JP3341672B2 - 圧電セラミック素子の製造方法 - Google Patents
圧電セラミック素子の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は積層圧電セラミック
素子の製造方法に関する。
素子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、Ｐｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎ
ｂ，Ｏを含む圧電セラミック材料には、例えば、一般
式：Ｐｂ（ＣｒＮｂ）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3
で表せる３成分系材料、およびこの３成分系材料に種々
の微量添加物を添加した材料などが用いられている。こ
れらの圧電体材料は、特公昭５１−２８３５８号公報、
特開平８−３４６６７号公報に開示されているように、
圧電特性が優れており、加工性や量産性も優れているこ
とから、圧電アクチュエータ、圧電フィルタ、圧電トラ
ンス、圧電センサ等に広く用いられている。
ｂ，Ｏを含む圧電セラミック材料には、例えば、一般
式：Ｐｂ（ＣｒＮｂ）Ｏ3−ＰｂＺｒＯ3−ＰｂＴｉＯ3
で表せる３成分系材料、およびこの３成分系材料に種々
の微量添加物を添加した材料などが用いられている。こ
れらの圧電体材料は、特公昭５１−２８３５８号公報、
特開平８−３４６６７号公報に開示されているように、
圧電特性が優れており、加工性や量産性も優れているこ
とから、圧電アクチュエータ、圧電フィルタ、圧電トラ
ンス、圧電センサ等に広く用いられている。
【０００３】また、近年、圧電応用装置に、圧電セラミ
ック層と内部電極層を交互に積み重ねた積層型の圧電素
子を用いるものが数多く開発されている。この積層型の
圧電素子は、小型であり、かつ小電界で大きい変位が得
られるというメリットがあるが、圧電セラミック層のセ
ラミックグリーンシートと内部電極層とを共焼結させる
ことが必要となる。したがって、焼結温度が１２００℃
以上である上記のような圧電材料に使用できる内部電極
材料としては、Ｐｔ等の高価な材料に限られている。そ
こで、過剰のＰｂＯを添加したり、ＳｉＯ2等のガラス
成分を焼結助剤として添加し、焼結温度を低下させたり
している。
ック層と内部電極層を交互に積み重ねた積層型の圧電素
子を用いるものが数多く開発されている。この積層型の
圧電素子は、小型であり、かつ小電界で大きい変位が得
られるというメリットがあるが、圧電セラミック層のセ
ラミックグリーンシートと内部電極層とを共焼結させる
ことが必要となる。したがって、焼結温度が１２００℃
以上である上記のような圧電材料に使用できる内部電極
材料としては、Ｐｔ等の高価な材料に限られている。そ
こで、過剰のＰｂＯを添加したり、ＳｉＯ2等のガラス
成分を焼結助剤として添加し、焼結温度を低下させたり
している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
圧電セラミック素子の製造方法には、以下のような問題
点があった。
圧電セラミック素子の製造方法には、以下のような問題
点があった。
【０００５】すなわち、圧電材料を焼結させるための焼
成温度が１２００℃以上になる場合には、圧電材料中の
Ｐｂの蒸発量が急激に増加する。このため、特性を一定
に保つことが困難となる。
成温度が１２００℃以上になる場合には、圧電材料中の
Ｐｂの蒸発量が急激に増加する。このため、特性を一定
に保つことが困難となる。
【０００６】また、１２００℃以下で圧電材料と内部電
極層を共焼結させるために、ＳｉＯ2等のガラス成分を
焼結助剤として添加した場合には、圧電材料の焼結温度
は５０℃程度低下するものの、圧電特性が劣化してしま
う。特に、大きな圧電特性が要求されるアクチュエータ
などの圧電応用装置に用いることができない。
極層を共焼結させるために、ＳｉＯ2等のガラス成分を
焼結助剤として添加した場合には、圧電材料の焼結温度
は５０℃程度低下するものの、圧電特性が劣化してしま
う。特に、大きな圧電特性が要求されるアクチュエータ
などの圧電応用装置に用いることができない。
【０００７】本発明の目的は、焼成中において、圧電材
料中に含有されているＰｂ蒸発量を抑制し、かつ圧電特
性をほとんど劣化させることなく電極材料に安価な金属
を用いることができる圧電セラミック素子の製造方法を
提供することにある。
料中に含有されているＰｂ蒸発量を抑制し、かつ圧電特
性をほとんど劣化させることなく電極材料に安価な金属
を用いることができる圧電セラミック素子の製造方法を
提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は上記のような目
的に鑑みてなされたものである。第１の発明の圧電セラ
ミック素子の製造方法は、主成分として、少なくともＰ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混
合して混合物とする工程と、前記混合物を仮焼して仮焼
物を得る工程と、前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕ
Ｏに換算して０．０５〜３．０重量％添加して添加物と
する工程と、前記添加物にバインダーを加えてバインダ
ー混合物とする工程と、前記バインダー混合物を成形し
て成形体とする工程と、前記成形体を焼成して焼結体と
する工程と、前記焼結体の表面に電極を形成する工程と
からなる圧電セラミック素子の製造方法であって、前記
焼結体は、一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ
(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、０．９５≦ａ≦１．０５，
