CN1286477A - 压电陶瓷组合物和使用该组合物的压电器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供主要包含CaBi4Ti4O15的压电陶瓷组合物,它可以在1100℃或更低温度下焙烧;具有适合实用的机电偶合系数(kt);可用作制造诸如压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器、压电陶瓷变换器的压电陶瓷器件的材料。本发明还提供使用这种陶瓷组合物的压电陶瓷器件。本发明提供包含由式CaBi4Ti4O15表示的主组分的压电陶瓷组合物,该组合物含有对每摩尔Bi,0.5摩尔或更少的W。

Description

压电陶瓷组合物和使用该组合物的压电器件
本发明涉及压电陶瓷组合物以及使用该组合物的压电陶瓷器件。具体而言，本发明涉及可用作诸如压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器、压电陶瓷变换器的压电陶瓷器件的材料，还涉及使用该陶瓷组合物的压电陶瓷器件。
主要包含钛锆酸铅(Pb(TixZr1-x)O3)或钛酸铅(PbTiO3)的压电陶瓷组合物广泛地用于制造诸如压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器、压电陶瓷变换器的压电陶瓷器件。然而，这类压电陶瓷组合物含有大量铅，氧化铅在上述产品的制备步骤中蒸发，导致制造的器件性能质量不一致问题。为解决这一问题，介电陶瓷组合物宜含少量铅，最好不含铅。
与此相反，主要包含层状铋化合物如CaBi4Ti4O15的压电陶瓷组合物，由于其组成中不含氧化铅，不存在上述缺陷。
然而，主要包含如CaBi4Ti4O15的层状铋化合物的压电陶瓷组合物，必须在1150℃或更高的温度下焙烧，以便获得具有10％或更大的机电偶合系数(kt)(这样大的机电偶合系数才适合实际应用)的压电陶瓷材料。在如此高温下焙烧需要高成本高性能的焙烧炉。另外，当制造具有内电极的压电陶瓷器件如压电陶瓷滤波器时，电极材料应具备的熔点需高于焙烧该材料本身的温度。因此，必须使用昂贵的电极材料如铂或钯，会使生产成本增加。
鉴于上述问题，本发明一个目的是提供主要包含CaBi4Ti4O15的压电陶瓷组合物，这种组合物可以在1100℃或更低温度下焙烧；具有足以实用的机电偶合系数(kt)；可用作制造诸如压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器、压电陶瓷变换器的压电陶瓷器件的材料。本发明另一个目的是提供使用这种陶瓷组合物的压电陶瓷器件。
因此，本发明提供一种压电陶瓷组合物，主要包含由式CaBi4Ti4O15表示的主组分，所述组合物，对主组分中所含每摩尔Bi，包含0.5摩尔或更少(但多于0)的W。较好的组合物包含如式CaBi2(Ti1-yWy)O15(0＜y≤0.5)表示的主组分。
压电陶瓷组合物宜包含一种除Ca以外的其它二价金属，对每摩尔Bi，其量为0.125摩尔或更少(但多于0摩尔)。此二价金属元素可以是至少一种选自Mg、Sr或Ba的金属。
压电陶瓷组合物宜包含一种除Bi之外的其它三价金属，对每摩尔Bi，其量为0.075摩尔或更少(但多于0摩尔)。此三价金属元素是至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的金属。
压电陶瓷组合物较好的还包含锰，按MnCO3计，其含量为大于0.15％(重量)或更小(但大于0)。
本发明中，还提供包括上面列举的压电陶瓷组合物的压电陶瓷材料，以及包括固定在该陶瓷材料上的电极的陶瓷压电器件。
结合附图，根据下面对一些优选实施方案的详细描述，可以更好地理解本发明的其它目的、特征以及许多优点。
图1是本发明压电陶瓷变换器一个例子的透视图。
图2是图1所示压电陶瓷变换器的部分截面图。
本发明的压电陶瓷组合物包含以1摩尔Bi为基准的0.5摩尔或更少(但多于0)的W。当W量超过0.5摩尔时，机电偶合系数(kt)下降至不适合实际应用的水平。
另外，本发明的压电陶瓷组合物，在主组分中可以含有二价金属元素如Mg、Sr或Ba，或者三价金属元素如La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y，具体是当压电陶瓷组合物含有至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素，对每摩尔Bi，其量为0.075摩尔或更少(但多于0摩尔)时，由下面所列公式表示的谐振频率温度系数(缩写为frTc)在-20℃至80℃范围，尽管迄今未能解释这一现象的确切原因。因此，压电陶瓷组合物可以在1100℃或更低温度下烧制；具有适合实用的机电偶合系数；可用作制造诸如压电陶瓷变换器等压电陶瓷装置的材料。在本发明的压电陶瓷组合物中，对每摩尔Bi，以0.075摩尔或更少(但多于0摩尔)的量加入至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。当其量超过0.075摩尔时，与不含这类另外的三价金属元素的相似组合物相比，机电偶合系数(kt)下降。因此，加入过量的上述金属元素，不能达到满意的效果。
frTc定义如下：
