CN103641471A - 一种超级电容电池用电介质钛酸锶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料及其制备方法，属于电子陶瓷材料技术领域。在所述材料中，各组份的摩尔比为SrTiO3∶Nb2O5∶CeO2=1∶1∶（0.004-0.006）。所述的制备方法，先制备材料粉体，再制备SrTiO3初坯，最后烧结；本发明采用一次混合分段烧结法制备SrTiO3材料，所得的SrTiO3材料介电常数较高、介电损耗较低，老化缓慢。不添加粘合剂，避免了SrTiO3材料引入其它化学杂质。组份精简，烧结温度较低，制备工艺简单，有利于工业化大批量的生产。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷技术领域，具体涉及一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料及其制备方法。
背景技术
随着全球污染与能源危机的日趋严重，以超级电容电池为代表的绿色环保储能器件成为人们关注的焦点和研究热点。电介质材料在超级电容电池的制造中作为重要材料之一，高介电常数的电介质材料及其制备方法是制约超级电容电池储能能力提升的瓶颈。电介质材料的介电常数越高，超级电容电池的储能能力的提升空间就越大。查阅一些有关高介电常数材料制备的文献和专利，资料表明：目前所制备的电介质材料的介电常数一般不超过107数量级，且存在介电损耗大和制备工艺复杂等问题。如专利（申请号：201110000663.X）公开的一种提升钛酸钡高介电常数的烧结方法。该方法采用溶胶凝胶法，马弗炉两次烧结制备出介电常数为66724的钛酸钡材料；专利（申请号：200510061081.7）公开的一种温度稳定性超高介电常数电子陶瓷材料及其制备方法，制备的钛酸钡基材料的介电常数为45000，介电损耗为69.5%。；专利（申请号：201310112735.9），采用自蔓延高温快速加压技术制备出介电常数为75000钛酸钡基材料，介电损耗小于5%。因此，寻找一种更高介电常数的超级电容电池用的电介质材料及其简洁有效的制备方法，对提升超级电容电池的储能能力十分关键，这对人类对电能的利用具有重大的价值和意义。
发明内容
针对提升超级电容电池储能能力所需的高介电常数的电介质材料中存在的问题，本发明提出一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料及其制备方法。本发明所述的制备方法是采用一次混料，一次烧结制备超级电容电池用电介质SrTiO3材料，简单易行，安全性高。本发明所制备的材料具有巨大的介电常数和较小的介电损耗，而且老化程度缓慢，可以作为超级电容电池所用的一种理想的电介质材料。
本发明提出一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料，以钛酸锶（SrTiO3）为主体材料，以五氧化二铌（Nb2O5）和二氧化铈（CeO2）为改性材料，在所述材料中，各组份的摩尔比为：
SrTiO3 1
Nb2O5 1
CeO2 0.004-0.006
本发明还提出的一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料的制备方法，包括以下几个步骤：
步骤一：材料粉体的制备；
设定材料总质量，按照所述组份摩尔比称取各组份材料，将所述各组份材料用混料机均匀混合，混合后在行星式球磨机上球磨5-6小时，将球磨后混料在真空干燥箱内进行10-12小时干燥，将干燥后的材料粉体过300目的筛子，得到颗粒大小均匀的材料粉体。
步骤二：SrTiO3初坯的制备；
所述步骤一所得的材料粉体在3-4MPa压力下保压时间5-10分钟压成直径为10毫米厚度为1-2毫米的圆片，将所得的压制成的圆片粉碎并在研磨机上研磨1-2小时，将研磨后的粉体过150目的筛子，得到粒径为100微米左右的材料粉体，将所得材料粉体再次在1-3MPa压力下保压时间3-5分钟压成圆片，得到SrTiO3初坯。
步骤三：SrTiO3初坯的烧结；
所述步骤二所得的SrTiO3初坯，放在真空石墨碳管炉中进行温度分段烧结，分段温度选取100℃、300℃、500℃、800℃，最后升温到1100℃-1250℃，在各温度段的升温速率分别为每分钟5℃、10℃、10℃、15℃、10℃，在分段温度保温时间为30分钟、10分钟、5分钟、10分钟，在1100℃-1250℃保温30-60分钟。保温后随炉自然冷却，得到超级电容电池用电介质SrTiO3材料。