０．４０≦ｂ≦０．５５，０．１０≦ｘ≦０．７０，
０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分に対して、
副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．０５〜３．
０重量％含有してなることを特徴とする。
的に鑑みてなされたものである。第１の発明の圧電セラ
ミック素子の製造方法は、主成分として、少なくともＰ
ｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混
合して混合物とする工程と、前記混合物を仮焼して仮焼
物を得る工程と、前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕ
Ｏに換算して０．０５〜３．０重量％添加して添加物と
する工程と、前記添加物にバインダーを加えてバインダ
ー混合物とする工程と、前記バインダー混合物を成形し
て成形体とする工程と、前記成形体を焼成して焼結体と
する工程と、前記焼結体の表面に電極を形成する工程と
からなる圧電セラミック素子の製造方法であって、前記
焼結体は、一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ
(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、０．９５≦ａ≦１．０５，
０．４０≦ｂ≦０．５５，０．１０≦ｘ≦０．７０，
０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分に対して、
副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．０５〜３．
０重量％含有してなることを特徴とする。
【０００９】このような工程で圧電セラミック素子を製
造することによって、焼結温度を低下させることができ
る。従って、焼成中に圧電材料中に含まれるＰｂの蒸発
量を低く抑えることができるので、特性の安定化を図る
ことができる。また、圧電特性（圧電ｄ定数、電気機械
結合係数等）が大きい圧電セラミック素子とすることが
できる。
造することによって、焼結温度を低下させることができ
る。従って、焼成中に圧電材料中に含まれるＰｂの蒸発
量を低く抑えることができるので、特性の安定化を図る
ことができる。また、圧電特性（圧電ｄ定数、電気機械
結合係数等）が大きい圧電セラミック素子とすることが
できる。
【００１０】また、第２の発明の圧電セラミック素子の
製造方法は、主成分として、少なくともＰｂ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して混合物
とする工程と、前記混合物を仮焼して仮焼物とする工程
と、前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換算して
０．０５〜３．０重量％添加して添加物とする工程と、
前記添加物にバインダーを加えてバインダー混合物とす
る工程と、前記バインダー混合物を成形してセラミック
グリーンシートとする工程と、前記セラミックグリーン
シートと、内部電極層とを交互に積層して積層体とする
工程と、前記積層体を１１００℃以下の温度で焼成して
焼結体とする工程と、前記焼結体上に外部電極を形成す
る工程とからなる圧電セラミック素子の製造方法であっ
て、前記焼結体は、一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))y
Ｚｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、０．９５≦ａ≦１．０
５，０．４０≦ｂ≦０．５５，０．１０≦ｘ≦０．７
０，０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分に対し
て、副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．０５〜
３．０重量％含有してなることを特徴とする。
製造方法は、主成分として、少なくともＰｂ，Ｚｒ，Ｔ
ｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して混合物
とする工程と、前記混合物を仮焼して仮焼物とする工程
と、前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換算して
０．０５〜３．０重量％添加して添加物とする工程と、
前記添加物にバインダーを加えてバインダー混合物とす
る工程と、前記バインダー混合物を成形してセラミック
グリーンシートとする工程と、前記セラミックグリーン
シートと、内部電極層とを交互に積層して積層体とする
工程と、前記積層体を１１００℃以下の温度で焼成して
焼結体とする工程と、前記焼結体上に外部電極を形成す
る工程とからなる圧電セラミック素子の製造方法であっ
て、前記焼結体は、一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))y
Ｚｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、０．９５≦ａ≦１．０
５，０．４０≦ｂ≦０．５５，０．１０≦ｘ≦０．７
０，０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分に対し
て、副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．０５〜
３．０重量％含有してなることを特徴とする。
【００１１】このような工程で圧電セラミック素子を製
造することによって、焼成中に圧電材料中に含まれるＰ