             frTc=(fr(max)-fr(min))/(fr(20℃)×100)其中，fr(max)是-20至80℃范围内的最大谐振频率；fr(min)是-20至80℃范围内的最小谐振频率；fr(20℃)是20℃的谐振频率。
在日本专利申请11-030322中，我们已经指出，通过加入含量为1.5％(重量)或更大(按MnCO3计)含量的Mn，可提高主要含CaBi4Ti4O15的压电陶瓷组合物的机电偶合系数。本发明中，加入Mn也是有效的。因此，本发明提供可在1100℃或更低温度下烧
制的压电陶瓷组合物；该压电陶瓷组合物具有适合实用的机电偶合系数(kt)，可用于制造压电陶瓷材料。
实施例
将CaCO3、Bi2O3、TiO2、MgCO3、SrCO3、BaCO3、La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3、WO6和MnCO3用作原料。称取上述原料，用球磨机湿混合约4小时，配成组成为(Ca1-xMx)Bi4(Ti1-yWy)4O15+z％(重量)MnCO3的组合物，M=Mg、Sr、Ba、La、Nd、Sm或Y；0≤y≤0.6；0≤z≤1.6；当M=Mg、Sr或Ba时，0≤x≤0.6，当M=La、Nd、Sm或Y时，0≤x≤0.4。将混合物干燥，然后在700-900℃煅烧。将经煅烧的产物粗粉碎，再用适量有机粘合剂在球磨机中湿磨4小时。磨后的粉末通过一个40目的筛，控制研磨粒度。然后在1000kg/cm2压力下将粉末压制成为直径12.5mm，厚1mm的圆片，圆片在1100-1250℃空气焙烧，制得陶瓷圆片。以常规方式，在陶瓷圆片表面(两个主平面)上施加银浆，然后烘焙，形成银电极。最后将陶瓷圆片浸没在150-200℃的绝缘油中，施加5-10kv/mm直流电压10-30分钟，进行极化处理，制得压电陶瓷(样品)。
测定上述样品的密度、谐振频率温度系数frTc和机电偶合系数。结果列于表1-3，表1-3还列出焙烧温度、金属元素(M)以及上述组成式中的参数x、y和z。有“*”符号的样品在本发明组成范围之外。
表1
样品号 M  x  y     z 焙烧温度(℃) 密度(克/厘米3)  frTc(ppm/℃)     kt(％)
  1*     -     0     0     0     1150     6.99     40.5     10.0
  2*     -     0     0     0     1100     5.88 不能测定 不能极化
  3     -     0     0.1     0     1100     6.92     39.5     13.1
  4     -     0     0.3     0     1100     6.91     39.1     13.2
  5     -     0     0.5     0     1100     6.87     39.8     13.8
  6*     -     0     0.6     0     1100     6.02 不能测定 不能极化
  7     -     0     0.1     0.5     1100     6.82     37.1     13.5
  8     -     0     0.3     0.5     1100     6.93     37.5     13.6
  9     -     0     0.5     0.5     1100     6.91     37.6     14.1
  10*     -     0     0.6     0.5     1100     6.50     43.5     8.5
  11     -     0     0.1     1.0     1100     7.01     35.8     13.6
  12     -     0     0.5     1.0     1100     7.02     35.6     14.2
  13     -     0     0.1     1.5     1100     6.99     34.9     14.2
  14     -     0     0.3     1.5     1100     7.01     34.3     14.6
  15     -     0     0.5     1.5     1100     7.02     34.8     14.9
  16*     -     0     0.6     1.5     1100     6.46     43.0     9.1
  17     -     0     0.1     1.6     1100     6.40     42.5     11.8
  18     -     0     0.3     1.6     1100     6.52     42.0     10.1
  19     -     0     0.5     1.6     1100     6.29     41.5     10.1
  20*     Mg     0.05     0     0.5     1100     6.32     45.8     7.5
  21*     Mg     0.1     0     0.5     1100     6.17     45.1     7.9
