CN102173785A - 一种宽工作温区热稳定型复合介质陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽工作温区热稳定型复合介质陶瓷的制备方法，步骤为：(1)按原料组分及其摩尔百分比含量x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3，其中0.01＜x＜0.5，首先配置硝酸铋溶液和乙酸钠溶液；再配置钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，得到钛酸铋钠溶胶。(2)配置钛酸钡溶胶；(3)配置(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶；(4)制备干凝胶；(5)制备(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉体；(6)进行造粒，压制成型，于950～1050℃烧结，制得复合介质陶瓷。本发明采用溶胶-凝胶法制备的纳米粉体颗粒尺寸细小，平均粒径为100nm；粉体活性高，烧结特性好，在较低烧结温度下能够制备介电性能优良的宽工作温区热稳定型复合介质陶瓷。

Description

一种宽工作温区热稳定型复合介质陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于电子信息材料与元器件领域，特别涉及一种宽工作温区热稳定型介质陶瓷的制备方法。
背景技术
近几年，随着航天、信息、医疗仪器等迅猛发展，航天器、卫星、导弹、飞机引擎、坦克以及一些超大规模集成电路等应用领域，要求电子系统装备能在各种恶劣环境条件下(工作温区：-55℃～+200℃)正常工作。这就要求电子元器件在宽的工作温度下具有较好的稳定性和可靠性。相关的研究证明，电子元器件的正常工作温度范围每提升10℃，可靠性提高25％，这表明制造具有更高可靠性的电子元器件必须研制具有宽温(-55℃～+200℃)热稳定型(ΔC/C≤±15％)的介质陶瓷材料。
现已研制出的X7R型和X8R型(X表示工作温度下限为-55℃，7表示工作温度上限为+125℃，8表示工作温度上限为+150℃，R表示工作温区内的所有温度点的电容量相对于室温25℃时的变化率ΔC/C小于或等于±15％。)介质陶瓷材料由于工作温区窄，远远不能满足现代电子设备在苛刻环境下的高可靠性的需求。其工作温区窄的主要原因是：X7R、X8R介质陶瓷体系的研究与开发主要集中在对传统已知材料(BaTiO3)的掺杂改性上，使其居里峰移动或展宽，达到高介电常数和容量温度稳定特性，但毕竟单纯用掺杂改性离子对BaTiO3(简称BT)的居里峰(125℃)移动和展宽是有限度的，达不到宽温(-55℃～+200℃)热稳定型标准。
因此开发与BT相复合的高温稳定型介质陶瓷材料，以及先进制备方法，已经成为当今亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术达不到宽的工作温区(-55℃～+200℃)热稳定型标准(ΔC/C≤±15％)的缺点，提供一种采用溶胶-凝胶法制备在较低烧结温度下合成的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
本发明宽工作温区热稳定型(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3，其中0.01＜x＜0.5；按此化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.05x mol五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.05x mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.1x mol钛酸四丁酯【Ti(OC4H9)4】溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶；
(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.1(1-x)mol乙酸钡溶于100ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.1(1-x)mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶；
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为0.1-5％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，加热搅拌，得(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶；
(4)将步骤(3)(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶置于烘箱中，于100～110℃烘干，形成干凝胶。
(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于750～950℃热处理，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉体；
(6)将步骤(5)制备的纳米粉体中，加入重量百分比为7％～10％的石蜡，进行造粒，然后将造粒粉体过筛，在4～8Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在950～1050℃烧结，保温3～6小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
所述步骤(3)硝酸镁的优选的加入量为0.05mol。
所述步骤(4)优选的烘干温度为100℃。
所述步骤(5)热处理的优选温度为850℃。
所述步骤(6)优选的烧结温度为1000℃，保温4小时。
本发明的有益效果是，采用溶胶-凝胶法制备的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3纳米粉体颗粒尺寸细小，平均粒径为100nm；该纳米粉体活性高，烧结特性好，在较低烧结温度下就能制备介电性能优良的宽工作温区热稳定型复合介质陶瓷。
具体实施方式
本发明所用原料均采用市售的分析纯原料，具体实施例如下。
实施例1
(1)按0.05(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.95BaTiO3(x＝0.05)化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.0025mol将五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.0025mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.005mol钛酸四丁酯溶于50ml无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶。
(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.095mol乙酸钡溶于50ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.095mol钛酸四丁酯溶于100ml无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶。
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为1％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，在60℃下搅拌4小时，得澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶。
(4)将步骤(3)(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶置于烘箱中，于100℃烘干，形成干凝胶。
(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于850℃热处理，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉料。
(6)将步骤(5)制备的纳米粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在5Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在1000℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
实施例2-1
(1)按0.1(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.9BaTiO3(x＝0.1)化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.005mol将五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.005mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.01mol钛酸四丁酯溶于50ml无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶。
(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.09mol乙酸钡溶于50ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.09mol钛酸四丁酯溶于100ml无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶。
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为1％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，在60℃下搅拌4小时，得澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶。
(4)将步骤(3)(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶置于烘箱中，于100℃烘干，形成干凝胶。
(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于850℃热处理，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉料。
(6)将步骤(5)制备的纳米粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在5Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在950℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
实施例2-2
步骤(6)是“在950℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-3
步骤(6)是“在1050℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-4
步骤(6)是“在1000℃烧结，保温3小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例2-5
步骤(6)是“在1000℃烧结，保温6小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。”，其它工艺同于实施例2-1。
实施例3
(1)按0.2(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.8BaTiO3(x＝0.2)化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.01mol将五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.01mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.02mol钛酸四丁酯溶于100ml无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶。
(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.08mol乙酸钡溶于50ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.08mol钛酸四丁酯溶于100ml无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶。
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为1％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，在60℃下搅拌4小时，得澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶。
(4)将步骤(3)(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶置于烘箱中，于100℃烘干，形成干凝胶。
(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于850℃热处理，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉料。
(6)将步骤(5)制备的纳米粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在5Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在1000℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
实施例4
(1)按0.5(Na0.5Bi0.5)TiO3-0.5BaTiO3(x＝0.05)化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.025mol将五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.025mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.5mol钛酸四丁酯溶于100ml无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶。
(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.5mol乙酸钡溶于50ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.5mol钛酸四丁酯溶于100ml无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶。
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为1％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，在60℃下搅拌4小时，得澄清的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶。
(4)将步骤(3)(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶置于烘箱中，于100℃烘干，形成干凝胶。
(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于850℃热处理，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉料。
(6)将步骤(5)制备的纳米粉料中，加入重量百分比为8％的石蜡造粒，然后将造粒粉料过筛，在5Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在1000℃烧结，保温4小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
上述实施例介电性能测试结果列于表1。表1中Max|ΔC/C25℃|(％)值的温区范围为-55℃～+200℃。
表1
Figure BDA0000044848710000051
本发明并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本发明的范围和精神。

