CN103214236A - 用于制作被动组件的陶瓷材料组成 - Google Patents
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Abstract
一种用于制作被动组件的陶瓷材料组成，包含以钛酸钡为主且为颗粒粉末的主成分，及副成分，其中，以主成分为100mole%计，副成分包括0.2-2mole%的氧化镁、0.2-5mole%的氧化硅、和0.5-3mole%的氧化镱，特别的是，副成分是选用含有镁、硅、镱等元素的硝酸盐类溶液或是氢氧化物溶液与主成分混合后，调整酸碱值及干燥后煅烧而均匀披覆于颗粒粉末上，这样的陶瓷材料组成再经过粉碎、过筛与湿式混合后制作出的被动组件，特别是积层陶瓷电容，符合X8R规范的温度电容特性，而可以改善现有被动组件的可靠度问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料，特别是涉及一种制作符合X8R特性规范的被动组件的陶瓷材料。
背景技术
被动组件除了需要比介电常数高、绝缘电阻IR的寿命长、DC偏压特性良好以外，也常需要良好的温度特性，特别是近年来用于汽车引擎室内搭载的引擎电子控制单元(ECU)、曲柄角传感器、防死锁煞车系统(ABS)模块等各种电子装置的积层陶瓷电容，因为所述电子装置需要安定地进行引擎控制、驱动控制以及煞车控制，所以用于所述电子装置的积层陶瓷电容更需要具有良好的电路的温度安定性。
具体地说，用于这些电子装置的积层陶瓷电容，早期符合EIA规格的X5R（－55℃-＋85℃，ΔC/C＝15%）特性规范时，即可预期能在寒冷的冬季或是炎热的夏季正常工作，但随着电子装置与控制对象机器的连接具有削减线束的倾向，以及电子装置设置于车外等严苛的使用环境变得愈来愈普遍，因此，这些用于电子装置的积层陶瓷电容的温度特性必须提升至满足EIA规格的X8R（－55℃-＋150℃，ΔC/C＝15%）特性规范。
用于制作出满足X8R特性规范的被动组件的陶瓷材料，目前已有例如日本专利特开平10－25157号、特开平9－40465号等专利案提出，所述专利案提出的技术大致是用铋（Bi）、铅（Pb）等元素置换钛酸钡（BaTiO3）中的钡元素，从而使制作出的被动组件的居礼温度往高温侧移动。另外，例如日本特开平4－295048号、特开平4－292458号、特开平4－292459号、特开平5－109319号、特开平6－243721号等专利案则是借由选择钛酸钡（BaTiO3）、锆酸钙（CaZrO3）、氧化锌（ZnO）、氧化铌（Nb2O5）的组成比例变化，而满足X8R特性规范的要求。
然而，由于含有铅、铋、锌等元素的陶瓷材料在空气下烧结时，需要使用例如银、钯、金、铂等贵金属作为内电极，而无法应用使用镍作为内电极的还原气氛下进行烧结，所以有制程昂贵的缺点。另外，选择钛酸钡（BaTiO3）、锆酸钙（CaZrO3）、氧化锌（ZnO）、氧化铌（Nb2O5）的组成比例变化作为材料，虽然可以配合用镍作为内电极而在还原气氛下进行烧结制作积层陶瓷电容，但是当欲制作的积层陶瓷电容的层体薄化至5μm时，其可靠度就因为层体过薄而无法满足X8R特性规范的温度电容特性需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以采用镍作为内电极而在还原气氛下进行烧结制作积层陶瓷电容，且制作的积层陶瓷电容的层体可薄化至5μm仍满足X8R特性规范的温度电容特性需求的用于制作被动组件的陶瓷材料组成。
本发明一种用于制作被动组件的陶瓷材料组成，包含一种为钛酸钡（BaTiO3）的主成分，及一种副成分，以该主成分为100mole%计，该副成分包括0.2-2mole%的氧化镁（MgO）、0.2-5mole%的氧化硅（SiO2）、和0.5-3mole%的氧化镱（Yb2O3）。
本发明用于制作被动组件的陶瓷材料组成的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