  22*     Mg     0.3     0     0.5     1100     6.40     50.2     8.1
  23*     Mg     0.5     0     0.5     1100     6.58     43.5     9.4
  24*     Mg     0.6     0     0.5     1100     6.63   不能测定     不能极化
  25     Mg     0.05     0.1     0.5     1100     6.99     37.5     15.8
  26     Mg     0.1     0.1     0.5     1100     5.96     38.0     16.5
  27     Mg     0.3     0.1     0.5     1100     6.97     38.3     15.1
  28     Mg     0.5     0.1     0.5     1100     6.92     38.9     14.6
  29     Mg     0.6     0.1     0.5     1100     6.23     42.1     10.5
  30     Mg     0.05     0.3     0.5     1100     7.01     38.1     16.3
表2
样品号     M     x     y     z 焙烧温度(℃) 密度(克/厘米3)  frTc(ppm/℃) kt(％)
    31     Mg     0.1     0.3     0.5  1100     6.90     38.6     16.7
    32     Mg     0.3     0.3     0.5  1100     6.88     38.5     15.1
    33     Mg     0.5     0.3     0.5  1100     6.92     39.0     14.8
    34     Mg     0.05     0.5     0.5  1100     6.93     39.2     15.2
    35     Mg     0.1     0.5     0.4  1100     7.01     39.1     17.0
    36     Mg     0.3     0.5     0.5  1100     7.00     39.5     16.2
    37     Mg     0.5     0.5     0.5  1100     6.99     39.8     15.7
    38*     Mg     0.05     0.6     0.5  1100     6.10     42.3     7.8
    39*     Mg     0.1     0.6     0.5  1100     6.11     41.9     9.3
    40*     Mg     0.3     0.6     0.5  1100     6.35    不能测定   不能极化
    41*     Mg     0.5     0.6     0.5  1100     6.09    不能测定   不能极化
    42     Mg     0.1     0.1     1.0  1100     6.99     37.5     14.7
    43     Mg     0.3     0.1     1.0  1100     7.00     37.1     14.9
    44     Sr     0.3     0.1     0.5  1100     7.02     38.3     15.8
    45     Sr     0.5     0.1     0.5  1100     6.93     37.6     15.6
    46     Sr     0.3     0.5     0.5  1100     6.95     37.4     18.1
    47     Sr     0.5     0.5     0.5  1100     6.99     37.3     19.1
    48*     Sr     0.3     0.6     0.5  1100     6.55     45.1     9.1
    49*     Sr     0.5     0.6     0.5  1100     6.43     42.0     9.3
    50     Ba     0.3     0.1     0.5  1100     6.95     38.0     14.4
    51     Ba     0.5     0.1     0.5  1100     6.94     37.3     14.8
    52     Ba     0.3     0.5     0.5  1100     6.97     37.0     15.9
