作用,使得陶瓷材料同时有较好的品质、介电性能和温度稳定性等特性,进而使得陶瓷材料制备的陶瓷烧结体同时具有优异的品质因数、合适的介电常数和谐振频率温度系数,可广泛应用在5G通信领域,尤其是微波、毫米波射频领域。
本申请第二方面提供的陶瓷材料的制备方法,采用的原料容易获取,成本低,制备方法简单,通过研磨处理使各原料组分充分混合均匀,然后再进行煅烧处理,使充分混合均匀的三种原料组分充分接触反应生成新的化合物aMg2SiO4–b Mg2TiO4–c SrTiO3,其中,a、b、c代表三种原料组分的摩尔比。通过煅烧处理得到的陶瓷材料为粉末状,通过进一步烧结处理可制得不同形态的陶瓷烧结体,应用灵活方便,满足5G通信的应用需求。
本申请第三方面提供的陶瓷烧结体的制备方法,以上述的陶瓷材料为原料组分,与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂和水制成混合浆料后,造粒得到造粒粉末,造粒粉末中由于添加了粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等辅助成分,因而造粒粉末有利于制成陶瓷生坯,通过对陶瓷生坯进行烧结处理,使陶瓷材料熔融烧结成完整的陶瓷烧结体,而添加的粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等辅助成分在烧结的过程中高温分解去除,不会残留到陶瓷烧结体中。本申请陶瓷烧结体的制备方法,工艺简单,适用于工业化大规模生产和应用,且制备的陶瓷烧结体结构稳定,同时具有高品质因数,以及满足5G通信应用需求的介电常数和谐振频率温度系数。
本申请第四方面提供的陶瓷烧结体由上述方法制得,使得陶瓷烧结体具有高品质因数,合适的介电常数,趋近零的谐振频率温度系数。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的陶瓷材料的制备方法的流程示意图;
图2是本申请实施例提供的陶瓷烧结体的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本申请进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请,并不用于限定本申请。
本申请中,术语“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b或c中的至少一项(个)”,或,“a,b和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
应理解,在本申请的各种实施例中,上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后,部分或全部步骤可以并行执行或先后执行,各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定,而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系,因此,只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地,本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,用来将目的如物质彼此区分开,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如,在不脱离本申请实施例范围的情况下,第一XX也可以被称为第二XX,类似地,第二XX也可以被称为第一XX。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种陶瓷材料,包括原料组分:Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3,以Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3的摩尔总量为1计,Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3的摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)。
本申请实施例第一方面提供的陶瓷材料为粉末状态,其原料组分包括摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3,三种原料组分通过煅烧工艺使陶瓷材料以a Mg2SiO4–b Mg2TiO4–c SrTiO3化合物的形式存在,其中,a、b、c代表三种原料组分的摩尔比。本申请实施例陶瓷材料以Mg2SiO4为主相,确保了陶瓷材料的品质因数;通过添加Mg2TiO4调节陶瓷材料的介电常数,使其制备的陶瓷烧结体介电常数εr能达到9~14.5,较好的满足5G通信对陶瓷烧结体介电常数的要求。同时,通过添加SrTiO3调整陶瓷材料的谐振频率温度系数,使其制备的陶瓷烧结体谐振频率温度系数近零可调,实现陶瓷烧结体高稳定性和高可靠性,满足5G通信应用需求。若Mg2TiO4含量过高,则降低了Mg2SiO4和SrTiO3的占比,从而影响陶瓷材料的品质因数和谐振频率温度系数;若SrTiO3含量过高,则降低了Mg2SiO4和Mg2TiO4的占比,从而影响陶瓷材料的品质因数和介电系数。本申请实施例提供的陶瓷材料,通过Mg2TiO4、Mg2SiO4和SrTiO3三种原料组分及其配比的共同作用,使制得的陶瓷材料同时有较好的品质、介电性能和温度稳定性等特性,进而使得陶瓷材料制备的陶瓷烧结体同时具有优异的品质因数、合适的介电常数和谐振频率温度系数,可广泛应用在5G通信领域,尤其是微波、毫米波射频领域。