ｂの蒸発量を低く抑えることができるので、特性の安定
化を図ることができる。また、圧電特性が大きい圧電セ
ラミック素子とすることができる。さらに、圧電材料と
共焼結させる内部電極層に銀やパラジウム等の安価な材
料を用いることができ、圧電セラミック素子の製造コス
トを下げることができる。
造することによって、焼成中に圧電材料中に含まれるＰ
ｂの蒸発量を低く抑えることができるので、特性の安定
化を図ることができる。また、圧電特性が大きい圧電セ
ラミック素子とすることができる。さらに、圧電材料と
共焼結させる内部電極層に銀やパラジウム等の安価な材
料を用いることができ、圧電セラミック素子の製造コス
トを下げることができる。
【００１２】また、第３の発明の圧電セラミック素子の
製造方法においては、前記主成分中にＳｒ，Ｂａ，Ｃ
ａ，Ｌａのうち少なくとも１種の元素からなる酸化物を
添加し、かつ、その添加量が主成分中に含有されている
Ｐｂ量の３．０mol％以下であることが好ましい。
製造方法においては、前記主成分中にＳｒ，Ｂａ，Ｃ
ａ，Ｌａのうち少なくとも１種の元素からなる酸化物を
添加し、かつ、その添加量が主成分中に含有されている
Ｐｂ量の３．０mol％以下であることが好ましい。
【００１３】このような添加物を含有させることによっ
て、圧電特性が大きい圧電材料であり、かつ圧電材料の
焼結温度を１１００℃以下とすることができる。
て、圧電特性が大きい圧電材料であり、かつ圧電材料の
焼結温度を１１００℃以下とすることができる。
【００１４】次に、本発明の圧電セラミック素子を実施
例を用いてさらに具体的に説明する。
例を用いてさらに具体的に説明する。
【００１５】
【実施例】（実施例１）第１実施例である単板圧電セラ
ミック素子の製造方法について説明する。図１は本実施
例の単板圧電セラミック素子の概略斜視図を示す。ま
ず、出発原料として、Ｐｂ3Ｏ4，ＺｒＯ2，ＴｉＯ2，Ｃ
ｒ2Ｏ3，Ｎｂ2Ｏ5をそれぞれ秤量し、４〜３２時間湿式
混合して、Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]
Ｏ3（以下、（Ｉ）式とする）で表せる混合物を得た。
次に、この混合物を脱水、乾燥させた後、８００〜１０
００℃の温度で２時間仮焼して仮焼物を得た。この仮焼
物を粉砕した後、ＣｕＯ粉末を添加し、さらに、ＰＶＡ
系バインダーを２〜５重量％添加して、湿式混合および
湿式粉砕を８〜３２時間行い、平均粒径が０．５〜０．
９μｍのバインダー混合物を得た。このバインダー混合
物を造粒後、１〜１．５t／cm3の圧力でプレス成形し、
直径が１２mm、厚さが１．２mmの円板型成形体と、長辺
が３０mm、短辺が５mm、厚さが１．２mmの長方形型成形
体との２種類の成形体を得た。次に、この成形体を１１
００℃以下で１〜３時間焼成し、焼結体とした。さら
に、図１のように、得られた焼結体２の両主面にＡｇ電
極ペーストを塗布し、８００℃で０．５時間で焼き付け
て電極３を形成した後、８０〜１２０℃の絶縁オイル中
で、２．０〜４．０kV／mmの直流電界を１５〜６０分間
印加して分極処理を施し、圧電セラミック素子１とし
た。
ミック素子の製造方法について説明する。図１は本実施
例の単板圧電セラミック素子の概略斜視図を示す。ま
ず、出発原料として、Ｐｂ3Ｏ4，ＺｒＯ2，ＴｉＯ2，Ｃ
ｒ2Ｏ3，Ｎｂ2Ｏ5をそれぞれ秤量し、４〜３２時間湿式
混合して、Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]
Ｏ3（以下、（Ｉ）式とする）で表せる混合物を得た。
次に、この混合物を脱水、乾燥させた後、８００〜１０
００℃の温度で２時間仮焼して仮焼物を得た。この仮焼
物を粉砕した後、ＣｕＯ粉末を添加し、さらに、ＰＶＡ
系バインダーを２〜５重量％添加して、湿式混合および
湿式粉砕を８〜３２時間行い、平均粒径が０．５〜０．
９μｍのバインダー混合物を得た。このバインダー混合
物を造粒後、１〜１．５t／cm3の圧力でプレス成形し、
直径が１２mm、厚さが１．２mmの円板型成形体と、長辺
が３０mm、短辺が５mm、厚さが１．２mmの長方形型成形
体との２種類の成形体を得た。次に、この成形体を１１
００℃以下で１〜３時間焼成し、焼結体とした。さら
に、図１のように、得られた焼結体２の両主面にＡｇ電
極ペーストを塗布し、８００℃で０．５時間で焼き付け
て電極３を形成した後、８０〜１２０℃の絶縁オイル中
で、２．０〜４．０kV／mmの直流電界を１５〜６０分間
印加して分極処理を施し、圧電セラミック素子１とし
た。
【００１６】上記のようにして得られた圧電セラミック
素子の主成分を構成する各元素のモル比を変動させ、電
気的特性とキュリー点および抗折強度を測定した。な
お、電気的特性は比誘電率εｒ、電気機械結合係数ｋ
ｐ、圧電ｄ定数ｄ31を測定した。このうち、電気機械結
合係数はインピーダンスアナライザによる共振反共振法
で評価し、さらに圧電ｄ定数は変位測定により評価し
た。また、キュリー点は比誘電率εｒの温度変化の極大
値をもって決定した。抗折強度は三点曲げ試験により評
価した。なお、圧電ｄ定数と抗折強度には、長方形の素
子を用い、その他は円板の素子を用いて測定した。その
結果を表１に示す。なお、表中の※印は本発明の範囲外
を示す。
素子の主成分を構成する各元素のモル比を変動させ、電
気的特性とキュリー点および抗折強度を測定した。な
お、電気的特性は比誘電率εｒ、電気機械結合係数ｋ
ｐ、圧電ｄ定数ｄ31を測定した。このうち、電気機械結
合係数はインピーダンスアナライザによる共振反共振法
で評価し、さらに圧電ｄ定数は変位測定により評価し
た。また、キュリー点は比誘電率εｒの温度変化の極大
値をもって決定した。抗折強度は三点曲げ試験により評
価した。なお、圧電ｄ定数と抗折強度には、長方形の素
子を用い、その他は円板の素子を用いて測定した。その