将步骤三所得超级电容电池用电介质SrTiO3材料，在表面涂敷3-5微米银浆，在马弗炉中400-500℃保温3-5分钟后随炉冷却进行上电极。采用2693C型LCR数字电桥在1000Hz下测试室温电容，并计算出介电常数。同时，分别在5天、15天、30天、50天后再次对SrTiO3材料介电性能的测试。测试后的超级电容电池用电介质SrTiO3材料贮存在真空干燥皿内。
本发明具备以下优点和积极作用：
（1）将SrTiO3主体材料和改性掺杂材料Nb2O5和CeO2材料一次混合，采用分段烧结法制备SrTiO3材料，所得的SrTiO3材料介电常数较高、介电损耗较低，老化缓慢。
（2）本发明所述材料均为工业分析纯化学试剂，对纯度要求不高，降低了制备成本。
（3）在SrTiO3初坯的制备中，不添加粘合剂，避免了SrTiO3材料引入其它化学杂质。
（4）本发明所述材料是以SrTiO3为基的体系材料，组份精简，烧结温度较低，制备工艺简单，有利工业化大批量的生产。
说明书附图
图1为实施例中所制备材料的介电常数随时间变化关系曲线；
图2为实施例中所制备材料的介电损耗正切角随着时间变化关系曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
在一定质量下，所述材料组份SrTiO3、Nb2O5和CeO2按摩尔比1：1：0.004称取，将所述各组材料用混料机均匀混合，混合后在行星式球磨机上球磨5小时，将球磨后混料在真空干燥箱内进行10小时干燥，将干燥后的材料粉体过300目的筛子，得到颗粒大小均匀的材料粉体。将所得的材料粉体在3MPa压力下保压时间10分钟压成直径为10毫米厚度为1毫米的圆片，将所得的压制成的圆片粉碎并在研磨机上研磨1小时，将研磨后的粉体过150目的筛子，过筛后所得材料粉体再次在1MPa压力下保压时间5分钟压成圆片，把得到SrTiO3初坯。放在真空石墨碳管炉中进行温度分段烧结，分段温度选取100℃、300℃、500℃、800℃，最后升温1100℃，在各温度段的升温速率分别为每分钟5℃、10℃、10℃、15℃、10℃，在分段温度保温时间为30分钟、10分钟、5分钟、10分钟，在1100℃保温60分钟。保温后随炉自然冷却，得到超级电容电池用电介质SrTiO3材料。经过上电极后，所述超级电容电池用电介质SrTiO3材料电容C为0.8F，介电常数ε为8×1011，介电损耗正切角tanα为0.03。在5天、15天、30天、50天后所得SrTiO3材料电容C分别为0.75F，0.4F、0.09F、0.0002F，介电常数ε分别为7.5×1011，4×1011、9×1010、2×108，介电损耗正切角tanα分别为0.05、0.07、0.2、1.1。
实施例2
在一定质量下，所述材料组份SrTiO3、Nb2O5和CeO2按摩尔比1：1：0.0045称取试剂，将所述各组材料用混料机均匀混合，混合后在行星式球磨机上球磨5.5小时，将球磨后混料在真空干燥箱内进行11小时干燥，将干燥后的材料粉体过300目的筛子，得到颗粒大小均匀的材料粉体。将所得的材料粉体在3.5MPa压力下保压时间7.5分钟压成直径为10毫米厚度为1.5毫米的圆片，将所得的压制成的圆片粉碎并在研磨机上研磨2小时，将研磨后的粉体过150目的筛子，过筛后所得材料粉体再次在2MPa压力下保压时间4分钟压成圆片，把得到SrTiO3初坯。放在真空石墨碳管炉中进行温度分段烧结，分段温度选取100℃、300℃、500℃、800℃，最后升温1100℃，在各温度段的升温速率分别为每分钟5℃、10℃、10℃、15℃、10℃，在分段温度保温时间为30分钟、10分钟、5分钟、10分钟，在1175℃保温45分钟。保温后随炉自然冷却，得到超级电容电池用电介质SrTiO3材料。经过上电极后，所述超级电容电池用电介质SrTiO3材料电容C为0.5F，介电常数ε为3×1011，介电损耗正切角tanα为0.05。在5天、15天、30天、50天后所得SrTiO3材料电容C分别为0.4F，0.1F、0.05F、0.0001F，介电常数ε分别为1.8×1011，0.6×1011、3×1010、6×108，介电损耗正切角tanα分别为0.07、0.08、0.3、1.3。
实施例3