    53     Ba     0.5     0.5     0.5  1100     6.94     36.9     16.1
    54*     Ba     0.3     0.6     0.5  1100     6.23     41.6     7.9
    55*     Ba     0.5     0.6     0.5  1100     6.30    不能测定   不能极化
    56*     La     0.1     0     0.5  1100     6.30     43.5     8.1
    57*     La     0.2     0     0.5  1100     6.35     41.5     7.8
    58     La     0.1     0.1     0.5  1100     6.99     29.5     18.7
    59     La     0.2     0.1     0.5  1100     7.01     30.1     19.2
    60     La     0.3     0.1     0.5  1100     7.02     32.5     19.1
表3
样品号     M     x     y     z 焙烧温度(℃) 密度(克/厘米3)   frTc(ppm/℃)     kt(％)
 61     La     0.4     0.1     0.5     1100     6.09     33.3     10.8
 62     La     0.1     0.5     0.5     1100     6.88     30.1     17.8
 63     La     0.2     0.5     0.5     1100     6.89     29.5     18.6
 64     La     0.3     0.5     0.5     1100     6.95     30.9     16.9
 65*     La     0.1     0.6     0.5     1100     6.39     42.9     7.9
 66*     La     0.3     0.6     0.5     1100     6.25   不能测定   不能极化
 67*     La     0.4     0.6     0.5     1100     6.29   不能测定   不能极化
 68     La     0.1     0.1     1.0     1100     7.01     28.5     16.7
 69*     La     0.3     0.1     1.0     1100     7.00     28.9     19.6
 70     Nd     0.1     0.1     0.5     1100     6.99     25.9     20.1
 71     Nd     0.3     0.1     0.5     1100     6.94     26.4     20.0
 72     Nd     0.1     0.5     0.5     1100     6.95     26.0     19.8
 73     Nd     0.3     0.5     0.5     1100     6.92     25.1     19.4
 74*     Nd     0.1     0.6     0.5     1100     6.41     41.3     8.5
 75*     Nd     0.3     0.6     0.5     1100     6.09     42.0     8.6
 76     Sm     0.1     0.1     0.5     1100     6.88     29.4     18.6
 77     Sm     0.3     0.1     0.5     1100     6.92     28.9     18.3
 78     Sm     0.1     0.5     0.5     1100     6.94     29.0     19.3
 79     Sm     0.3     0.5     0.5     1100     6.99     28.4     18.0
 80*     Sm     0.1     0.6     0.5     1100     6.11     43.0     9.1
 81*     Sm     0.3     0.6     0.5     1100     6.32     42.2     7.8
 82     Y     0.1     0.1     0.5     1100     6.95     25.4     19.9
 83     Y     0.3     0.1     0.5     1100     6.91     25.3     20.5
 84     Y     0.1     0.5     0.5     1100     7.00     24.9     18.8
