CN102173782B - 钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法，根据介电常数和谐振频率温度系数的加和规律，以两相复合为基础，通过调节钼酸盐-二氧化钛二元体系配比，用B2O3和CuO对烧结温度较高的体系降温处理，得到了一系列具有优良微波介电性能的温度稳定型微波介质材料，其结构表达式为：(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO，其中A＝Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+、、Mn2+或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.05。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备领域，特别涉及一种温度稳定的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备。
背景技术
随着信息技术的不断发展，电子整机在微型化、轻型化、低成本、高可靠性和高性能方面的需求，对微波元器件的要求越来越高，这使得低温共烧陶瓷技术(LTCC)等组件整合技术迅猛发展。
LTCC技术是20世纪80年代出现的一种多层陶瓷制造技术。它利用低温烧结陶瓷材料，根据设计的图案结构，将基板、电子元件、电极材料等一次性烧成，大大提高了生产效率。与其他组件整合技术相比，LTCC技术具有许多优点：LTCC技术的烧结温度一般低于950℃，可以采用金、银、铜等高电导率金属作为导电介质，降低了工艺难度并提高了信号传输速度；LTCC材料的介电常数可以在很大的范围内变动，使电路设计更加灵活性；温度特性更加优秀，如具有较小的热膨胀系数、较小的谐振频率温度系数；可靠性更高，可用于恶劣环境；可以得到更细的线宽和线间距，提高了集成度。微波介质陶瓷作为LTCC技术的关键材料之一，应具有低烧结温度、与低熔点的金属电极(Ag、Cu等)无界面反应、高品质因数(Qf)、温度稳定的谐振频率温度系数(TCF)的性能。
但是，绝大部分的微波介质陶瓷材料不具有近零的谐振频率温度系数，不适合LTCC技术的要求，因此开发和研究具有温度稳定型的微波介质陶瓷材料体系就变得非常的有意义了。将具有较大TCF值的微波介质陶瓷材料调节至近零有以下几种方法：1、陶瓷与陶瓷复合的方式。两相或多相复合的微波介质陶瓷材料，其介电常数和谐振频率温度系数满足加和规律，将具有正负TCF值的微波介质陶瓷材料复合在一起可以使材料的谐振频率温度系数调节至零；2、固溶体的方式。通过离子取代形成固溶体可以对陶瓷材料的结构进行调整，从而达到调节陶瓷材料介电性能(包括谐振频率温度系数)的目的。
综上所述，微波技术的飞速发展推动了微波元器件向小型化、集成化的发展。LTCC技术以其优异的电学、热学、机械特性成为当前电子元件集成化、模块化的首选方式，广泛用于通信、电子、汽车、航空航天等领域，具有广阔的发展前景。因此，适用于LTCC技术、能与铜或银共烧且微波介电性能优异的新型微波介质陶瓷材料是今后的研究重点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料是谐振频率温度系数为-17.9ppm/℃到+27.3ppm/℃的可应用于LTCC的高性能钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料，其最小TCF值可以达到-0.2ppm/℃
本发明的第一个目的是提供一种钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料，它的烧结温度为830℃～1330℃，烧结后的相对介电常数为8～30，具有良好的微波性能(Qf＝7200GHz～54400GHz)，另外它的主要特点是具有近零的谐振频率温度系数(TCF＝-17.9ppm/℃～+27.3ppm/℃)，化学成分及制备工艺简单。
本发明的第二个目的是提供上述钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法。
本发明采用了简单有效的固相反应烧结的工艺方法来实现上述发明目的。首先是选择合适比例的配方，选取适当的初始氧化物以及降温材料，通过一次球磨使初始氧化物均匀混合，通过预烧结使混合均匀的氧化物进行初步反应，形成主相，通过二次球磨细化反应生成物的颗粒大小，再通过造粒成型得到陶瓷坯体，最后通过烧结得到所需要的陶瓷成品。通过这样一种简单有效的制备方法，得到的陶瓷样品在830℃～1330℃烧结致密，介电常数分布在8～30，Qf在7200GHz～54400GHz之间变化，谐振频率温度系数在-17.9ppm/℃～+27.3ppm/℃可调，可以实现TCF≈0ppm/℃的要求，使之适用于LTCC技术，扩大了应用范围。
本发明的技术方案是这样实现的：钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料的结构表达式为：(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO，其中A＝Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.05。
本发明的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料制备方法，按以下步骤进行：
1)将化学原料CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、MnO2、ZnO、MoO3、TiO2、H3BO3、CuO按配方通式(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO称量配制，其中A＝Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.05；
2)将配制后的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精球磨3～6个小时，充分混合磨细，取出快速烘干100℃～200℃，过筛200目后压制成块状；
3)压制的块体经600℃～800℃预烧，并保温4～8小时，即可得到样品烧块；
4)将样品烧块粉碎，并经过3～6个小时的二次球磨，充分混合磨细、烘干100℃～200℃、造粒，造粒后经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料小颗粒；
5)将瓷料粉末按需要压制成型，在830℃～1330℃下烧结2～8个小时成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
本发明的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料具有以下特点：烧结温度比较低(830℃～1330℃)，相对介电常数比较高(8～30)，微波性能良好(Qf＝7200GHz～54400GHz)，谐振频率温度系数非常稳定(TCF＝-17.9ppm/℃～+27.3ppm/℃)，化学成分及制备工艺简单。
具体实施方式
下面对本发明的内容作进一步详细说明。
本发明的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料的配方表达式为：(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO，其中A＝Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.05。
本发明的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料具体制备步骤是：将化学原料CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、MnO2、ZnO、MoO3、TiO2、H3BO3、CuO按配方通式(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO称量配制，其中A＝Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.03。
充分混合球磨3～6个小时，磨细后烘干、过筛、压块，然后经600℃～800℃预烧，并保温4～8小时，将预烧后的块体进行二次球磨，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型，然后在830℃～1330℃下烧结2～8小时成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
本发明的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料，由于包括了具有正TCF值的TiO2和负TCF值的AMoO4(其中A＝Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，)，使得这种介质陶瓷材料的谐振频率温度系数近零成为可能。本发明根据电介质物理和晶体化学的有关理论，以TiO2和AMoO4(其中A＝Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，)两相复合为基础，用B2O3和CuO对烧结温度较高的体系进行降温处理，可以在较低的温度范围内得到谐振频率温度系数近零(-17.9ppm/℃～+27.3ppm/℃)并具有优良微波介电性能的新型功能陶瓷，这类陶瓷可以作为低温共烧陶瓷系统(LTCC)、射频多层陶瓷电容器、射频电路滤波器、片式微波介质谐振器、储存器、陶瓷天线、多芯片组件(MCM)、蓝牙组件等介质材料使用。