Claims (5)

1.一种宽工作温区热稳定型(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)原料组分及其摩尔百分比含量为x(Na0.5Bi0.5)TiO3-(1-x)BaTiO3，其中0.01＜x＜0.5；按此化学计量比，首先配置钛酸铋钠溶液，将0.05x mol五水硝酸铋溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到硝酸铋溶液；将0.05x mol无水乙酸钠溶于50ml冰醋酸，加热磁力搅拌，使其溶解，得到乙酸钠溶液；将0.1x mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌1小时，得到钛酸四丁酯溶液；然后分别将硝酸铋溶液和乙酸钠溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸铋钠溶胶；
(2)按步骤(1)中的化学计量比，再配置钛酸钡溶液，将0.1(1-x)mol乙酸钡溶于100ml冰醋酸，磁力搅拌30分钟，得到乙酸钡溶液；将0.1(1-x)mol钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌20分钟，得到钛酸四丁酯溶液；然后将乙酸钡溶液滴加到钛酸四丁酯溶液中，并在70℃下磁力搅拌2小时，得到澄清的钛酸钡溶胶；
(3)将步骤(1)和步骤(2)两种溶胶混合；在上述配比的基础上外加摩尔百分比为0.1-5％的硝酸镁，然后加入乙二醇乙醚作为稳定剂，加热搅拌，得(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶；
(4)将步骤(3)(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合溶胶置于烘箱中，于100～110℃烘干，形成干凝胶。
(5)将步骤(4)干凝胶置于高温炉中，于750～950℃热处理，得到(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合纳米粉体；
(6)将步骤(5)制备的纳米粉体中，加入重量百分比为7％～10％的石蜡，进行造粒，然后将造粒粉体过筛，在4～8Mpa压强下压制成直径为15mm的圆片，在950～1050℃烧结，保温3～6小时，制得性能优良的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷。
2.根据权利要求1的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)硝酸镁的优选的加入量为0.05mol。
3.根据权利要求1的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)优选的烘干温度为100℃。
4.根据权利要求1的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)热处理的优选温度为850℃。
5.根据权利要求1的(Na0.5Bi0.5)TiO3-BaTiO3复合介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)优选的烧结温度为1000℃，保温4小时。
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