CN103467089A - 一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，化学计量式为：0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-yPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3，其中，0.44≦x≦0.47，0.07≦y≦0.13，采用传统固相法制备了具有良好综合性能的压电陶瓷。本发明满足了高压电系数（d33=500-650pC/N）、高居里温度（Tc＞250℃）和低损耗（﹤2%），在室温下具有极高的应变能力（0.8kV/mm交变电场下对应0.25%应变量）。在1120-1180℃烧结具有较小的晶粒尺寸，有助于提高抗老化性能。本发明适用于较大温度范围内的大应变应用，在微位移驱动器、补偿器和制动器领域有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种锆钛酸铅（PZT）基压电陶瓷材料制备和应用，尤其涉及压电陶瓷高温条件下的大应变应用。
背景技术
PZT压电陶瓷是一种重要的功能材料，广泛应用于电子元器件、微位移控制和微型超声电机等领域。PZT陶瓷由于具有较高的居里温度和良好的压电介电性能，在压电陶瓷领域仍占据主导地位。在PZT陶瓷基础上，多元系压电陶瓷如PZT-PZN、PZT-PNN、PZT-PMN等具有更高压电性能的体系相继被开发应用。
PZT基压电陶瓷制备过程中因粉体煅烧和坯体烧结温度较高，易引起铅挥发，造成成分偏离和性能恶化。为了避免铅的挥发，一种方案是通过添加烧结助剂降低烧结温度，但是通常烧结助剂会引起性能的显著降低；另一种方案是烧结工艺的改进，包括气氛片、埋烧以及比较复杂的双层坩埚密封技术等，更加简洁有效的保持铅气氛在压电陶瓷烧结过程中有待于改进。
在微位移控制应用领域，利用压电陶瓷的逆压电效应，高压电性能的PZT基陶瓷元件广泛应用于驱动器、补偿器和制动器等。为了保证压电陶瓷元件在较低驱动电压下获得大应变量，要求压电陶瓷具有高的压电系数（d33）；为了满足在较高工作温度下的应用，要求压电陶瓷体系具有较高的相变温度，即居里温度Tc；同时介电损耗（tanδ）需限制在较低水平以减少实际应用过程中的发热。在报道的高性能压电体系中，铌锌锆钛酸铅（PZT-PZN）和铌镍锆钛酸铅（PZT-PNN）压电陶瓷有望满足上述的性能需求。PZT-PZN具有较高的居里温度，使用铌铁矿前驱体法分步合成制备时可获得极高的压电系数（690pC/N），但是使用适用于工业生产的传统固相反应法制备时压电系数较低（﹤500pC/N），大量文献报道了La3+掺杂后该体系获得了高的压电性能，但是引起居里温度的急剧降低，1mol%镧掺杂即可引起Tc降低20-30℃，阻碍了其在高温下的应用。相比之下，PZT-PNN使用传统固相法即可获得高压电系数和低损耗，但是PNN因其自身较低的居里温度（-120℃）使得该体系的Tc相对较低。因而可供选择的同时满足高d33、高Tc和低tanδ的压电体系很少，限制了PZT基压电陶瓷在较高工作温度下的大应变应用。在PZT-PZN和PZT-PNN三元系陶瓷的基础上，四元系的PZT-PZN-PNN已经有少数研究者进行了报道，但是局限于压电系数、介电常数或者能量密度等部分性能。
发明内容
本发明的目的，为克服现有技术的缺点和不足，提供一种高压电系数、高居里温度、低损耗的大应变压电陶瓷，实现较大温度范围内的微位移控制应用。
为了实现上述目的，采用的解决方案如下：
一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其化学计量式为：0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-yPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3，其中，0.44≦x≦0.47，0.07≦y≦0.13，其中，x、y均表示摩尔比；
该铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
（1）根据铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的化学计量式，称取Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、ZnO和Ni2O3为原料，与去离子水混合后湿磨4h后烘干，过筛；
（2）将步骤（1）制得的粉体密封于氧化铝坩埚中，于900℃煅烧3h，所得粉体研细后二次球磨4h，再干燥、过筛后添加聚乙烯醇造粒，于400MPa压力下干压成型；
（3）将步骤（2）所得坯体于700℃排胶，再于1120-1220℃烧结，保温2h，制得铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷；
（4）将步骤（3）制得的制品打磨光滑后被银电极，于750℃烧渗电极，再于直流电场3kV/mm极化20min，沉化24h后测试性能。
所述步骤（2）干压成型的坯体为直径12mm，厚度1mm的圆形片状结构。
所述步骤（2）二次球磨的磨机转速为750r/min。
所述步骤（3）的烧结形式是在用ZrO2密封的氧化铝坩埚中采用锆钛酸铅陶瓷粉体进行埋烧。
本发明具有以下有益效果：
（1）所制备的压电陶瓷具有高压电系数和低损耗；
（2）所制备的压电陶瓷具有高应变能力，在较低电场下即可获得高应变量，同时具有较高的矫顽场，确保在实际应用中可以承受高的反向驱动电场；
（3）在1120-1180℃烧结的陶瓷试样具有较小的晶粒尺寸，具有较好的抗老化性能；
（4）制备的压电陶瓷具有高居里温度；
（5）退极化处理后仍保持高的压电系数，适用于较高的工作温度，从而实现了较大温度范围的大应变应用。
附图说明
图1为实施例2-2、3-3的XRD衍射图谱；
图2为实施例3-3的制品在0.8kV/mm和2.0kV/mm外加电场下的场致应变曲线图；
图3为实施例3-3的制品热处理后的压电性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明的铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其化学计量式0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-yPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3，其中，0.44≦x≦0.47，0.07≦y≦0.13，x、y均表示摩尔比。本发明采用的制备方法如下：