较佳地，该主成分是多个颗粒粉末，该副成分均匀披覆所述颗粒粉末。
较佳地，该主成分的化学式是BamTiO2+m，0.993≦m≦1.006。
较佳地，以该主成分为100mole%计，该副成分还包括0.1-1mole%的氧化钇（Y2O3）。
较佳地，以该主成分为100mole%计，该副成分还包括0.1-1mole%的氧化锰（MnO）。
较佳地，以该主成分为100mole%计，该副成分还包括不大于0.5mole%的氧化钒（V2O5）。
较佳地，以该主成分为100mole%计，该副成分还包括0.1-2mole%的锆酸钙（CaZrO3）。
较佳地，以该主成分为100mole%计，该副成分还包括1-4mole%的碳酸钡（BaCO3）。
较佳地，所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成的副成分是选择分别含有镁、硅、镱、钇、锰、钒、锆、钙，及钡的硝酸盐类溶液，及/或氢氧化物溶液的其中至少一种与主成分混合后，调整酸碱值以及干燥后煅烧而披覆于该主成分。
本发明的有益效果在于：借由钛酸钡的主成分，及配合至少包括0.2-2mole%的氧化镁、0.2-5mole%的氧化硅、和0.5-3mole%的氧化镱的副成分，在经过粉碎、过筛与湿式混合后，可以配合使用镍的内电极于还原气氛烧结制作得到积层陶瓷电容，且制得的积层陶瓷电容于层体薄至5μm仍符合X8R特性规范的温度电容特性需求。
附图说明
图1是一示意图，说明本发明用于制作被动组件的陶瓷材料组成的一较佳实施例的结构；及
图2是一示意图，说明一般陶瓷材料的结构。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
本发明用于制作被动组件的陶瓷材料组成的一较佳实施例包含一种为钛酸钡的主成分，及一种副成分，该主成分是多个颗粒粉末，化学式是BamTiO2+m，0.993≦m≦1.006，该副成分是选择分别含有镁、硅、镱、钇、锰、钒、锆、钙，及钡的硝酸盐类溶液，及/或氢氧化物溶液的其中至少一种与主成分混合后，调整酸碱值以及干燥后煅烧而均匀披覆于所述主成分颗粒粉末，且以该主成分为100mole%计，该副成分包括0.2-2mole%的氧化镁（MgO）、0.2-5mole%的氧化硅（SiO2）、0.5-3mole%的氧化镱（Yb2O3）、0.1-1mole%的氧化钇（Y2O3）、0.1-1mole%的氧化锰（MnO）、不大于0.5mole%的氧化钒（V2O5）、0.1-2mole%的锆酸钙（CaZrO3），及1-4mole%的碳酸钡（BaCO3），在经过粉碎、过筛与湿式混合后，可以配合使用镍的内电极于还原气氛烧结制作得到积层陶瓷电容。
在副成分中，氧化镁影响电容温度特性与平坦化效果，含量太少会使得容量温度变化率大，含量太多则烧结性变差，所以相对于主成分含量为100mole%时在0.2-2mole%较佳；氧化硅主要作为烧结助剂，而在层体薄化时具有改善初期绝缘电阻（IR）的不良率的效果，含量太少会使得容量温度特性变差，绝缘电阻也会降低，含量太多时除了绝缘电阻寿命不足外，借电场数也会急遽的降低，所以相对于主成分含量为100mole%时在0.2-5mole%较佳；氧化镱的存在使居礼温度（Curie Temperature）往高温方向移动，含量太少时除了无法令居礼温度往高温方向移动外，还会使得容量温度特性变差，含量太多则烧结性变差，另外，氧化镱还具有价格相对低廉、特性改善的效果明显的优点，所以相对于主成分含量为100mole%时在0.5-3mole%较佳；氧化钇主要改善绝缘电阻与绝缘电阻寿命，且对容量温度特性的负面影响较少，但是含量太多时也会导致烧结性变差，另外，氧化钇也具有价格相对低廉、特性改善的效果明显的优点，所以相对于主成分含量为100mole%时在0.1-1mole%较佳；氧化锰可促进烧结效果，并提升绝缘电阻与绝缘电阻寿命，但含量太多时也会对容量温度特性出现不良影响，所以