結果を表１に示す。なお、表中の※印は本発明の範囲外
を示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１に示すように、本発明の範囲内のもの
は、アクチュエータ等の応用圧電装置にも十分適用可能
できる。なお、ここで応用圧電装置に適用可能であると
は、小電界の入力で大変位が得られ、応答速度が速いこ
とである。すなわち、圧電特性がより大きく、比誘電率
εｒがより小さいことであり、具体的には、電気機械係
数ｋｐが６０％以上、圧電ｄ定数ｄ31が２００ｐＣ／N
以上、比誘電率εｒが２０００以下のものである。ま
た、リフロー半田付けに対応するためにキュリー点が２
７０℃以上、使用時の大きな機械的応力に耐えるために
抗折強度は７０ＭＰａ以上がそれぞれ必要である。
は、アクチュエータ等の応用圧電装置にも十分適用可能
できる。なお、ここで応用圧電装置に適用可能であると
は、小電界の入力で大変位が得られ、応答速度が速いこ
とである。すなわち、圧電特性がより大きく、比誘電率
εｒがより小さいことであり、具体的には、電気機械係
数ｋｐが６０％以上、圧電ｄ定数ｄ31が２００ｐＣ／N
以上、比誘電率εｒが２０００以下のものである。ま
た、リフロー半田付けに対応するためにキュリー点が２
７０℃以上、使用時の大きな機械的応力に耐えるために
抗折強度は７０ＭＰａ以上がそれぞれ必要である。
【００１９】ここで、実施例１を基に、請求項１および
請求項２において、圧電セラミックの主成分の含有量を
限定した理由を説明する。 （Ｉ）式中のａを０．９５≦ａ≦１．０５に限定したの
は、試料番号１のように、ａが０．９５より小さい場合
には、電気機械係数ｋｐが６０％より小さくなるうえ、
圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎより小さ
くなり好ましくないからである。一方、試料番号７のよ
うに、ａが１．０５より大きい場合には、抗折強度が７
０ＭＰａより小さくなり好ましくないからである。
請求項２において、圧電セラミックの主成分の含有量を
限定した理由を説明する。 （Ｉ）式中のａを０．９５≦ａ≦１．０５に限定したの
は、試料番号１のように、ａが０．９５より小さい場合
には、電気機械係数ｋｐが６０％より小さくなるうえ、
圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎより小さ
くなり好ましくないからである。一方、試料番号７のよ
うに、ａが１．０５より大きい場合には、抗折強度が７
０ＭＰａより小さくなり好ましくないからである。
【００２０】また、（Ｉ）式中のｂを０．４０≦ｂ≦
０．５５に限定したのは、試料番号８のように、ｂが
０．４０より小さい場合には、電気機械係数ｋｐが６０
％より小さくなるうえ、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜が
２００ｐＣ／Ｎより小さくなり好ましくないからであ
る。一方、試料番号１３のように、ｂが０．５５より大
きい場合には、電気機械係数ｋｐが６０％より小さくな
るうえ、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎ
より小さくなり好ましくないからである。
０．５５に限定したのは、試料番号８のように、ｂが
０．４０より小さい場合には、電気機械係数ｋｐが６０
％より小さくなるうえ、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜が
２００ｐＣ／Ｎより小さくなり好ましくないからであ
る。一方、試料番号１３のように、ｂが０．５５より大
きい場合には、電気機械係数ｋｐが６０％より小さくな
るうえ、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎ
より小さくなり好ましくないからである。
【００２１】また、（Ｉ）式中のｘを０．１０≦ｘ≦
０．７０に限定したのは、試料番号１８のように、ｘが
０．１０より小さい場合には、比誘電率εｒが２０００
より大きくなり好ましくないからである。一方、試料番
号１９のように、ｘが０．７０より大きい場合には、電
気機械係数ｋｐが６０％より小さくなるうえ、圧電ｄ定
数の絶対値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎより小さくなり、
さらに抗折強度が７０ＭＰａより小さくなり好ましくな
いからである。
０．７０に限定したのは、試料番号１８のように、ｘが
０．１０より小さい場合には、比誘電率εｒが２０００
より大きくなり好ましくないからである。一方、試料番
号１９のように、ｘが０．７０より大きい場合には、電
気機械係数ｋｐが６０％より小さくなるうえ、圧電ｄ定
数の絶対値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎより小さくなり、
さらに抗折強度が７０ＭＰａより小さくなり好ましくな
いからである。
【００２２】また、（Ｉ）式中のｙを０．０２≦ｙ≦
０．１２に限定したのは、試料番号２０のように、ｙが
０．０２より小さい場合には、電気機械係数ｋｐが６０
％より小さくなるうえ、抗折強度が７０ＭＰａより小さ
くなり好ましくないからである。一方、試料番号２６の
ように、ｙが０．１２より大きい場合には、電気機械係
数ｋｐが６０％より小さくなるうえ、圧電ｄ定数の絶対
値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎより小さくなり、さらにキ
ュリー点が２７０℃より低くなり好ましくないからであ
る。
０．１２に限定したのは、試料番号２０のように、ｙが
０．０２より小さい場合には、電気機械係数ｋｐが６０
％より小さくなるうえ、抗折強度が７０ＭＰａより小さ
くなり好ましくないからである。一方、試料番号２６の