先将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、ZnO和Ni2O3按化学计量比称量，与去离子水混合后湿磨4h后烘干、过筛，再将所得粉体密封于氧化铝坩埚中在900℃煅烧3h，二次球磨4h，磨机转速为750r/min，干燥、过筛后添加聚乙烯醇造粒，于400MPa压力下干压成型，坯体直径为12mm，厚度为1mm。再将所得坯体于700℃排胶，于1120-1220℃烧结，保温2h。再将制品打磨光滑后被上银电极，于750℃烧渗电极，于直流电场3kV/mm极化20min，陈化24h后测试性能。
具体实施例如下：
x=0.44，y=0.07，烧结温度为1120℃，1180℃，1220℃，分别记为实施例1-1、1-2、1-3；
x=0.45，y=0.10，烧结温度为1120℃，1180℃，1220℃，分别记为实施例2-1、2-2、2-3；
x=0.46，y=0.10，烧结温度为1120℃，1150℃，1180℃，1200℃，1220℃，分别记为实施例3-1、3-2、3-3、3-4、3-5；
x=0.47，y=0.13，烧结温度为1120℃，1180℃，1220℃，分别记为实施例4-1、4-2、4-3。
上述实施例的压电介电性能详见表1：
表1
各实施例均同时具有高的压电系数、居里温度和低损耗，尤其是x=0.46，y=0.10组分综合性能最佳，表明Zr/Ti=0.46位置为组成0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-0.1Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3的准同型相界。
x=0.45，y=0.10和x=0.46，y=0.10组成1180℃烧结即实施例2-2、3-3的XRD图谱见图1，可看到制品为纯的钙钛矿结构，且明显呈现出四方相向菱面体相的转变，表明在组成x=0.46处具有最佳的压电性能，d33达到641pC/N，损耗为1.92%；在x=0.45-0.46之间，即系统组成靠近四方相区域，压电系数均保持在较高水平，因而在实际生产过程中组分的微量偏移不会引起性能的急剧变化。
实施例3-3对应的应变特性见图2，应变曲线显示该体系在低电场下即能产生极高的应变量：0.8kV/mm交变电场下对应0.25%应变量，2kV/mm电场对应0.42%应变量。实施例3-3在不同场强下的剩余极化强度、矫顽场如表2所示。在3kV/mm极化电场下该配方具有相对较高的矫顽场：0.98kV/mm，因此可以承受高的反向电场，在实际应用中产生所需的大应变。实施例3-1～3-5对应的压电陶瓷晶粒尺寸分别为3.7μm，3.8μm，3.9μm，5.3μm和4.9μm，各实施例均获得较高的d33值，但是晶粒尺寸在1180-1200℃急剧增大，在1120-1180℃烧结时表现出较小的晶粒尺寸，晶界的钉扎效应使得铁电畴的反转应力增加因而维持了较好的极化状态，抗老化性能增强。
表2
最佳组成0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-0.1Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-0.2Pb(Ni1/3Nb2/3)O3（x=0.46）即实施例3-3具有高居里温度，测量值为272℃，根据混合法则计算值为270℃。烧结过程中采用ZrO2密封，具有更高烧结温度的PZT陶瓷粉体埋烧，保持了良好铅气氛，从而烧结后试样具有目标组成，居里温度测量值与理论计算值保持一致。高居里温度确保该组成可以使用在更高的工作温度下。对实施例3-3压电陶瓷试样进行一系列温度热处理，每个温度点热处理时间为2h，冷却至室温后测试压电系数，如图3所示，在180℃下仍维持高达570pC/N压电系数。高居里温度和小晶粒尺寸维持良好的电畴取向，从而使得该组成在较高温度下仍保持高压电系数，确保高的应变性能。
综上所述，使用简单、廉价的传统固相法制备的0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-yPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3压电陶瓷（0.44≦x≦0.47，0.07≦y≦0.13）同时满足了高压电系数、高居里温度和低损耗的要求，在1120-1180℃烧结具有较小的晶粒尺寸，从而实现了较大温度范围内的大应变应用，且该体系对成分微量偏离不敏感，有助于实际生产过程中确保较高的成品率。
上述对于具体实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其化学计量式为0.7Pb(ZrxTi1-x)O3-yPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(0.3-y)Pb(Ni1/3Nb2/3)O3，其中，0.44≦x≦0.47，0.07≦y≦0.13，其中，x、y均表示摩尔比；
该铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具有以下步骤：
（1）根据铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的化学计量式，称取Pb3O4、ZrO2、TiO2、Nb2O5、ZnO和Ni2O3为原料，与去离子水混合后湿磨4h后烘干，过筛；
（2）将步骤（1）制得的粉体密封于氧化铝坩埚中，于900℃煅烧3h，所得粉体研细后二次球磨4h，再干燥、过筛后添加聚乙烯醇造粒，于400MPa压力下干压成型；
（3）将步骤（2）所得坯体于700℃排胶，再于1120-1220℃烧结，保温2h，制得铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷；
（4）将步骤（3）制得的制品打磨光滑后被银电极，于750℃烧渗电极，再于直流电场3kV/mm极化20min，沉化24h后测试性能。
2.根据权利要求1的一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤（2）干压成型的坯体为直径12mm，厚度1mm的圆形片状结构。
3.根据权利要求1的一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤（2）二次球磨的磨机转速为750r/min。
4.根据权利要求1的一种铌锌铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其特征在于，所述步骤（3）的烧结形式是在用ZrO2密封的氧化铝坩埚中采用锆钛酸铅陶瓷粉体进行埋烧。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131225 |