 85     Y     0.3     0.5     0.5     1100     6.80     24.8     19.3
 86*     Y     0.1     0.6     0.5     1100     6.05     45.0     8.4
 87*     Y     0.3     0.6     0.5     1100     6.07   不能测定   不能极化
表1-3中，组成式中x/4和y的值分别指对应每摩尔Bi的M含量(摩尔)和W含量(摩尔)。
由表1-3可知，y=0的样品在低于1100℃下无法充分烧结，也无法极化，而y＞0.1的样品，其机电偶合系数(kt)不适合实际应用。因此，组成式中y的范围确定为0＜y≤0.5。
本发明中，当M是至少一种选自Mg、Sr或Ba的二价金属元素时，x/4必须满足0≤x/4≤0.125。当x/4超出上限时，与不含M的情况相比，机电偶合系数(kt)小，不能获得M的效果。
本发明中，当M是至少一种选自La、Nd、Sm或Y的三价金属元素时，x/4必须满足0≤x/4≤0.075。当x/4大于0.075时，与不含M的情况相比，机电偶合系数(kt)小，不能获得M的效果。
本发明中，以MnCO3计的锰含量为1.5％(重量)或更小。当锰含量大于1.5％(重量)时，与不含锰的情况相比，机电偶系数kt下降，谐振频率温度系数frTc提高。
由表1-3可知，本发明实施例的样品，在1100℃下焙烧生成，具有可实际应用的机电偶合系数(kt)。
另外，当M是选自La、Nd、Sm或Y中至少一种时，在1100℃焙烧生成的本发明的样品，具有适合实际应用的机电偶合系数(kt)，具有小的谐振频率温度系数frTc。这表明，本发明的组合物可用于制造具有这些性能的压电陶瓷材料。
当M是Nd和Y的至少一种时，本发明的压电陶瓷组合物，具有很小的谐振频率温度系数frTc。
具有各种组成比例的上述样品不应构成对本发明范围的限制。只要未偏离本发明的宗旨，任何压电陶瓷组合物会显示本发明的效果。
本发明要求主要包含CaBi4Ti4O15的压电陶瓷组合物基本上满足上述组成条件。因此，组分元素的摩尔比值可以和化学计量小有偏差。
下面描述本发明的压电陶瓷器件。图1是本发明压电陶瓷变换器一个例子的透视图，图2是该压电陶瓷变换器的部分截面图。图1和图2所示的压电陶瓷变换器10中有一个压电陶瓷体12(如长方体形)。压电陶瓷体12包括两层压电陶瓷层12a和12b，这些压电陶瓷层由本发明的压电陶瓷组合物制成。压电陶瓷层12a和12b相互叠加，成一整体。如图2所示，层12a和12b均按箭头所示的同一厚度方向极化。
将一振动电极14a(如圆形)放置在压电陶瓷层12a和12b之间的中心部位。引导电极16a(如T形)从振动电极14a伸出到压电陶瓷体12的第一侧面。在压电陶瓷层12a的外表面上，放置一振动电极14b(如圆形)。引导电极16b(如T形)从振动电极14b伸出到压电陶瓷体12的第一侧面。另外，在压电陶瓷层12b的外表面上，放置振动电极14c(如圆形)。引导电极16c(如T形)从振动电极14c伸出到压电陶瓷体12的第二侧面。
通过引线18a将引导电极16a连接到一个外电极20a上，而通过分支引线18b将引导电极16b和16c连接到外电极20b上。
除了上述的压电陶瓷变换器10外，本发明还包括各种压电陶瓷装置，如其它类型压电陶瓷变换器、压电陶瓷滤波器和压电陶瓷振荡器。
如上所述，本发明提供了主要包含CaBi4Ti4O15的压电陶瓷组合物，这种组合物可以在1100℃或更低温度下焙烧；具有适合实际应用的机电偶合系数(kt)；这种组合物可用作制造如压电陶瓷滤波器、压电陶瓷振荡器和压电陶瓷变换器的压电陶瓷器件的材料。

Claims (9)

1．一种压电陶瓷组合物，包含由式CaBi4Ti4O15表示的主组分，所述组合物，对主组分中所含的每摩尔Bi而言，包含0.5摩尔或更少但多于0的W。
2．如权利要求1所述的压电陶瓷组合物，其特征还在于所述主组分由式CaBi4(Ti1-yWy)4O15(0＜y≤0.5)表示。
3．如权利要求1或2所述的压电陶瓷组合物，其特征还在于所述压电陶瓷组合物含有除Ca以外的其它二价金属元素，对每摩尔Bi，其量为0.125摩尔或更少但多于0摩尔。
4．如权利要求3所述的压电陶瓷组合物，其特征还在于所述除Ca以外的其它二价金属元素是至少一种选自Mg、Sr或Ba的元素。
5．如权利要求1或2所述的压电陶瓷组合物，其特征还在于所述压电陶瓷组合物含有除Bi以外的其它三价金属元素，对每摩尔Bi，其量为0.075摩尔或更少但多于0摩尔。
6．如权利要求5所述的压电陶瓷组合物，其特征还在于所述除Bi外的其它三价金属元素是至少一种选自La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Er、Yb、Sc或Y的元素。
7．如权利要求1-6中任一权利要求所述的压电陶瓷组合物，其特征还在于所述压电陶瓷组合物含有Mn，按照MnCO3计，其含量为1.5％重量或更小但大于0。
8．一种压电陶瓷体，包括如权利要求1-7中任一权利要求所述的压电陶瓷组合物。
9．一种压电陶瓷器件，包括如权利要求8所述的压电陶瓷体和固定在该陶瓷体上的电极。
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