ように、ｙが０．１２より大きい場合には、電気機械係
数ｋｐが６０％より小さくなるうえ、圧電ｄ定数の絶対
値｜ｄ31｜が２００ｐＣ／Ｎより小さくなり、さらにキ
ュリー点が２７０℃より低くなり好ましくないからであ
る。
【００２３】さらに、請求項１または請求項２におい
て、副成分として添加するＣｕＯの添加量を主成分に対
して０．０５〜３．０重量％に限定したのは、試料番号
２７のようにＣｕＯの添加量が０．０５重量％より少な
い場合には、電気機械係数ｋｐが６０％より小さくなる
うえ、抗折強度が７０ＭＰａより小さくなり好ましくな
い。一方、試料番号３１のように、ＣｕＯの添加量を
３．０重量％より多い場合には、電気機械係数ｋｐが６
０％より小さくなるうえ、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜
が２００ｐＣ／Ｎより小さくなり好ましくないからであ
る。
て、副成分として添加するＣｕＯの添加量を主成分に対
して０．０５〜３．０重量％に限定したのは、試料番号
２７のようにＣｕＯの添加量が０．０５重量％より少な
い場合には、電気機械係数ｋｐが６０％より小さくなる
うえ、抗折強度が７０ＭＰａより小さくなり好ましくな
い。一方、試料番号３１のように、ＣｕＯの添加量を
３．０重量％より多い場合には、電気機械係数ｋｐが６
０％より小さくなるうえ、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ31｜
が２００ｐＣ／Ｎより小さくなり好ましくないからであ
る。
【００２４】（実施例２）実施例１の試料番号２の焼成
温度を変動させて、そのＰｂ蒸発量、電気的特性および
キュリー点を測定した。このうち、Ｐｂ蒸発量は蛍光Ｘ
線定量分析法で測定し、その他は実施例１と同様にして
測定した。その結果を図２に示す。
温度を変動させて、そのＰｂ蒸発量、電気的特性および
キュリー点を測定した。このうち、Ｐｂ蒸発量は蛍光Ｘ
線定量分析法で測定し、その他は実施例１と同様にして
測定した。その結果を図２に示す。
【００２５】図２に示すように、焼成温度が１１００℃
を越えると主成分中のＰｂの蒸発量が急激に多くなるこ
とがわかる。主成分中のＰｂ量が少なくなると、電気機
械係数ｋｐが小さくなったり、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ
31｜が小さくなったりして特性上の問題が生じる。請求
項１および請求項２において焼成温度を１１００℃以下
としたのは、上記のような理由のためである。
を越えると主成分中のＰｂの蒸発量が急激に多くなるこ
とがわかる。主成分中のＰｂ量が少なくなると、電気機
械係数ｋｐが小さくなったり、圧電ｄ定数の絶対値｜ｄ
31｜が小さくなったりして特性上の問題が生じる。請求
項１および請求項２において焼成温度を１１００℃以下
としたのは、上記のような理由のためである。
【００２６】（実施例３）実施例１の試料番号２の主成
分を混合する際にＳｒＣＯ3，ＢａＣＯ3，ＣａＣＯ3，
ＬａＣＯ3から選ばれる少なくとも１種を添加し、主成
分中のＰｂの含有量に対する上記添加物のモル比を変動
させて電気的特性および抗折強度を測定した。その結果
を表２に示す。なお、表中の＊印は請求項3における範
囲外を示す。
分を混合する際にＳｒＣＯ3，ＢａＣＯ3，ＣａＣＯ3，
ＬａＣＯ3から選ばれる少なくとも１種を添加し、主成
分中のＰｂの含有量に対する上記添加物のモル比を変動
させて電気的特性および抗折強度を測定した。その結果
を表２に示す。なお、表中の＊印は請求項3における範
囲外を示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】表２に示すように、上記４種の添加物のい
ずれを添加しても、圧電ｄ定数の絶対値、電気機械結合
係数、キュリー点、抗折強度のいずれもが上記の基準を
こえていることが確認できる。また、請求項３におい
て、上記添加物の添加量を３．０重量％以下に限定した
のは、試料番号４３，４６，４９，５２，５４のよう
に、添加量が３．０重量％より多い場合には、比誘電率
εｒは２０００以下であるものの、その他の電気的特性
および抗折強度は、必要値以下もしくはその付近であり
好ましくないからである。
ずれを添加しても、圧電ｄ定数の絶対値、電気機械結合
係数、キュリー点、抗折強度のいずれもが上記の基準を
こえていることが確認できる。また、請求項３におい
て、上記添加物の添加量を３．０重量％以下に限定した
のは、試料番号４３，４６，４９，５２，５４のよう
に、添加量が３．０重量％より多い場合には、比誘電率
εｒは２０００以下であるものの、その他の電気的特性
および抗折強度は、必要値以下もしくはその付近であり
好ましくないからである。
【００２９】（実施例４）本実施例の積層圧電セラミッ
ク素子の製造方法について説明する。図３は本実施例の
積層圧電セラミック素子の概略断面図である。まず、出
発原料として、Ｐｂ3Ｏ4，ＺｒＯ2，ＴｉＯ2，Ｃｒ
2Ｏ3，Ｎｂ2Ｏ5を表１の試料番号４，１０，１５と同組
成となるようにそれぞれ秤量し、４〜３２時間湿式混合
して混合物を得た。次に、この混合物を脱水、乾燥させ
た後、８００〜１０００℃の温度で２時間仮焼して仮焼
物を得た。この仮焼物を粉砕した後、ＣｕＯ粉末を添加
し、さらに、ＰＶＡ系バインダーを２〜５重量％添加し
て、湿式混合および湿式粉砕を８〜３２時間行い、平均
粒径が０．５〜０．９μｍのバインダー混合物を得た。
このバインダー混合物を造粒後、ドクターブレード法で
厚さ６０〜１００μｍのセラミックグリーンシートを得
た。次に、このセラミックグリーンシート上に、Ａｇと
Ｐｄとの含有量比が７：３の内部電極ペーストを塗布し
て内部電極層を形成し、この内部電極層が交互に相対す
る面上に導出されるように、かつセラミックグリーンシ
