CN105174943B - 一种介电储能陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介电储能陶瓷及其制备方法，组成成分以通式Re0.02Sr0.97TiO3+x%MnO2+y%ZnNb2O6来表示，其中Re为La、Nd、Sm或Gd，MnO2、ZnNb2O6为外加，0.1≤x≤0.3，1.5≤y≤7.5，x，y均为质量分数。本发明通过在钛酸锶中掺杂稀土和添加铌酸锌，采用一步烧结，获得致密均匀、细晶结构的陶瓷。本发明的陶瓷具有优秀的介电性能，储能密度可达2.98 J/cm3，储能效率可达90%以上，击穿强度可达535kV/cm，具有高耐压、高储能密度与高储能效率的优点，在脉冲电源领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料，具体是一种介电储能陶瓷及其制备方法。
背景技术
高储能密度储能电容器广泛应用于现代电子能源系统，如脉冲功率系统、混合动力汽车、新能源电力系统、微型电子设备等领域。陶瓷电介质具有介电常数高、介电损耗低、老化速度慢、机械强度高、介电可调且温度适应性好以及可在复杂环境下使用等优点，是制备高功率大密度电容器的理想材料，但也存在着介电击穿强度不够高而导致的储能密度较低的缺点，难以满足新技术进一步发展的需求。
陶瓷电介质击穿强度较低主要来源于陶瓷致密度不够高、晶粒较粗及内部的孔洞，在施加高电场时成为薄弱环节容易击穿。致密均匀的细晶结构能够消除电场局域集中，从而使击穿强度大幅提高。因此，在陶瓷基体中添加适量的烧结助剂，可以优化微观结构，降低气孔率、减小气孔尺寸与晶粒尺寸，得到均匀致密的微观结构，最大限度地提高击穿强度。同时，通过掺杂可以提高介电常数，改善介电常数温度稳定性、介电损耗、剩余极化等相关性能，优化储能特性。目前在铅基陶瓷、钛酸钡基、钛酸锶基陶瓷中添加玻璃相或掺杂取代的报导较多，也获得了较好的储能特性。
目前，尚未见到以稀土掺杂和添加铌酸锌改善钛酸锶陶瓷的耐压性能、储能密度和储能效率的报道。
发明内容
本发明目的是提供一种介电储能陶瓷及其制备方法。这种陶瓷材料具有优异的储能密度及储能效率，储能密度可达2.98J/cm3，储能效率可达90％以上，耐压性能高、实用性好。
实现本发明目的的技术方案是：
一种介电储能陶瓷材料，其配方为：Re0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中Re为La、Nd、Sm或Gd，MnO2、ZnNb2O6为外加，0.1≤x≤0.3，1.5≤y≤7.5，x，y均为质量分数。
本发明高储能密度与储能效率的介电储能陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的Re2O3(Re＝La，Nd，Sm，Gd)为原料，按照化学式Re0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式Re0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中Re为La、Nd、Sm或Gd，x，y表示质量分数，0.1≤x≤0.3，1.5≤y≤7.5，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得的圆片采用一步烧结，升温到烧结温度1250-1280℃保温3小时；
(6)将样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。
本发明通过在钛酸锶中掺杂稀土和添加铌酸锌，采用烧结方法，获得高致密度高耐压的介电储能陶瓷材料，制备工艺简单、稳定，适合工业化应用。本发明的介电陶瓷储能性能优良，储能密度可达2.98J/cm3，储能效率可达90％以上，击穿强度可达535kV/cm，具有高耐压、高储能密度与高储能效率的优点，在脉冲电源领域有良好的应用前景。
附图说明：
图1为本发明介电储能陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
通过下面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。
实施例1：
制备成分为：La0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.1，y＝1.5的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的La2O3为原料，按照化学式La0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式La0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.1，y＝1.5，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1280℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
实施例2：
制备成分为：Sm0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.3，y＝3.0的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的Sm2O3为原料，按照化学式Sm0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式Sm0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.3，y＝3.0，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1280℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
实施例3：
制备成分为：Nd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.2，y＝6.0的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的Nd2O3为原料，按照化学式Nd0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式Nd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.2，y＝6.0，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1270℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
实施例4：
制备成分为：Gd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.2,y＝5.0的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的Gd2O3为原料，按照化学式Gd0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式Gd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.2，y＝5.0，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1275℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
实施例5：
制备成分为：Nd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.2,y＝7.5的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的Nd2O3为原料，按照化学式Nd0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式Nd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.2，y＝7.5，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1250℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
实施例6：
制备成分为：La0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.15,y＝4.5的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的La2O3为原料，按照化学式La0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式La0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.15，y＝4.5，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1280℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
实施例7：
制备成分为：Gd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6，其中x,y表示质量分数，x＝0.2,y＝6.0的陶瓷材料。
制备方法包括如下步骤：
(1)采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9％的Gd2O3为原料，按照化学式Gd0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050℃预烧3小时合成粉末；
(2)采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5％的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000℃预烧3小时合成粉末；
(3)将步骤(1)与(2)的预烧粉末按照化学式Gd0.02Sr0.97TiO3+x％MnO2+y％ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，x＝0.2，y＝6.0，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
(4)将步骤(3)获得的粉末加入3％(重量百分比)浓度的聚乙烯醇(PVA)溶液造粒，压制成型圆片，然后在600℃保温2小时排除PVA；
(5)将步骤(4)获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1275℃保温3小时；
(6)样品加工成两面平滑、厚度约0.3mm的薄片，披银电极，然后测试介电性能，并计算储能密度。性能如表1所示。
表1 实施例样品的介电性能
通过上面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。
Claims (1)
1.一种介电储能陶瓷的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）采用分析纯的SrCO3、TiO2和纯度大于99.9%的Re2O3为原料，其中Re为La、Nd、Sm或Gd，按照化学式Re0.02Sr0.97TiO3进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1050oC预烧3小时合成粉末；
（2）采用分析纯的ZnO和纯度大于99.5%的Nb2O5为原料，按照化学式ZnNb2O6进行配料，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后于1000oC预烧3小时合成粉末；
（3）将步骤（1）与（2）的预烧粉末按照化学式Re0.02Sr0.97TiO3（Re=La，Nd，Sm，Gd）+x%MnO2+y%ZnNb2O6配料，其中x，y表示质量分数，0.1≤x≤0.3，1.5≤y≤7.5，MnO2为分析纯，以无水乙醇为介质球磨24小时，干燥后获得粉末；
（4）将步骤（3）获得的粉末加入3%(重量百分比)浓度的聚乙烯醇（PVA）溶液造粒，压制成型圆片，然后在600oC保温2小时排除PVA；
（5）将步骤（4）获得成型圆片采用一步烧结法，升温到烧结温度1250-1280oC保温3小时；
（6）样品加工成两面平滑、厚度0.3mm的薄片，披银电极即成。
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