相对于主成分含量为100mole%时在0.1-1mole%较佳；氧化钒使居礼温度以上的容量温度特性平坦化，并提高绝缘电阻寿命，含量太少不足以产生影响，含量太多使绝缘电阻显著地降低，所以相对于主成分含量为100mole%时不大于0.5mole%较佳；锆酸钙使居礼温度往高温侧移动并让容量温度特性平坦化，也具有改善电容电阻乘积（CR积）和直流绝缘破坏强度的功效，但含量过高会让绝缘电阻寿命和容量温度特性显著变差，所以相对于主成分含量为100mole%时在0.1-2mole%较佳；碳酸钡能表现电容温度特性与平坦化效果，并提高烧结致密度，含量太少时容量温度变化率变大，含量过多也同样会使烧结性变差，所以相对于主成分含量为100mole%时在1-4mole%较佳。
参阅图1、图2，另外要特别说明的是，本发明用于制作被动组件的陶瓷材料组成1，由于副成分12是用含有镁、硅、镱、钇、锰、钒、锆、钙，及钡等元素的硝酸盐类，及/或氢氧化物溶液二者中的至少一种，与成颗粒粉末的主成分混合后，再调整酸碱值以及干燥后煅烧得到，所以副成分12是均匀披覆于主成分颗粒粉末11上，如图1所示，此与图2所示现有的陶瓷材料组成大多是各组成化合物分别成大小不一的颗粒粉末2形式不同，借着所述过程使副成分12均匀披覆于主成分颗粒粉末11的陶瓷材料组成1，于再粉碎、过筛与湿式混合后，除了可以配合使用镍的内电极于还原气氛烧结制作得到积层陶瓷电容外，还能使积层陶瓷电容因为材料组成均匀性更佳的缘故，而能在符合X8R特性规范的前提下展现更优异的电性表现；此外，由于本发明陶瓷材料组成不含锌、铋、铅等元素，所以在空气下烧结时不需要使用例如银、钯、金、铂等贵金属作为内电极，而可以在使用镍作为内电极的还原气氛下进行烧结，所以可以有效降低制程成本。
更详细地，以制作副成分包括氧化镁、氧化硅和氧化镱的陶瓷材料组成为例，是采用商用200nm钛酸钡粉末为主成分，与去离子水球磨24小时（固含量60%），流出备用；另外，量取硝酸镱（Yb(NO3)3）2mole%、硝酸镁（Mg(NO3)2）1.28mole%溶于去离子水并搅拌30分钟；同时准备四乙硅酸（Si(C2H5O)4）1.89mole%溶于酒精并搅拌30分钟；然后将上述三液混合后以加入氨水的方式将pH值调节至9并混拌均匀，之后以80℃喷雾干燥即可得到粉末半成品，最后再于空气炉中以700℃持温2小时，即制得副成分为氧化镁、氧化硅和氧化镱且均匀披覆于主成分颗粒粉末的陶瓷材料组成。
再以制作副成分包括氧化镁、氧化硅、氧化镱、氧化钇、氧化锰、氧化钒、锆酸钙，和碳酸钡的陶瓷材料组成为例，是采用商用200nm钛酸钡粉末为主成分，并量取氧化锆（ZrO2）粉末0.54mole%、氧化钒粉末0.12mole%与去离子水球磨24小时（固含量60%），流出备用；另外，量取硝酸镱（Yb(NO3)3）2mole%、硝酸镁（Mg(NO3)2）1.28mole%、硝酸钇（Y(NO3)3）0.64mole%、硝酸钙（Ca(NO3)2）0.54mole%、醋酸钡（Ba(CH3COO)2）2.45mole%、醋酸锰（Mn(CH3COO)2）0.44mole%溶于去离子水并搅拌30分钟；同时准备四乙硅酸（Si(C2H5O)4）1.89mole%溶于酒精并搅拌30分钟；然后将上述三液混合后以加入氨水的方式将pH值调节至9并混拌均匀，之后以80℃喷雾干燥即可得到粉末半成品，最后再于空气炉中以700℃持温2小时，即制得副成分为氧化镁、氧化硅、氧化镱、氧化钇、氧化锰、氧化钒、锆酸钙，和碳酸钡且均匀披覆于主成分颗粒粉末的材瓷材料组成。
以下分别以五实验例与五比较例制作得到的积层陶瓷组件（层体厚度为5μm）的物理特性表现，验证用本发明用于制作被动组件的陶瓷材料组成，所述实验例与比较例的组成分别表列于下表，其中，实验例是经过本发明得到副成分均匀披覆于主成分颗粒粉末的陶瓷材料组成，比较例则是如图2所示由一般球磨或固态反应生成各组成化合物分别成大小不一的颗粒粉末形式的陶瓷材料组成。
（单位:mole%）
