CN112341189A - 一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式为aMgSiO3‑bMgTiO3‑cSrSiO3‑dSrTiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％。本发明还公开了一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法。该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，其烧结温度低，并具有较高的品质因数和近零的可调频率温度系数，温度稳定性好，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单。

Description

一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备技术领域，具体地，涉及一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法。
背景技术
随着近几十年来的发展，微波介质陶瓷已成为一种新型的功能陶瓷材料，在微波频段电路中作为介质材料完成一种或多种功能。微波介电性能是微波介质陶瓷应用的决定因素,而相对介电常数εr、品质因数Q×f和谐振频率温度系数τf是微波介电性能的三个主要参数。
随着5G移动通信系统产业的快速发展，作为通信设备中的重要器件，微波元器件特别是滤波器、谐振器受到研发人员的广泛关注。为了进一步提升微波元器件的性能，适应通讯领域越来越高的通信频率，对微波介电材料的要求主要有以下几点：(1)低介电常数εr；(2)尽可能高的品质因数Q×f；(3)近零的谐振频率温度系数τf；(4)所选材料价格便宜且无毒环保。从目前5G-6G通讯领域的需求看，低介电常数微波介质陶瓷通常是指介电常数在5及10之间的微波介电材料。
目前在低介电常数微波介电材料体系中，关于镁钛系和镁硅系体系的研究比较多，但是由于镁钛系和镁硅系本身具有较大的负值温度系数的关系，始终未能获得具有非常良好的温度系数并且同时具有很高Q值的产品。因此，如何改善其微波介电性能，使高Q值和近零可调频率温度系数并存，是需要解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法；该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，其烧结温度低，并具有较高的Q值和近零的可调频率温度系数，温度稳定性好，且制备原料无毒、价格低廉，制备工艺简单。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式为aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％。
优选的，该组成表达式中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝22mol％，d＝5mol％。
本发明还提供了一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；其中，在组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
优选的，在组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝22mol％，d＝5mol％。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(1)中的保温预烧过程是在1000～1200℃下焙烧3～5h。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(3)中的的烧结过程是在1300～1360℃下烧结3～5h。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与粘结剂混合，然后制成微米级的球形颗粒。
作为本发明制备方法优选的技术方案，所述粘结剂选自聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液、丙烯酸溶液或甲基纤维素中的至少一种。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(3)中，混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
作为本发明制备方法优选的技术方案，步骤(1)中的保温预烧过程以及步骤(3)中的烧结过程均是在大气氛围下进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用MgTiO3作为基相材料，并采用MgSiO3、SrTiO3、SrSiO3三种辅助相材料同时作用，起到温度系数调制效果，可有效降低烧结温度，并获得较高的Q值，尤其是实现可调节的材料的谐振频率温度系数，得到的微波介质陶瓷的Q×f值达到60000GHz以上，谐振频率温度系数近零，温度稳定性好，介电常数低。该微波介质陶瓷的微波介电性能优异，其制备原料无毒且价格低廉，制备工艺简单，在5G通讯以及未来的6G通讯领域内具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明提供了一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式为aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％。
本发明还提供了一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；其中，在组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
步骤(1)中的保温预烧过程是在1000～1200℃下焙烧3～5h。
步骤(3)中的的烧结过程是在1300～1360℃下烧结3～5h。
步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与粘结剂混合，然后制成微米级的球形颗粒。所述粘结剂选自聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液、丙烯酸溶液或甲基纤维素中的至少一种。
步骤(3)中，混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
步骤(1)中的保温预烧过程以及步骤(3)中的烧结过程均是在大气氛围下进行。
以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
实施例1
该实施例1的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝12mol％，d＝15mol％。
该实施例1的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1380℃的温度条件下保温烧结4h，得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
将该实施例1得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例2
该实施例2的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝17mol％，d＝10mol％。
该实施例2的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结4h，得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
将该实施例2得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例3
该实施例3的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝22mol％，d＝5mol％。
该实施例3的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1320℃的温度条件下保温烧结4h，得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
将该实施例3得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例4
该实施例4的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝25mol％，b＝53mol％，c＝12mol％，d＝10mol％。
该实施例4的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结4h，得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
将该实施例4得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例5
该实施例5的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝30mol％，b＝53mol％，c＝12mol％，d＝5mol％。
该实施例5的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1360℃的温度条件下保温烧结4h，得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
将该实施例5得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
实施例6
该实施例6的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝63mol％，c＝12mol％，d＝5mol％。
该实施例6的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1360℃的温度条件下保温烧结4h，得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
将该实施例5得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
下面设计3个对比例，与本发明的实施例1-6进行比较。
对比例1
微波介质陶瓷的组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝10mol％，b＝53mol％，c＝12mol％，d＝25mol％。
该对比例1的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1380℃的温度条件下保温烧结4h，得到微波介质陶瓷。
将对比例1得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
对比例2
微波介质陶瓷的组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝70mol％，c＝5mol％，d＝5mol％。
该对比例2的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1380℃的温度条件下保温烧结4h，得到微波介质陶瓷。
将对比例2得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
对比例3
微波介质陶瓷的组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝25mol％，d＝2mol％。
该对比例3的微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)按照组成表达式中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干过筛，然后放入刚玉坩埚中在1100℃下保温预烧3h，得到粉料基材；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1380℃的温度条件下保温烧结4h，得到微波介质陶瓷。
将对比例3得到的微波介质陶瓷利用微波网络分析仪对其微波介电性能进行测试，性能测试结果如表一所示。
表一
Figure BDA0002797387300000121
由表一可知，相较于对比例1-3的微波介质陶瓷，本发明实施例1-6的微波介质陶瓷烧结温度较低，且具有较低的介电常数，较高的品质因数，谐振频率温度系数近零，温度稳定性较好。其中，实施例3的微波介质陶瓷的微波介电综合性能最佳。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的修改或等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其特征在于：其组成表达式为aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3，其中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％。
2.根据权利要求1所述的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷，其特征在于：该组成表达式中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝22mol％，d＝5mol％。
3.一种权利要求1或2所述的温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中各元素的摩尔百分比分别称量MgO、SiO2、SrCO3、TiO2，将所称取的物料混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行保温预烧，得到粉料基材；其中，在组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a、b、c和d分别独立表示摩尔百分比，并满足以下条件：20mol％≤a≤30mol％，53mol％≤b≤63mol％，12mol％≤c≤22mol％，5mol％≤d≤15mol％，a+b+c+d＝100mol％；
(2)将步骤(1)得到的粉料基材进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；
(3)将经过步骤(2)处理后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，在组成表达式aMgSiO3-bMgTiO3-cSrSiO3-dSrTiO3中，a＝20mol％，b＝53mol％，c＝22mol％，d＝5mol％。
5.根据权利要求3所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的保温预烧过程是在1000～1200℃下焙烧3～5h。
6.根据权利要求3所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的的烧结过程是在1300～1360℃下烧结3～5h。
7.根据权利要求3所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的造粒是将烘干后的粉体与粘结剂混合，然后制成微米级的球形颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂选自聚乙烯醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液、丙烯酸溶液或甲基纤维素中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
10.根据权利要求3所述的一种温度稳定型低介电常数微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的保温预烧过程以及步骤(3)中的烧结过程均是在大气氛围下进行。
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