CN102219506A - 稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,它包括NdxSr1-xTiO3和SiO2,SiO2的掺入量为NdxSr1-xTiO3质量的0.05~0.8%,其中,x=0.08~0.14。本发明还提供上述SrTiO3基介质陶瓷的制备方法。通过稀土Nd和微量SiO2的掺杂使材料在尽量保持高介电常数的同时降低体系的介电损耗值,优化材料的综合性能,得到介电常数较高,介电损耗较低、容温变化率较好的材料,且制备工艺简单,有助于材料制备的发展和应用。
Description
技术领域
本发明属于多层陶瓷电容器用介质材料及制备方法,尤其涉及稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
片式多层陶瓷电容器(MLCC)目前广泛应用于移动电话、计算机、数码相机及汽车等领域,它具有等效串联电阻(ESR)小,额定纹波电流大,品种规格齐全,尺寸小,无极性,漏电流小等特点。近年来,移动电子设备的小型化使得多层陶瓷电容器(MLCC)逐渐向低成本、小型化、大容量的方向发展。钛酸钡陶瓷具有高介电常数,能在较小的体积内储存较大的电能,且对环境无污染,因而成为陶瓷电容器特别是MLCC的首选介质材料。BaTiO3虽然具有较高的介电常数,但介电常数在居里点附近有较大突变,且随环境温度的变化较大,因此改善钛酸钡基陶瓷的介电温度特性仍然是目前的研究热点之一。同时,开发新型的具有高介电常数、低介电损耗、稳定的容温变化率的材料也具有重大的意义,值得进一步进行研究和探讨,SrTiO3材料就是一种很有前途的材料。SrTiO3在室温下为顺电相立方结构,在居里温度Tc以上没有相变,与BaTiO3体系相比不会导致疲劳和老化问题。因此,用SrTiO3基材料制备电容器具有潜在的优势。然而,纯SrTiO3属于顺电体,居里温度很低,介电常数不高,只有250左右,容量温度系数大,因此,必须对SrTiO3进行掺杂改性,并通过微观结构的控制,从而制备出高介电常数、低介电损耗、高温度稳定性的MLCC材料。
有关资料表明,目前BaTiO3基的X7R材料的介电常数一般为5000左右,难以得到很大的提高,而且高介电常数低容温变化率的X7R陶瓷材料在市场上非常稀缺,开发新型大容量电容器材料很有必要。而稀土掺杂SrTiO3基材料就是一种很有潜力的替代材料。因此针对该材料值得进一步进行研究和分析,以期望得到高介电常数,介电损耗低,低容温变化率的材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对上述现有技术中存在的不足,提供一种高介电常数,介电损耗低,容温变化率较好的稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷(MLCC材料)及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题所提出的技术方案为:
稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,它包括NdxSr1-xTiO3和SiO2,SiO2的掺入量为NdxSr1-xTiO3质量的0.05~0.8%,其中,x=0.08~0.14。
稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法,它包括以下步骤:
1) 将SrCO3、TiO2和Nd2O3按照化学计量比NdxSr1-xTiO3称量并且配料,其中x=0.08~0.14;
2) 将配好的料放入球磨罐中,球磨时间为8-24小时;
3) 将球磨料烘干后于1100℃~1250℃煅烧2-4小时,得到预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷(即NdxSr1-xTiO3);
4) 在预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷中加入SiO2,SiO2的掺入量为预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷质量的0.05~0.8%,细磨24小时,出料烘干后,加入粘结剂,压片,排胶,冷却,然后在1400℃~1500℃进行烧结。
上述方案中,球磨步骤中按照料:球:酒精的体积比为1:1:1.2进行球磨。
上述方案中,球磨料烘干后煅烧3小时。
上述方案中,加入粘结剂,压片和排胶的步骤中是加入浓度为2.5wt%的聚乙烯醇粘结剂进行造粒,所述聚乙烯醇粘结剂的加入量为出料质量的3~5%,压片得到生坯片,在600℃下保温2h排胶。
本发明的有益效果是:
本发明采用一般固相反应法制备了稀土Nd掺杂SrTiO3基材料,并且使用SiO2进行微量掺杂,研制出一种具有高介电常数的MLCC材料,其具有以下特点:
1. 通过控制稀土Nd的掺杂量,可得到巨介电效应,使材料的介电常数显著增大,从250增大到104级别,高于目前MLCC体系,能够优化材料性能,拓宽材料应用范围。
2. 通过微量SiO2的掺杂使材料在尽量保持高介电常数的同时降低体系的介电损耗值,优化材料的综合性能,得到介电常数较高,介电损耗较低、容温变化率较好的材料,有利于大容量,微型化的发展,并且以SrTiO3为基体,与目前BaTiO3体系相区别,开创出一种新型的MLCC体系,有助于新型材料的探索。
3. 制备工艺简单,有助于材料制备的发展和应用。
附图说明
图1为稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3的XRD图。
图2为实施例1的稀土Nd掺杂SrTiO3的介电常数随温度变化的图谱。
图3为实施例1的稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3的高温介电图谱。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明并不局限于下面的实施例;任何在本发明基础上的改变或改进,都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,它包括Nd0.12Sr0.88TiO3和SiO2,SiO2的掺入量为Nd0.12Sr0.88TiO3质量的0.1%。
上述稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法包括以下步骤:
1)按照化学计量比Nd0.12Sr0.88TiO3称量0.88mol SrCO3、1mol TiO2、及0.06mol Nd2O3并且配料;
2)将配好的料放入球磨罐中,球磨时间为12小时;
3)将球磨料烘干后于1200℃煅烧3小时,得到预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷;