上述五实验例与五比较例制作得到的积层陶瓷组件（层体厚度为5μm）的物理特性表现表列如下。
由实验结果可知，就可靠度(IR life time)而言，实验例的寿命均较比较例的长，特别是实验例1是较推荐的组成，可靠度(IR life time)高达124小时；此外，本发明令含副成分的元素的硝酸盐类，及/或氢氧化物溶液二者中的至少一种与主成分混合后，调整酸碱值以及干燥后煅烧而均匀披覆于所述颗粒粉末所成的陶瓷材料组成确实有效提高组件可靠度(IR life time)，且即使制作的积层陶瓷组件的层体厚度为5μm时，仍符合X8R的规范，并同时具有高组件可靠度。
综上所述，本发明主要是提出包含钛酸钡主成分，及至少包括0.2-2mole%的氧化镁、0.2-5mole%的氧化硅、和0.5-3mole%的氧化镱的副成分的陶瓷材料组成，且其中主成分是多个(或用数个)颗粒粉末，而副成分是选用含有镁、硅、镱等元素的硝酸盐类溶液或是氢氧化物溶液与主成分混合后，调整酸碱值及干燥后煅烧而均匀披覆于颗粒粉末上，由本发明的陶瓷材料组成再经过粉碎、过筛与湿式混合后制作出的被动组件，特别是积层陶瓷电容，不但符合X8R规范的温度电容特性，而可以改善现有被动组件的可靠度问题，同时即使层体薄化至5μm仍能保证符合X8R规范的温度电容特性；此外，本发明的陶瓷材料组成因为组成成分不含铅、铋、锌等元素，所以可以应用镍的内电极于还原气氛下烧结制作，而可以降低制程成本，确实达成本发明的目的。
Claims (9)
1.一种用于制作被动组件的陶瓷材料组成；其特征在于：
所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成包含一种为钛酸钡的主成分，及一种副成分，以该主成分为100mole%计，该副成分包括0.2-2mole%的氧化镁、0.2-5mole%的氧化硅、和0.5-3mole%的氧化镱。
2.根据权利要求1所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：该主成分是多个颗粒粉末，且该副成分均匀披覆所述颗粒粉末。
3.根据权利要求2所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：该主成分的化学式是BamTiO2+m，0.993≦m≦1.006。
4.根据权利要求3所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：以该主成分为100mole%计，该副成分还包括0.1-1mole%的氧化钇。
5.根据权利要求4所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：以该主成分为100mole%计，该副成分还包括0.1-1mole%的氧化锰。
6.根据权利要求5所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：以该主成分为100mole%计，该副成分还包括不大于0.5mole%的氧化钒。
7.根据权利要求6所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：以该主成分为100mole%计，该副成分还包括0.1-2mole%的锆酸钙。
8.根据权利要求7所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：以该主成分为100mole%计，该副成分还包括1-4mole%的碳酸钡。
9.根据权利要求8所述的用于制作被动组件的陶瓷材料组成，其特征在于：该副成分是选择分别含有镁、硅、镱、钇、锰、钒、锆、钙，及钡的硝酸盐类溶液，及/或氢氧化物溶液的其中至少一种与主成分混合后，调整酸碱值以及干燥后煅烧而披覆于该主成分。
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