CN108439968A - 一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质陶瓷技术领域。其组成表达式为aMg2SiO4‑bMgSiO3‑cMg2TiO4‑dMgTi2O5‑eTiO2的复合物，其中0.9≤a≤1,0≤b≤0.1，0≤c≤0.1，0≤d≤0.03，0≤e≤0.1，b＝2c+d。所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷，还包括稳定剂CaCO3。本发明采用复合物与CaCO3进行复配，原料相对于现有技术更为低廉，其制备工艺简单，无污染，产业化前景良好，能够在尽量不改变其介电常数的前提下，将材料的品质因数提高。

Description

一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法，属于微波介质陶瓷技术领域。
背景技术
微波介质陶瓷(Microwave Dielectric Ceramics，MWDC)应用于微波频段(300MHz-300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质天线和介质导波回路等元器件，是现代通信技术的关键基础材料，已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用，在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
超低介电常数微波介电陶瓷，主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等，其εr≤20，品质因数Q×f≥50000GHz，τf≤10ppm/℃，主要用于微波电路基板、射频电子标签(RFID)电路基板和电子封装领域。Mg2SiO4的Qf＝73760GHz，εr＝7.4，τf＝-60ppm/℃，其损耗和温度稳定性都无法满足现女友材料的应用需求。
目前为有人用MgTa2O6进行调节，做出xMg2SiO4-(1-x)MgTa2O6，其性能为εr＝13～15，Qf＝120000～140000GHz，谐振频率温度系数为-11～18ppm/℃。其介电常数提高较多，而且其原料Ta2O5售价过高，这些均限制了其市场应用。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷及其制备方法，其能够在在尽量不改变其介电常数的前提下，将材料的品质因数提高。
本发明的技术方案，一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷，其组成表达式为aMg2SiO4-bMgSiO3-cMg2TiO4-d MgTi2O5-eTiO2的复合物，其中0.9≤a≤1,0≤b≤0.1，0≤c≤0.1，0≤d≤0.03，0≤e≤0.1，b＝2c+d。
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷，还包括稳定剂CaCO3。
所述CaCO3的添加量为形成aMg2SiO4-bMgSiO3-cMg2TiO4-d MgTi2O5-eTiO2复合物的Mg源、Si源和Ti源质量的1％-5％。
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，步骤如下：
(1)按比例称取Mg源、Si源和Ti源，然后进行一次球磨，得到一次球磨后的原料：随后将一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；对所得粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；
(2)对煅烧后的粉料进行二次球磨，对二次球磨得到的粉料进行烘干，加入粘合剂进行造粒和过筛，最后对其进行压制成型；对压制成型所得原料进行烧结成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
所述Mg源、Si源和Ti源具体为镁、硅及钛的氧化物；
优选的，所述镁源为MgO、MgCO3或Mg(OH)2中的任意一种或至少两种的组合，优选为MgO；
优选的，所述Ti源为TiO2；
优选的，所述Si源为SiO2；
优选地，所述Mg源、Si源和Ti源的质量纯度大于99％。
步骤(2)中按复合物原料质量比计添加1％-5％的CaCO3，具体例如1％、2％、3％、4％和5％。
所述一次和二次球磨时间为4-8h，具体例如4h、5h、6h、7h和8h；烘干的温度为100-120℃，具体例如100℃、105℃、110℃和120℃。
步骤(1)中过60目筛网，步骤(2)中过120目筛网。
所述造粒过程如下：将烘干后的粉体与粘合剂混合，然后制成微米级的球形颗粒；优选的，所述粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为(2a+b+2c+d)：(a+b)：(c+2d+e)取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4-bMgSiO3-cMg2TiO4-dMgTi2O5-eTiO2的复合物；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1300-1400℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
步骤(1)和步骤(2)所述的放入刚玉坩埚中时应振动或敲击坩埚使粉料紧密堆积。
所述微波介质陶瓷的相对介电常数为7-10，微波性能Qf＝124000Hz-151000GHz，谐振频率温度系数为-40.2ppm～-3.6ppm/℃。
本发明的有益效果：本发明采用复合物与CaCO3进行复配，原料相对于现有技术更为低廉，其制备工艺简单，无污染，产业化前景良好，能够在在尽量不改变其介电常数的前提下，将材料的品质因数提高。
具体实施方式
实施例1
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4–bMgSiO3的复合物；0.9≤a≤1,0≤b≤0.1；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例2
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0.02取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4–bMgSiO3-eTiO2的复合物；0.9≤a≤1,0≤b≤0.1，0≤e≤0.1；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例3
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0.05取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4-eTiO2的复合物；0.9≤a≤1，0≤e≤0.1；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例4
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0.1取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行120℃下烘干、过120目的筛，放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1150℃保温4个小时，得到aMg2SiO4-cMg2TiO4的复合物；0.9≤a≤1，0≤c≤0.1；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨6h后120℃下烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例5
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0.15取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4–bMgSiO3-dMgTi2O5的复合物；0.9≤a≤1,0≤b≤0.1，0≤d≤0.03；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例6
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0.2取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4–bMgSiO3-cMg2TiO4-dMgTi2O5的复合物；0.9≤a≤1,0≤b≤0.1，0≤c≤0.1，0≤d≤0.03；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
表1
从表1可以看出，优选TiO2添加量为0.1时做谐振频率温度系数调整，其损耗最低。
实施例7
所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为2：1：0.1取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，加入CaCO3复配，加入量为产物质量的1％，对其进行120℃下烘干、过120目的筛，放入刚玉坩埚，在空气氛围下经1150℃保温4个小时，得到aMg2SiO4–cMg2TiO4和CaTiO3复合物；0.9≤a≤1，0≤c≤0.1；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨6h后120℃下烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成直径10mm，高度为6mm的圆柱体，然后在1325℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例8
步骤(1)中加入CaCO3复配，加入量为产物质量的2％，其他同实施例7。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例9
步骤(1)中加入CaCO3复配，加入量为产物质量的3％，其他同实施例7。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例10
步骤(1)中加入CaCO3复配，加入量为产物质量的4％，其他同实施例7。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
实施例11
步骤(1)中加入CaCO3复配，加入量为产物质量的5％，其他同实施例7。通过微波网络分析仪测试所指的陶瓷的微波介电性能，具体参数如表1所示。
表2
由表2可知，当CaCO3的添加量为5％时最好，此时陶瓷的谐振频率温度系数最为近零，说明其温度稳定性最好，使得采用该种陶瓷制备所得产品在遇到极端天气时也可以保证正常工作运行。