在一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.5:0.45:0.05的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.55:0.4:0.05的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在一些另具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.6:0.35:0.05的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.7:0.25:0.05的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.75:0.2:0.05的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.8:0.15:0.05的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.5:0.4:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在一些另具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.55:0.35:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.6:0.3:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.7:0.2:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.75:0.15:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.5:0.3:0.2的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.55:0.25:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.6:0.2:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。在另一些具体实施例中,陶瓷材料的原料组分包括摩尔比为0.65:0.15:0.1的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3。本申请上述实施例配比的陶瓷材料均有较高的品质、介电性能和温度稳定性等性能,使其制备的陶瓷烧结体在5G通信领域,尤其是微波、毫米波射频领域有更好的应用前景。
在一些实施例中,陶瓷材料中还包含有烧结助剂,烧结助剂的质量为Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3总质量的0.1~1.0%。本申请实施例通过在陶瓷材料中添加少量的助剂,有利于提高陶瓷材料的烧结性能,使其更易于烧结成结构和性能稳定的陶瓷烧结体,提高陶瓷烧结体的致密性。若烧结助剂的含量太低,则不利于提高陶瓷材料的烧结性能;若烧结助剂的含量过高,则会降低陶瓷材料的品质、介电性能和温度稳定性等性能。在一些具体实施例中,烧结助剂的质量为Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3总质量0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%等。
在一些实施例中,烧结助剂包括MnO2、Fe2O3、Nb2O5中至少一种,这些烧结助剂添加到陶瓷材料中,均能够提高陶瓷材料的烧结性能,有利于陶瓷材料烧结成结构和性能稳定的陶瓷烧结体。
在一些实施例中,陶瓷材料中还可以包含分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等助剂,通过这些助剂提高陶瓷材料的成型及烧结性能。
本申请实施例陶瓷材料可由下述实施例方法制得。
如附图1所示,本申请实施例第二方面提供一种陶瓷材料的制备方法,包括以下步骤:
S10.将Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3按摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)混合后,依次进行研磨处理和煅烧处理,得到陶瓷材料。