实施例1：
将分析纯度的原料CaCO3、MoO3和TiO2按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.24，y＝0，z＝0。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经600℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在1250℃～1330℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1250℃～1330℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr＝14.3(9.16GHz)，品质因子Q＝4030，Qf＝36900GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～+19.5ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例2：
将分析纯度的原料SrCO3、MoO3和TiO2按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.084，y＝0，z＝0。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经650℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在1130℃～1250℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1130℃～1250℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr～11.6(9.52GHz)，品质因子Q～2900，Qf～27600GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～+25.1ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例3：
将分析纯度的原料BaCO3、MoO3和TiO2按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.3，y＝0，z＝0。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经650℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在1150℃～1300℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
1150℃～1300℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr～14.2(8.92GHz)，品质因子Q～6100，Qf～54400GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～-17.9ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例4：
将分析纯度的原料BaCO3、MoO3、TiO2、H3BO3和CuO按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.34，y＝0.05，z＝0.01。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经650℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在825C～900℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
825C～900℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr～14.0(9.03GHz)，品质因子Q～5200，Qf～47000GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～+13.9ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例5：
将分析纯度的原料MgO、MoO3和TiO2按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.31，y＝0，z＝0。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经700℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在950℃～1060℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
950℃～1060℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr～9.3(10.33GHz)，品质因子Q～700，Qf～7200GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～+27.3ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例6：
将分析纯度的原料MnO2、MoO3和TiO2按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.26，y＝0，z＝0。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经700℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在925℃～1050℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
925℃～1050℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr～12.2(9.05GHz)，品质因子Q～1600，Qf～14500GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～-0.2ppm/℃(25℃～85℃)。
实施例7：
将分析纯度的原料ZnO、MoO3和TiO2按配方(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制，其中x＝0.35，y＝0，z＝0。配制后充分混合球磨4个小时，然后烘干、过筛、压块，经600℃预烧4个小时，然后将预烧后的块状样品粉碎后再进行二次球磨4小时，磨细烘干后造粒，经60目与120目筛网双层过筛，即可得到所需瓷料。将瓷料按需要压制成型(片状或者柱状)，然后在870℃～960℃空气下烧结2～3h成瓷，即可得到超低温烧结铋基钼基微波介质陶瓷材料。
该组陶瓷材料的性能达到如下指标：
870℃～960℃空气中烧结成瓷，微波下的介电性能εr～13.9(8.61GHz)，品质因子Q～4700，Qf～40500GHz，微波下的谐振频率温度系数TCF～+2.0ppm/℃(25℃～85℃)。
需要指出的是，按照本发明的技术方案，上述实施例还可以举出许多，根据申请人大量的实验结果证明，在本发明的权利要求书所提出的范围，均可以达到本发明的目的。
Claims (2)
1.一种钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料结构表达式为：(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO，其中A=Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+、Mn2+或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0＜y≤0.10，0＜z≤0.05。
2.实现如权利要求1所述的钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
1）将化学原料CaCO3、SrCO3、BaCO3、MgO、MnO2、ZnO、TiO2、H3BO3、CuO按配方通式(1-x)AMoO4-xTiO2-yB2O3-zCuO配制,其中A=Ca2+，或Sr2+，或Ba2+，或Mg2+，或Mn2+，或Zn2+，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.10，0≤z≤0.05；
2）将配制后的化学原料混合，放入尼龙罐中，加入酒精球磨3～6个小时，充分混合磨细，取出快速烘干100℃～200℃，过筛200目后压制成块状；
3）压制的块体经600℃～800℃预烧，并保温4～8小时，即可得到样品烧块；
4）将样品烧块粉碎，并经过3～6个小时的二次球磨，充分混合磨细、烘干100℃～200℃、造粒，造粒后经60目与120目筛网双层过筛，得到所需瓷料粉末；
5）将瓷料粉末按需要压制成型，在830℃～1330℃下烧结2～8个小时成瓷，即可得到钼基钛基温度稳定型微波介质陶瓷材料。
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