Claims (10)

1.一种低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷，其特征是：其组成表达式为aMg2SiO4-bMgSiO3-cMg2TiO4-d MgTi2O5-eTiO2的复合物，其中0.9≤a≤1,0≤b≤0.1，0≤c≤0.1，0≤d≤0.03，0≤e≤0.1，b＝2c+d。
2.如权利要求1所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷，其特征是：还包括稳定剂CaCO3。
3.如权利要求2所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷，其特征是：所述CaCO3的添加量为形成aMg2SiO4-bMgSiO3-cMg2TiO4-d MgTi2O5-eTiO2复合物的Mg源、Si源和Ti源质量的1％-5％。
4.权利要求1所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是步骤如下：
(1)按比例称取Mg源、Si源和Ti源，然后进行一次球磨，得到一次球磨后的原料：随后将一次球磨后的原料烘干并研磨，得到粉料；对所得粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；
(2)对煅烧后的粉料进行二次球磨，对二次球磨得到的粉料进行烘干，加入粘合剂进行造粒和过筛，最后对其进行压制成型；对压制成型所得原料进行烧结成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
5.如权利要求4所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是：所述Mg源、Si源和Ti源具体为镁、硅及钛的氧化物；
优选的，所述镁源为MgO、MgCO3或Mg(OH)2中的任意一种或至少两种的组合，优选为MgO；
优选的，所述Ti源为TiO2；
优选的，所述Si源为SiO2；
优选地，所述Mg源、Si源和Ti源的质量纯度大于99％。
6.如权利要求4所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(2)中按复合物原料质量比计添加1％-5％的CaCO3。
7.如权利要求4所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是：所述一次和二次球磨时间为4-8h，烘干的温度为100-120℃。
8.如权利要求4所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(1)中过120目筛网，步骤(2)中过120目筛网。
9.如权利要求4所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是所述造粒过程如下：将烘干后的粉体与粘合剂混合，然后制成微米级的球形颗粒；优选的，所述粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
10.如权利要求4所述低介电常数和超低损耗的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是具体步骤如下：
(1)按照Mg：Si：Ti的摩尔比为(2a+b+2c+d)：(a+b)：(c+2d+e)取MgO、SiO2和TiO2的氧化物，对其进行烘干和一次球磨，得到粉料；然后在1100-1200℃下保温3-5h，得到aMg2SiO4-bMgSiO3-cMg2TiO4-d MgTi2O5-eTiO2的复合物；
(2)对步骤(1)所得复合物进行二次球磨，球磨后烘干、造粒和过筛，将过筛后的颗粒压制成型，然后在1300-1400℃下烧结4h成瓷，得到低介电常数温度稳定型低损耗微波介质陶瓷。
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