CN107056277A - 一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法,该材料包含了主粉体以及辅助成分,所述主粉体的化学组成式为:xLi4Ti5O12‑(1‑x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5;相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:第一辅助成分2~5%,以及TiO2 5~15%,其中,所述第一辅助成分为BaCu(B2O5),H3BO3和V2O5中的一种。采用本发明,可以获得低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。

Description

一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及微波元器件制造领域,尤其涉及一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质并完成一种或多种功能的材料,主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件。近年来,随着微波移动通讯技术不断向低成本化和数字化方向发展,对元器件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技术(LTCC,Low Temperature Co-fired Ceramics)以其优异的电学、机械、热学及工艺特性,已经成为电子器件模块化的主要技术之一。低温共烧陶瓷系统的烧结温度低,可用电阻率低的金属作为多层布线的导体材料,可以提高组装密度、信号传输速度,并且可内埋多层基板一次烧成的各种层式微波电子器件,因此广泛用在高速高密度互连多元陶瓷组件(MCM)之中。LTCC共烧技术具有组装密度高、介电损耗低、可用于高微波频段、可靠性高、与IC热匹配好等特点,因此有着极为广泛的应用前景。
LTCC的关键技术要求微波介质材料在具有优良的微波介电性能的同时还应该具有低的烧结温度(≤960℃)并且能与Ag电极共烧兼容。目前大多数商用的微波介电材料虽然具有优良的微波介电性能,但是其烧结温度较高(≥1100℃)。高的烧结温度不仅增加了生产成本,而且不能与Ag电极共烧,无法应用于LTCC器件上,影响了其在商业上大规模的应用。因此越来越多的研究放在了探索新型高性能低温共烧LTCC微波介质陶瓷材料上。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足,提供一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法,以获得一种低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种低温烧结中介电常数微波介质材料,该材料包含了主粉体以及辅助成分,所述主粉体的化学组成式为:xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5;相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:第一辅助成分2~5%,以及TiO2 5~15%,其中,所述第一辅助成分为BaCu(B2O5),H3BO3和V2O5中的一种。
进一步地:
所述主粉体化学组成式为:0.4Li4Ti5O12-0.6Mg2TiO4,可表示为Li1.6Mg1.2Ti2.6O7.2
所述主粉体化学组成式为:0.5Li4Ti5O12-0.5Mg2TiO4,可表示为Li2MgTi3O8
相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:BaCu(B2O5)2~5%,以及TiO2 5~15%。
相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:BaCu(B2O5)3%,以及TiO2 10%。
相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:H3BO3或V2O53%,以及TiO2 5~15%。
一种所述的低温烧结中介电常数微波介质材料的制备方法,按照所述主粉体和所述辅助成分的组分配方,制作所述低温烧结中介电常数微波介质材料。
所述制备方法包括以下步骤:
(1)以Li2CO3、MgO和TiO2为主要原料,按照xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5进行计量并称量,然后混料;以湿磨法磨细后烘干,过筛后压制成块状,然后加热制成预烧块,将预烧块粉碎,以湿磨法球磨,然后烘干,得到主粉体;
(2)在所述主粉体的基础上掺入所述辅助成分,采用湿磨法研磨混合后烘干;造粒后压制成形,排胶,冷却后得到瓷料,再将所述瓷料烧结得到所述微波介质陶瓷材料。
步骤(1)包括:以纯度≥99%的Li2CO3、MgO和TiO2为主要原料,按照xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5进行计量并称量,然后混料;按照无水乙醇与粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,磨细后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温4小时,制成预烧块,将上述预烧块粉碎,分别按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇,球磨4小时后取出,在120~140℃下烘干,即得到所述主粉体。
步骤(2)包括:在步骤(1)得到的所述主粉体的基础上,掺入所述辅助成分;按照无水乙醇与粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,而后在120~140℃下烘干;造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于500~600℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将所述瓷料在850~950℃下烧结4小时即得到所述微波介质陶瓷材料。
本发明的有益效果:
本发明提供一种低温烧结中介电常数微波介质材料及其制备方法,该低温烧结微波介质陶瓷材料从LTCC低温共烧的角度出发,在LMT体系中通过引入烧结助剂降低体系的烧结温度,引入TiO2调节τf值,从而获得一种低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。
本发明制备的微波介质陶瓷,其烧结温度较低(850~950℃),微波性能优异:介电常数(εr)适中,Q×f值高以及τf近零且可以与银电极共烧兼容,可用于谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在一种实施例中,一种低温烧结中介电常数微波介质材料,该材料包含了主粉体以及辅助成分,所述主粉体的化学组成式为:xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5;相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:第一辅助成分2~5%,以及TiO2 5~15%,其中,所述第一辅助成分为BaCu(B2O5),H3BO3和V2O5中的一种。
在优选实施例中,所述主粉体化学组成式为:0.4Li4Ti5O12-0.6Mg2TiO4,可表示为Li1.6Mg1.2Ti2.6O7.2
在优选实施例中,所述主粉体化学组成式为:0.5Li4Ti5O12-0.5Mg2TiO4,可表示为Li2MgTi3O8