ートと内部電極層とが交互に積み重ねられるように積層
し、積層体とした。次に、この成形体を１１００℃以下
で１〜３時間焼成し、圧電セラミック層と内部電極層と
からなる積層焼結体とした。さらに、図３のように、外
部電極ペーストを積層焼結体１２の上下の主面ほぼ全面
に塗布し、８００℃で０．５時間焼き付けて第１外部電
極１３ａを形成した。さらに、内部電極１４導出面であ
る側面に導電ペーストを帯状に塗布して乾燥させ、第２
外部電極１３ｂを形成した。このようにして外部電極１
３を形成した積層焼結体１２を８０〜１２０℃の絶縁オ
イル中で、２．０〜４．０kV／mmの直流電界を１５〜６
０分間印加して分極処理を施して積層圧電セラミック素
子１０とした。
ク素子の製造方法について説明する。図３は本実施例の
積層圧電セラミック素子の概略断面図である。まず、出
発原料として、Ｐｂ3Ｏ4，ＺｒＯ2，ＴｉＯ2，Ｃｒ
2Ｏ3，Ｎｂ2Ｏ5を表１の試料番号４，１０，１５と同組
成となるようにそれぞれ秤量し、４〜３２時間湿式混合
して混合物を得た。次に、この混合物を脱水、乾燥させ
た後、８００〜１０００℃の温度で２時間仮焼して仮焼
物を得た。この仮焼物を粉砕した後、ＣｕＯ粉末を添加
し、さらに、ＰＶＡ系バインダーを２〜５重量％添加し
て、湿式混合および湿式粉砕を８〜３２時間行い、平均
粒径が０．５〜０．９μｍのバインダー混合物を得た。
このバインダー混合物を造粒後、ドクターブレード法で
厚さ６０〜１００μｍのセラミックグリーンシートを得
た。次に、このセラミックグリーンシート上に、Ａｇと
Ｐｄとの含有量比が７：３の内部電極ペーストを塗布し
て内部電極層を形成し、この内部電極層が交互に相対す
る面上に導出されるように、かつセラミックグリーンシ
ートと内部電極層とが交互に積み重ねられるように積層
し、積層体とした。次に、この成形体を１１００℃以下
で１〜３時間焼成し、圧電セラミック層と内部電極層と
からなる積層焼結体とした。さらに、図３のように、外
部電極ペーストを積層焼結体１２の上下の主面ほぼ全面
に塗布し、８００℃で０．５時間焼き付けて第１外部電
極１３ａを形成した。さらに、内部電極１４導出面であ
る側面に導電ペーストを帯状に塗布して乾燥させ、第２
外部電極１３ｂを形成した。このようにして外部電極１
３を形成した積層焼結体１２を８０〜１２０℃の絶縁オ
イル中で、２．０〜４．０kV／mmの直流電界を１５〜６
０分間印加して分極処理を施して積層圧電セラミック素
子１０とした。
【００３０】
【発明の効果】本発明の圧電セラミック素子の製造方法
は、主成分として、少なくともＰｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃ
ｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して混合物とする
工程と、前記混合物を仮焼して仮焼物を得る工程と、前
記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換算して０．０
５〜３．０重量％添加して添加物とする工程と、前記添
加物にバインダーを加えてバインダー混合物とする工程
と、前記バインダー混合物を成形して成形体とする工程
と、前記成形体を焼成して焼結体とする工程と、前記焼
結体の表面に電極を形成する工程とからなる圧電セラミ
ック素子の製造方法であって、焼結体は、一般式：Ｐｂ
a[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、
０．９５≦ａ≦１．０５，０．４０≦ｂ≦０．５５，
０．１０≦ｘ≦０．７０，０．０２≦ｙ≦０．１２）で
表される主成分に対して、副成分としてＣｕをＣｕＯに
換算して、０．０５〜３．０重量％含有してなる。
は、主成分として、少なくともＰｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｃ
ｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して混合物とする
工程と、前記混合物を仮焼して仮焼物を得る工程と、前
記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換算して０．０
５〜３．０重量％添加して添加物とする工程と、前記添
加物にバインダーを加えてバインダー混合物とする工程
と、前記バインダー混合物を成形して成形体とする工程
と、前記成形体を焼成して焼結体とする工程と、前記焼
結体の表面に電極を形成する工程とからなる圧電セラミ
ック素子の製造方法であって、焼結体は、一般式：Ｐｂ
a[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、
０．９５≦ａ≦１．０５，０．４０≦ｂ≦０．５５，
０．１０≦ｘ≦０．７０，０．０２≦ｙ≦０．１２）で
表される主成分に対して、副成分としてＣｕをＣｕＯに
換算して、０．０５〜３．０重量％含有してなる。
【００３１】また、主成分として、少なくともＰｂ，Ｚ
ｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して
混合物とする工程と、前記混合物を仮焼して仮焼物とす
る工程と、前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換
算して０．０５〜３．０重量％添加して添加物とする工
程と、前記添加物にバインダーを加えてバインダー混合
物とする工程と、前記バインダー混合物を成形してセラ
ミックグリーンシートとする工程と、前記セラミックグ
リーンシートと、内部電極層とを交互に積層して積層体
とする工程と、前記積層体を１１００℃以下の温度で焼
成して焼結体とする工程と、前記焼結体上に外部電極を
形成する工程とからなる圧電セラミック素子の製造方法