4)在预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷中加入SiO2,SiO2的掺入量为预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷质量的0.1%,细磨24小时,出料烘干后,加入粘结剂(浓度为2.5wt%的聚乙烯醇粘结剂,所述聚乙烯醇粘结剂的加入量为出料质量的4%),压片,排胶,冷却,然后在1470℃进行烧结。
图1为实施例1所得的稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的XRD图谱,可以发现,添加稀土Nd和SiO2后的SrTiO3并未出现杂相。图2为Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷样品的介电常数随温度变化的图谱,所测得的介电常数为15900,损耗为0.21,△C/C≤±15%的温度范围为-55℃~+90℃,得到具有巨介电常数的材料。图3为在稀土Nd掺杂的基础上再掺杂SiO2的SrTiO3基介质陶瓷的高温介电图谱,测得其介电常数为6682,损耗为0.08,△C/C≤±15%的温度范围为-55℃~+110℃,并且具有着明显的随温度变化的弛豫特性。可以看到在介电常数仍然保持较高的同时,该材料的介电损耗大大降低了,容温变化率也得到了优化。
实施例2
一种稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,它包括Nd0.08Sr0.92TiO3和SiO2,SiO2的掺入量为Nd0.08Sr0.92TiO3质量的0.05%。
上述稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法包括以下步骤:
1)按照化学计量比Nd0.08Sr0.92TiO3称量0.92mol SrCO3、1mol TiO2、及0.04mol Nd2O3并且配料;
2)将配好的料放入球磨罐中,按料:球:酒精的体积比大约1:1:1.2进行混料球磨,球磨时间为8小时;
3)将球磨料烘干后于1100℃煅烧2小时,得到预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷;
4)在预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷中加入SiO2,SiO2的掺入量为预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷质量的0.05%,细磨24小时,出料烘干后,加入浓度为2.5wt%的聚乙烯醇粘结剂进行造粒,所述聚乙烯醇粘结剂的加入量为出料质量的3%,压片得到生坯片,在600℃下保温2h排胶,冷却至室温,然后在1400℃进行烧结。
实施例2所得的稀土Nd和 SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,测得其介电常数为4850,损耗为0.145,△C/C≤±15%的温度范围为-55℃~+95℃,可以看到该材料介电常数较高,介电损耗较低、容温变化率较好。
实施例3
一种稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,它包括Nd0.14Sr0.86TiO3和SiO2,SiO2的掺入量为Nd0.14Sr0.86TiO3质量的0.8%。
上述稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法包括以下步骤:
1)按照化学计量比Nd0.14Sr0.86TiO3称量0.86mol SrCO3、1mol TiO2、及0.07mol Nd2O3并且配料;
2)将配好的料放入球磨罐中,按料:球:酒精的体积比大约1:1:1.2进行混料球磨,球磨时间为24小时;
3)将球磨料烘干后于1250℃煅烧4小时,得到预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷;
4)在预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷中加入SiO2,SiO2的掺入量为预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷质量的0.8%,细磨24小时,出料烘干后,加入浓度为2.5wt%的聚乙烯醇粘结剂进行造粒,所述聚乙烯醇粘结剂的加入量为出料质量的5%,压片得到生坯片,在600℃下保温2h排胶,冷却至室温,然后在1500℃进行烧结。
实施例3所得的稀土Nd和 SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,测得其介电常数为2156,损耗为0.05,△C/C≤±15%的温度范围为-55℃~+130℃。可以看到该材料介电常数较高,介电损耗较低、容温变化率得到了极大的优化。
Claims (5)
1.稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷,其特征在于,它包括NdxSr1-xTiO3和SiO2,SiO2的掺入量为NdxSr1-xTiO3质量的0.05~0.8%,其中,x=0.08~0.14。
2.稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:
1) 将SrCO3、TiO2和Nd2O3按照化学计量比NdxSr1-xTiO3称量并且配料,其中x=0.08~0.14;
2) 将配好的料放入球磨罐中,球磨时间为8-24小时;
3) 将球磨料烘干后于1100℃~1250℃煅烧2-4小时,得到预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷;
4) 在预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷中加入SiO2,SiO2的掺入量为预烧的Nd掺杂SrTiO3基介质陶瓷质量的0.05~0.8%,细磨24小时,出料烘干后,加入粘结剂,压片,排胶,冷却,然后在1400℃~1500℃进行烧结。
3.根据权利要求2所述的稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法,其特征在于,球磨步骤中按照料:球:酒精的体积比为1:1:1.2进行球磨。
4.根据权利要求2所述的稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法,其特征在于,球磨料烘干后煅烧3小时。
5.根据权利要求2所述的稀土Nd和SiO2掺杂SrTiO3基介质陶瓷的制备方法,其特征在于,加入粘结剂,压片和排胶的步骤中是加入浓度为2.5wt%的聚乙烯醇粘结剂进行造粒,所述聚乙烯醇粘结剂的加入量为出料质量的3~5%,压片得到生坯片,在600℃下保温2h排胶。
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