在优选实施例中,相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:BaCu(B2O5)2~5%,以及TiO2 5~15%。
在优选实施例中,相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:BaCu(B2O5)3%,以及TiO2 10%。
在优选实施例中,相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:H3BO3或V2O5 3%,以及TiO2 5~15%。
在另一种实施例中,所述低温烧结中介电常数微波介质材料的制备方法,按照上述主粉体和上述辅助成分的任一组分配方,制作所述低温烧结中介电常数微波介质材料。
在优选实施例中,所述制备方法包括以下步骤:
(1)以Li2CO3、MgO和TiO2为主要原料,按照xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5进行计量并称量,然后混料;以湿磨法磨细后烘干,过筛后压制成块状,然后加热制成预烧块,将预烧块粉碎,以湿磨法球磨,然后烘干,得到主粉体;
(2)在所述主粉体的基础上掺入所述辅助成分,采用湿磨法研磨混合后烘干;造粒后压制成形,排胶,冷却后得到瓷料,再将所述瓷料烧结得到所述微波介质陶瓷材料。
在一个具体实施例中,微波介质陶瓷材料的制备方法包括以下具体步骤:
(1)以纯度≥99%的Li2CO3、MgO和TiO2为主要原料,按照xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5进行计量并称量,然后混料;按照无水乙醇与粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,磨细后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温4小时,制成预烧块,将上述的烧块粉碎,分别按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇,放入尼龙罐中球磨4小时后取出,放入烘箱内在120~140℃下烘干,即得到主粉体,简称LMT粉料。
(2)在步骤(1)得到的LMT粉料的基础上,掺入各辅助成分。按照无水乙醇与粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,而后在120~140℃下烘干。造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于500~600℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将瓷料在850~950℃下烧结4小时即得到微波介质陶瓷材料。
实施例1-18
表1列出了构成本发明的不同成分的18个具体实施例及其微波介电性能,其中主粉体简写为LMT,BaCu(B2O5)简写为BCB。其制备方法如上所述,用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能的评价。采用TE01D谐振腔及网络分析仪E5071C测试常温下的微波介电性能,并借助恒温箱测试谐振频率温度系数。
本陶瓷可广泛用于各种介质基板、天线和滤波器等微波电子元器件的制造,满足现代移动通信系统的技术需要。
表1
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温烧结中介电常数微波介质材料,该材料包含了主粉体以及辅助成分,其特征在于,所述主粉体的化学组成式为:xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5;相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:第一辅助成分2~5%,以及TiO2 5~15%,其中,所述第一辅助成分为BaCu(B2O5),H3BO3和V2O5中的一种。
2.如权利要求1所述的低温烧结中介电常数微波介质材料,其特征在于,所述主粉体化学组成式为:0.4Li4Ti5O12-0.6Mg2TiO4,可表示为Li1.6Mg1.2Ti2.6O7.2
3.如权利要求1所述的低温烧结中介电常数微波介质材料,其特征在于,所述主粉体化学组成式为:0.5Li4Ti5O12-0.5Mg2TiO4,可表示为Li2MgTi3O8
4.如权利要求1所述的低温烧结中介电常数微波介质材料,其特征在于,相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:BaCu(B2O5)2~5%,以及TiO2 5~15%。
5.如权利要求1所述的低温烧结中介电常数微波介质材料,其特征在于,相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:BaCu(B2O5)3%,以及TiO2 10%。
6.如权利要求1所述的低温烧结中介电常数微波介质材料,其特征在于,相对于主成分的总重量,所述辅助成分包括如下重量百分比的组分:H3BO3或V2O5 3%,以及TiO2 5~15%。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的低温烧结中介电常数微波介质材料的制备方法,其特征在于,按照所述主粉体和所述辅助成分的组分配方,制作所述低温烧结中介电常数微波介质材料。
8.如权利要求7任一项所述的低温烧结中介电常数微波介质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以Li2CO3、MgO和TiO2为主要原料,按照xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5进行计量并称量,然后混料;以湿磨法磨细后烘干,过筛后压制成块状,然后加热制成预烧块,将预烧块粉碎,以湿磨法球磨,然后烘干,得到主粉体;
(2)在所述主粉体的基础上掺入所述辅助成分,采用湿磨法研磨混合后烘干;造粒后压制成形,排胶,冷却后得到瓷料,再将所述瓷料烧结得到所述微波介质陶瓷材料。
9.如权利要求8所述的低温烧结中介电常数微波介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括:以纯度≥99%的Li2CO3、MgO和TiO2为主要原料,按照xLi4Ti5O12-(1-x)Mg2TiO4,其中0.3≤x≤0.5进行计量并称量,然后混料;按照无水乙醇与粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,磨细后在120~140℃下烘干,以80目的筛网过筛,过筛后压制成块状,然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温升至950℃并在此温度下保温4小时,制成预烧块,将上述预烧块粉碎,分别按照无水乙醇与粉料质量比为1:1的比例向粉料中加入无水乙醇,球磨4小时后取出,在120~140℃下烘干,即得到所述主粉体。
10.如权利要求8或9所述的低温烧结中介电常数微波介质材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:在步骤(1)得到的所述主粉体的基础上,掺入所述辅助成分;按照无水乙醇与粉体质量比为1:1的比例向粉体中加入无水乙醇,采用湿磨法混合4小时,而后在120~140℃下烘干;造粒后压制成直径为12mm厚度为6mm的小圆柱,于500~600℃排胶4小时,随炉冷却后得到瓷料,再将所述瓷料在850~950℃下烧结4小时即得到所述微波介质陶瓷材料。
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