本申请实施例第二方面提供的陶瓷材料的制备方法,将Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3按摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)混合后,通过研磨处理使各原料组分充分混合均匀,然后再进行煅烧处理,使充分混合均匀的三种原料组分充分接触反应生成新的化合物a Mg2SiO4–b Mg2TiO4–cSrTiO3,其中,a、b、c代表三种原料组分的摩尔比。通过煅烧处理得到的陶瓷材料为粉末状,通过进一步烧结处理可制得不同形态的陶瓷烧结体,应用灵活方便。本申请实施例陶瓷材料的制备方法,采用的原料容易获取,成本低,制备方法简单,通过三种原料组分及其配比的协同作用,使制得的陶瓷材料同时具有优异的品质、合适的介电性能和温度稳定性等特性,满足5G通信的应用需求。
在一些实施例中,研磨处理的步骤包括:将Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3添加到球磨装置中,在料、球和水的质量比为1:(3~4):(0.5~2)的条件下研磨3~6小时后,干燥,过筛,得到混合粉末。本申请实施例采用球磨的方式进行研磨处理,使三种原料组分充分混合均匀,同时细化原料物质的粒径,进一步提高各原料组分间的反应效率。在一些具体实施例中,将Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3添加到球磨装置中,在料、球和水的质量比为1:(3~4):(0.5~2)的条件下研磨3~6小时后,将球磨后的浆料置于90~110℃的烘箱中烘干24~36小时,破碎并过40目筛,得到混合粉末。
在一些实施例中,煅烧处理的条件包括:在温度为1200~1250℃的条件下煅烧2~10小时,该温度条件使Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3三种原料组分之间成分反应生成新的化合物a Mg2SiO4–b Mg2TiO4–c SrTiO3,其中,a、b、c代表三种原料组分的摩尔比。并且保持陶瓷材料呈粉末状态,有利于提高后续烧结成型的效率及灵活性。若煅烧温度过低,则不利于三种原料组分之间反应生成新的化合物陶瓷材料粉末;若煅烧温度过高,则会使陶瓷材料形成较大的块状,不利于后续烧结处理,降低了陶瓷烧结体的性能及结构灵活性。
在一些实施例中,煅烧处理后,还包括步骤:将煅烧处理的产物与烧结助剂混合,进行二次研磨,得到陶瓷材料。本申请实施例将煅烧后的产物与烧结助剂进行二次研磨处理,使陶瓷材料中均匀混合少量的烧结助剂,有利于陶瓷材料的后续烧结工艺,提高陶瓷材料的烧结性能,从而提高陶瓷烧结体的结构和性能稳定性。
在一些实施例中,将煅烧处理的产物与烧结助剂混合后添加到球磨装置中,在料、球和水的质量比为1:(3~4):(0.5~1.5)的条件下研磨3~6小时后,转移至砂磨机中继续砂磨,直至料浆粒度D50控制在0.6~0.8μm时停止砂磨,干燥得到陶瓷材料。
在一些实施例中,煅烧处理后,还包括步骤:将煅烧处理的产物与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等助剂进行混合处理,通过这些助剂提高陶瓷材料后续的成型及烧结性能。
如附图2所示,本申请实施例第三方面提供一种陶瓷烧结体的制备方法,包括以下步骤:
S20.将上述的陶瓷材料,或者上述方法制备的陶瓷材料与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂和水制成混合浆料后,进行造粒,得到造粒粉末;
S30.将造粒粉末制成陶瓷生坯,对陶瓷生坯进行烧结处理,得到陶瓷烧结体。
本申请实施例第三方面提供的陶瓷烧结体的制备方法,以上述实施例的陶瓷材料为原料组分,与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂和水制成混合浆料后,造粒得到造粒粉末,造粒粉末中由于添加了粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等辅助成分,因而造粒粉末有利于制成陶瓷生坯,通过对陶瓷生坯进行烧结处理,使陶瓷材料熔融烧结成完整的陶瓷烧结体,而添加的粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等辅助成分在烧结的过程中高温分解去除,不会残留到陶瓷烧结体中。本申请实施例陶瓷烧结体的制备方法,工艺简单,适用于工业化大规模生产和应用,且制备的陶瓷烧结体结构稳定,同时具有高品质因数,以及满足5G通信应用需求的介电常数和谐振频率温度系数。
在一些实施例中,制备的陶瓷烧结体的介电常数为9~14.5,品质因数大于40000,谐振频率温度系数为-47~9ppm/℃。在一些实施例中,通过调节陶瓷材料中Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3等原料组分的配比,可使得陶瓷烧结体的介电常数为11~12;品质因数为5000~10000;谐振频率温度系数为-5~0ppm/℃,更好的满足5G通信领域,尤其是微波、毫米波射频领域的应用需求。