であって、前記焼結体は、一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ
(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、０．９５≦ａ
≦１．０５，０．４０≦ｂ≦０．５５，０．１０≦ｘ≦
０．７０，０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分
に対して、副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．
０５〜３．０重量％含有してなる。
ｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して
混合物とする工程と、前記混合物を仮焼して仮焼物とす
る工程と、前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換
算して０．０５〜３．０重量％添加して添加物とする工
程と、前記添加物にバインダーを加えてバインダー混合
物とする工程と、前記バインダー混合物を成形してセラ
ミックグリーンシートとする工程と、前記セラミックグ
リーンシートと、内部電極層とを交互に積層して積層体
とする工程と、前記積層体を１１００℃以下の温度で焼
成して焼結体とする工程と、前記焼結体上に外部電極を
形成する工程とからなる圧電セラミック素子の製造方法
であって、前記焼結体は、一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ
(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ3（ただし、０．９５≦ａ
≦１．０５，０．４０≦ｂ≦０．５５，０．１０≦ｘ≦
０．７０，０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分
に対して、副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．
０５〜３．０重量％含有してなる。
【００３２】このような工程で圧電セラミック素子を製
造するので、焼成時に主成分中のＰｂの蒸発量を抑える
ことができる。また、積層タイプのものの場合には、そ
の内部電極にＡｇ，Ｐｄなどの安価な材料を用いること
ができる。さらに、圧電特性に優れた圧電セラミック素
子とすることができる。
造するので、焼成時に主成分中のＰｂの蒸発量を抑える
ことができる。また、積層タイプのものの場合には、そ
の内部電極にＡｇ，Ｐｄなどの安価な材料を用いること
ができる。さらに、圧電特性に優れた圧電セラミック素
子とすることができる。
【図１】本発明にかかる実施例１である単板圧電セラミ
ック素子の概略斜視図。
ック素子の概略斜視図。
【図２】本発明の実施例２における試料の焼成温度とＰ
ｂＯ蒸発量との関係を示すグラフ。
ｂＯ蒸発量との関係を示すグラフ。
【図３】本発明にかかる実施例４である積層圧電セラミ
ック素子の概略斜視図。
ック素子の概略斜視図。
１ 単板圧電セラミック素子 ２，１２ 焼結体 ３ 電極 １０ 積層圧電セラミック素子 １３ 外部電極 １４ 内部電極
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/42 - 35/50 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】（１）主成分として、少なくともＰｂ，Ｚ
ｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して
混合物とする工程と、 （２）前記混合物を仮焼して仮焼物を得る工程と、 （３）前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換算し
て０．０５〜３．０重量％添加して添加物とする工程
と、 （４）前記添加物にバインダーを加えてバインダー混合
物とする工程と、 （５）前記バインダー混合物を成形して成形体とする工
程と、 （６）前記成形体を１１００℃以下で焼成して焼結体と
する工程と、 （７）前記焼結体の表面に電極を形成する工程と、から
なる圧電セラミック素子の製造方法であって、 前記焼結体は、 一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ
3 （ただし、０．９５≦ａ≦１．０５ ０．４０≦ｂ≦０．５５ ０．１０≦ｘ≦０．７０ ０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分に対して、
副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．０５〜３．
０重量％含有してなることを特徴とする圧電セラミック
素子の製造方法。 - 【請求項２】（１）主成分として、少なくともＰｂ，Ｚ
ｒ，Ｔｉ，Ｃｒ，Ｎｂの各酸化物を含むように混合して
混合物とする工程と、 （２）前記混合物を仮焼して仮焼物とする工程と、 （３）前記仮焼物を粉砕し、Ｃｕ元素をＣｕＯに換算し
て０．０５〜３．０重量％添加して添加物とする工程
と、 （４）前記添加物にバインダーを加えてバインダー混合
物とする工程と、 （５）前記バインダー混合物を成形してセラミックグリ
ーンシートとする工程と、 （６）前記セラミックグリーンシートと、内部電極層と
を交互に積層して積層体とする工程と、 （７）前記積層体を１１００℃以下の温度で焼成して焼
結体とする工程と、 （８）前記焼結体上に外部電極を形成する工程と、から
なる圧電セラミック素子の製造方法であって、 前記焼結体は、 一般式：Ｐｂa[(ＣｒxＮｂ(1-x))yＺｒ(1-b-y)Ｔｉb]Ｏ
3 （ただし、０．９５≦ａ≦１．０５ ０．４０≦ｂ≦０．５５ ０．１０≦ｘ≦０．７０ ０．０２≦ｙ≦０．１２）で表される主成分に対して、