在一定质量下，所述材料组份SrTiO3、Nb2O5和CeO2按摩尔比1：1：0.6%称取试剂，将所述各组材料用混料机均匀混合，混合后在行星式球磨机上球磨6小时，将球磨后混料在真空干燥箱内进行12小时干燥，将干燥后的材料粉体过300目的筛子，得到颗粒大小均匀的材料粉体。将所得的材料粉体在4MPa压力下保压时间5分钟压成直径为10毫米厚度为2毫米的圆片，将所得的压制成的圆片粉碎并在研磨机上研磨1小时，将研磨后的粉体过150目的筛子，过筛后所得材料粉体再次在3MPa压力下保压时间3分钟压成圆片，把得到SrTiO3初坯。放在真空石墨碳管炉中进行温度分段烧结，分段温度选取100℃、300℃、500℃、800℃，最后升温1100℃，在各温度段的升温速率分别为每分钟5℃、10℃、10℃、15℃、10℃，在分段温度保温时间为30分钟、10分钟、5分钟、10分钟，在1250℃保温30分钟。保温后随炉自然冷却，得到超级电容电池用电介质SrTiO3材料。经过上电极后，所述超级电容电池用电介质SrTiO3材料电容C为0.65F，介电常数ε为6×1011，介电损耗正切角tanα为0.06。在5天、15天、30天、50天后所得SrTiO3材料电容C分别为0.5F，0.18F、0.08F、0.0004F，介电常数ε分别为4.6×1011，1.66×1011、3×1010、3.7×108，介电损耗正切角tanα分别为0.08、0.09、0.25、1.8。
本发明实施例1-3所制备的超级电容电池用电介质SrTiO3材料的介电常数及介电损耗正切角随储存时间的变化曲线如图1和图2所示。由图1和图2可以看出，本方法制备出的钛酸锶材料，在长时间储存下仍具有较高的介电常数（﹥108），而且老化缓慢。主体材料SrTiO3和改性掺杂材料Nb2O5在固定摩尔百分比1：1的情况下，严格控制改性掺杂材料CeO2的掺杂的摩尔比（0.4%-0.6%），不仅可以提高钛酸锶材料的介电性能，还可以提高钛酸锶材料的抗老化能力。这可能的原因在于改性掺杂材料CeO2在主体材料SrTiO3中形成的晶界缺陷和Ce 4+的迁移有关，掺杂的Ce 4+团聚在SrTiO3材料的晶界位置，形成极薄的晶界层从而提高SrTiO3材料介电性能，Ce4+在晶界位置的迁移缓慢从而提高了SrTiO3材料的抗老化性能。
由图1和图2还可以看出，本发明实施例1-3所制备的超级电容电池用电介质SrTiO3材料的介电性能在0-15天之内基本保持稳定。说明了主体材料SrTiO3和改性掺杂材料Nb2O5在固定摩尔百分比1：1的情况下，适当调整改性掺杂材料CeO2的掺杂比例（0.4%-0.6%）能够提高SrTiO3材料抗老化能力，满足超级电容电池所需的电介质材料。
Claims (3)
1.一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料，其特征在于：以钛酸锶SrTiO3为主体材料，以五氧化二铌Nb2O5和二氧化铈CeO2为改性材料，各组份的摩尔比为：
SrTiO3：Nb2O5：CeO2=1：1：（0.004-0.006）。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料，其特征在于：各组份的摩尔比为：
SrTiO3：Nb2O5：CeO2=1：1：0.0045。
3.一种超级电容电池用电介质SrTiO3材料的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤，步骤一：材料粉体的制备；
设定材料总质量，按照各组份摩尔比称取各组份材料，将所述各组份材料用混料机均匀混合，混合后在行星式球磨机上球磨5-6小时，将球磨后混料在真空干燥箱内进行10-12小时干燥，将干燥后的材料粉体过300目的筛子，得到颗粒大小均匀的材料粉体；所述的各组分摩尔比为SrTiO3：Nb2O5：CeO2=1：1：（0.004-0.006）；
步骤二：SrTiO3初坯的制备；
所述步骤一所得的材料粉体在3-4MPa压力下保压时间5-10分钟压成直径为10毫米厚度为1-2毫米的圆片，将所得的压制成的圆片粉碎并在研磨机上研磨1-2小时，将研磨后的粉体过150目的筛子，得到粒径为100微米左右的材料粉体，将所得材料粉体再次在1-3MPa压力下保压时间3-5分钟压成圆片，得到SrTiO3初坯；
步骤三：SrTiO3初坯的烧结；
所述步骤二所得的SrTiO3初坯，放在真空石墨碳管炉中进行温度分段烧结，分段温度选取100℃、300℃、500℃、800℃，最后升温到1100℃-1250℃，在各温度段的升温速率分别为每分钟5℃、10℃、10℃、15℃、10℃，在分段温度保温时间为30分钟、10分钟、5分钟、10分钟，在1100℃-1250℃保温30-60分钟；保温后随炉自然冷却，得到超级电容电池用电介质SrTiO3材料。
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