在一些实施例中,上述步骤S20中,混合浆料中,陶瓷材料与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂的质量比为100:(0.3~0.8):(1~2):(1.5~7.5):(0.4~0.8):(0.1~0.5)。本申请实施例在陶瓷生坯成型工艺中,尤其是干压成型,如果粉体的流动性较差,不能够很好地填充模具,从而影响成型后坯体的致密度,进而会导致最终的烧结体致密度不高。因而,将陶瓷材料与粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂混合形成混合浆料,其中,分散剂,有利于提高各组分的分散混合均匀性;粘结剂和塑化剂有利于提高陶瓷材料粉末之间的结合性能,提高陶瓷生坯强度;脱模剂有利于降低陶瓷生坯和磨具之间摩擦力,有利于脱模;消泡剂,有利于消除浆料混合过程中产生的气泡,避免混合浆料生成气泡。
在一些实施例中,分散剂包括:聚羧酸铵盐、聚丙烯酸盐、油酸中的至少一种,这些物质均能提高原料组分的分散稳定性,有利于造粒,提高陶瓷烧结体的性能稳定性。
在一些实施例中,粘结剂包括:PVA1788、PVA1799、PVA205中的至少一种,这些粘结剂均能提高陶瓷材料之间的粘结性能,有利于陶瓷材料制成形态稳定的生坯。
在一些实施例中,塑化剂包括:PEG20000、PEG400中的至少一种,这些塑化剂均能增加陶瓷材料的可塑性,提高陶瓷材料的强度。
在一些实施例中,脱模剂包括:甲基硅油、硬脂酸镁、硬脂酸钙、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡中的至少一种,这些脱模剂有利于陶瓷生坯脱模,保持陶瓷生坯的完整性。
在一些实施例中,消泡剂包括:正辛醇、聚醚类中的至少一种,有利于消除混合浆料中气泡。
在一些实施例中,造粒的方式为喷雾造粒。本申请实施例对陶瓷材料进行造粒,利于提高粉体的表面活性,能够提高陶瓷烧结性能,降低烧结温度。通过喷雾造粒可以避免混合浆料中的各组份再团聚或沉降,从而使混合浆料保持均匀。同时料浆均匀雾化,可以得到粒度分布均匀且流动性好的球状颗粒。这样的颗粒具有极佳的成型和烧结性能,有助于最终得到高致密度、高抗弯强度的烧结体。这种方法的产量大,适合工业化生产。
在一些实施例中,造粒粉末中粒径为100~300目的颗粒所占的质量百分含量不低于80%;该粒径范围的造粒粉末能够提高陶瓷烧结性能,若粒径过小则磨具缝隙之间容易卡粉,若粒径过大则会降低陶瓷生坯的致密性。
在一些实施例中,上述步骤S30中,烧结处理的条件包括在温度为1380~1450℃的条件下保温2~10小时,得到陶瓷烧结体。本申请实施例将陶瓷生坯在温度为1380~1450℃的条件下保温2~10小时,使陶瓷生坯中陶瓷材料充分接触反应形成陶瓷烧结体,同时使分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂等辅助成分高温受热分解。若烧结温度过低,或者保温时间过短,则陶瓷材料烧结熟化程度低,难以形成瓷,烧结产物疏松,含有气孔;若烧结温度过高,则陶瓷烧结体中容易析出玻璃相,使得烧结体的介电常数、温度系数、品质因素等性能均达不到5G通信应用要求。
本申请实施例对陶瓷生坯的制备方法和形态没有具体要求,可根据实际应用需求将造粒粉末制成不同形态的陶瓷生坯。在一些实施例中,将造粒粉末制成陶瓷生坯的步骤包括:将造粒粉装入模具中,在100~200MPa的压强下干压成生坯片、生坯柱、生坯球、生坯环等不同应用形态。
本申请实施例第四方面提供一种陶瓷烧结体,该陶瓷烧结体由上述方法制得。
本申请实施例第四方面提供的陶瓷烧结体由上述方法制得,使得陶瓷烧结体具有高品质因数,合适的介电常数,近零可调的谐振频率温度系数。
在一些实施例中,陶瓷烧结体的介电常数为9~14.5,品质因数大于40000,谐振频率温度系数为-47~9ppm/℃。在一些实施例中,通过调节陶瓷材料中Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3等原料组分的配比,可使得陶瓷烧结体的介电常数为为11~12;品质因数为50000~100000;谐振频率温度系数为-5~0ppm/℃,更好的满足5G通信领域,尤其是微波、毫米波射频领域的应用需求。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解,以及本申请实施例陶瓷材料及其制备方法、陶瓷烧结体及其制备方法的进步性能显著的体现,以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种陶瓷材料,其制备包括步骤:
①按照材料化学组成表达式a Mg2SiO4–b Mg2TiO4–c SrTiO3,其中,根据三种原料组分的摩尔比a:b:c=0.5:0.45:0.05分别称取相应重量的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3,置于聚氨酯球磨罐中,加入一定重量的研磨球和去离子水,使料:球:去离子水三者重量比为1:3:1.5,球磨4h。将球磨后的料浆置于110℃的烘箱中烘干24h,破碎并过40目筛得到粉末。将上述粉末转移到氧化铝坩埚中,置于高温炉内煅烧合成,煅烧温度为1200℃,煅烧时间为5h,得到陶瓷化合物粉末。
②将合成后的陶瓷化合物粉末再次置于聚氨酯球磨罐中,在料:球:去离子水三者的重量比为1:3:0.8,加入0.1wt%的MnO2烧结助剂,料重0.5wt%的聚羧酸铵盐分散剂,进行二次球磨,球磨4h后,将料浆转移至砂磨机中继续砂磨,直至料浆粒度D50控制在0.6~0.8μm时停止砂磨,得到陶瓷材料。
一种陶瓷烧结体,其制备包括步骤:
③向砂磨后的陶瓷材料的料浆中加入料重15wt%的PVA1788粘结剂(溶液浓度10wt%)、料重10wt%PEG20000塑化剂(溶液浓度30wt%)、料重0.6wt%的聚醚类消泡剂和料重0.3wt%的硬脂酸脱模剂,搅拌2h使其混合均匀。采用喷雾干燥的方式造粒,通过控制进料速度和雾化器转速,使造粒粉中80%颗粒的粒径分布在100~300目之间,得到造粒粉。
④将造粒粉装入模具,在150MPa的压强下干压成型,得到直径12mm、高度7mm的生坯片;将生坯片在高温炉中烧结得到致密的陶瓷烧结体,烧结温度为1380℃,保温时间为5h,得到陶瓷烧结体。
实施例2~17
实施例2~17与实施例1的区别在于:
①陶瓷材料aMg2SiO4–b Mg2TiO4–c SrTiO3中a:b:c摩尔比不同,相应的Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3原料重量不同。
②烧结助剂材料及含量不同。
具体如下表1所示:
表1
进一步的,为了验证本申请实施例的进步性,对实施例1~17制备的陶瓷烧结体的介电常数、品质因数和谐振频率温度系数分别进行了测试:
1、采用Hakki-Coleman平行板法测试介电常数εr,
2、采用谐振腔法测试品质因数Q*f以及谐振频率温度系数τf;
测试结果如下表2所示:
表2
由上表测试结果可知,本申请实施例1~17提供的陶瓷烧结体均有较好的介电性能,品质因数和温度稳定性,并且通过适当的调整Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3主原料成分的比例,添加适量的烧结助剂,可将陶瓷烧结体的介电常数调整到11~12之间,且品质因数Q*f值>50000、谐振频率温度系数近零可调的。如,实施例11制得的陶瓷烧结体的介电常数为11.34,品质因数为52400,温度系数为0.4,接近零,更好地满足5G微波、毫米波频段的通信产品对陶瓷材料的性能要求。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷材料,其特征在于,所述陶瓷材料包括原料组分:Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3,以所述Mg2SiO4、所述Mg2TiO4和所述SrTiO3的摩尔总量为1计,所述Mg2SiO4、所述Mg2TiO4和所述SrTiO3的摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)。
2.如权利要求1所述的陶瓷材料,其特征在于,所述陶瓷材料中还包含有烧结助剂,所述烧结助剂的质量为所述Mg2SiO4、所述Mg2TiO4和所述SrTiO3总质量的0.1~1.0%。
3.如权利要求2所述的陶瓷材料,其特征在于,所述烧结助剂包括MnO2、Fe2O3、Nb2O5中至少一种。
4.一种陶瓷材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将Mg2SiO4、Mg2TiO4和SrTiO3按摩尔比为(0.5~0.8):(0.15~0.45):(0.05~0.2)混合后,依次进行研磨处理和煅烧处理,得到陶瓷材料。
5.如权利要求4所述的陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述研磨处理的步骤包括:将所述Mg2SiO4、所述Mg2TiO4和所述SrTiO3添加到球磨装置中,在料、球和水的质量比为1:(3~4):(0.5~2)的条件下研磨3~6小时后,干燥,过筛,得到混合粉末;
和/或,所述煅烧处理的条件包括:在温度为1200~1250℃的条件下煅烧2~10小时。
6.如权利要求4或5所述的陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述煅烧处理后,还包括步骤:将所述煅烧处理的产物与烧结助剂混合,进行二次研磨,得到所述陶瓷材料。
7.一种陶瓷烧结体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将如权利要求1~3任一项所述的陶瓷材料,或者如权利要求4~6任一项所述方法制备的陶瓷材料与分散剂、粘结剂、塑化剂、脱模剂、消泡剂和水制成混合浆料后,进行造粒,得到造粒粉末;
将所述造粒粉末制成陶瓷生坯,对所述陶瓷生坯进行烧结处理,得到陶瓷烧结体。
8.如权利要求7所述的陶瓷烧结体的制备方法,其特征在于,所述混合浆料中,所述陶瓷材料与所述分散剂、所述粘结剂、所述塑化剂、所述脱模剂、所述消泡剂的质量比为100:(0.3~0.8):(1~2):(1.5~7.5):(0.4~0.8):(0.1~0.5);
和/或,所述造粒的方式为喷雾造粒;
和/或,所述造粒粉末中粒径为100~300目的颗粒所占的质量百分含量不低于80%;
和/或,所述烧结处理的条件包括:在温度为1380~1450℃的条件下保温2~10小时,得到所述陶瓷烧结体。
9.一种陶瓷烧结体,其特征在于,所述陶瓷烧结体由如权利要求7或8所述方法制得。
10.如权利要求9所述的陶瓷烧结体,其特征在于,所述陶瓷烧结体的介电常数为9~14.5,品质因数大于40000,谐振频率温度系数为-47~9ppm/℃。
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