副成分としてＣｕをＣｕＯに換算して、０．０５〜３．
０重量％含有してなることを特徴とする圧電セラミック
素子の製造方法。 - 【請求項３】 前記主成分中にＳｒ，Ｂａ，Ｃａ，Ｌａ
のうち少なくとも１種の元素からなる酸化物を添加し、
かつ、その添加量が主成分中に含有されているＰｂ量の
３．０mol％以下であることを特徴とする請求項１また
は請求項２に記載の圧電セラミック素子の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10115598A JP3341672B2 (ja) | 1998-04-13 | 1998-04-13 | 圧電セラミック素子の製造方法 |
| TW88104067A TW461127B (en) | 1998-04-13 | 1999-03-16 | Piezoelectric ceramic and method for producing piezoelectric ceramic element |
| DE1999116380 DE19916380C2 (de) | 1998-04-13 | 1999-04-12 | Piezoelektrische Keramik und Verfahren zur Herstellung eines piezoelektrischen keramischen Elementes |
| US09/290,961 US6080328A (en) | 1998-04-13 | 1999-04-13 | Piezoelectric ceramic and method for producing piezoelectric ceramic element |
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| CNB991051319A CN1185722C (zh) | 1998-04-13 | 1999-04-13 | 压电陶瓷以及制备该压电陶瓷元件的方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292625A JPH11292625A (ja) | 1999-10-26 |
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| CN1814572A (zh) * | 2000-12-28 | 2006-08-09 | 株式会社博世汽车系统 | 陶瓷材料及使用它的压电元件 |
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| JP2006193415A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-07-27 | Tdk Corp | 圧電磁器および圧電素子 |
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| US20060202152A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-14 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition, production method thereof, piezoelectric element and fabrication method thereof |
| KR100676220B1 (ko) * | 2005-08-22 | 2007-01-30 | 주식회사 이노칩테크놀로지 | 압전 진동 소자 및 그 제조 방법 |
| US7498725B2 (en) * | 2006-11-30 | 2009-03-03 | Tdk Corporation | Piezoelectric ceramic composition and laminated piezoelectric element |
| KR100840346B1 (ko) * | 2007-01-23 | 2008-06-20 | (주) 래트론 | 내구성이 강화된 가습기용 초음파 압전소자 |
| DE102009058795A1 (de) | 2009-12-18 | 2011-06-22 | Epcos Ag, 81669 | Piezoelektrisches Keramikmaterial, Verfahren zur Herstellung des piezoelektrischen Keramikmaterials, piezoelektrisches Vielschichtbauelement und Verfahren zur Herstellung des piezoelektrischen Vielschichtbauelements |
| KR101330159B1 (ko) * | 2012-08-30 | 2013-11-15 | 한국세라믹기술원 | 캔틸레버형 발전기용 압전 세라믹 후막 및 그 제조 방법 |
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|---|---|---|---|---|
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- 1998-04-13 JP JP10115598A patent/JP3341672B2/ja not_active Expired - Fee Related
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1999
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