JPH1017364A - 圧電磁器組成物 - Google Patents

圧電磁器組成物

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JPH1017364A
JPH1017364A JP8169528A JP16952896A JPH1017364A JP H1017364 A JPH1017364 A JP H1017364A JP 8169528 A JP8169528 A JP 8169528A JP 16952896 A JP16952896 A JP 16952896A JP H1017364 A JPH1017364 A JP H1017364A
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JP
Japan
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piezoelectric ceramic
piezoelectric
present
electromechanical coupling
coupling coefficient
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JP8169528A
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Takeshi Setoguchi
剛 瀬戸口
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Original Assignee
Kyocera Corp
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Piezo-Electric Or Mechanical Vibrators, Or Delay Or Filter Circuits (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】耐熱性が低く、機械的品質係数Qmが高く、ま
た、1300℃以上の焼成において鉛の蒸発が増加し、
電気機械結合係数のバラツキが大きくなる問題があっ
た。 【解決手段】金属元素のモル比による組成式を(Pb
1-x-y x y a [{(Nb1/2 Yb1/2 b (Nb
1/2 Cr1/2 c (Nb2/3 Co1/3 1-b-c 1- d
d e (Tif Zr1-f 1-e 3 と表わした時、
x,y,a,b,c,d,e,fの値が、0<x、0<
y、0<x+y≦0.12、0.97≦a≦1.03、
0.1≦b≦0.7、0.1≦c≦0.7、0≦d≦
0.17、0.03≦e≦0.2、0.48≦f≦0.
6を満足する主成分100重量部に対して、AlをAl
2 3 換算で0.01〜0.1重量部含有するものであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電磁器組成物に
係わり、例えばセラミックフィルタ,セラミックレゾネ
ータ,超音波応用振動子,圧電ブザー,圧電点火ユニッ
ト,超音波モータ,圧電ファン,圧電アクチュエータお
よび加速度センサ,ノッキングセンサ,AEセンサ等の
圧電センサ等に適する圧電磁器組成物に関するもので、
特にセルラー用のセラミックフィルタとして最適な圧電
磁器組成物に関するものである。
【0002】
【従来技術】従来から、圧電磁器組成物を利用した製品
としては、例えばセラミックフィルタ,セラミックレゾ
ネータ,超音波応用振動子,圧電ブザー,圧電点火ユニ
ット,超音波モータ,圧電ファン,圧電センサ,圧電ア
クチュエータ等がある。
【0003】ここで、セラミックフィルタ,セラミック
レゾネータ等の素子としては、PbZrO3 −PbTi
3 を主成分とした磁器組成物が利用されており、これ
にNb2 5 やMnO2 等の金属酸化物、Pb( Nb
2/3 Mg1/3 )O3 やPb( Nb2/3 Mn1/3 )O3
の複合ペロブスカイト酸化物を添加したり置換すること
により圧電特性の向上が図られている。
【0004】このような圧電磁器組成物としては、電気
機械結合係数が大きく圧電性に優れた材料として、例え
ば、Pb( Nb2/3 Co1/3 )O3 −PbZrO3 −P
bTiO3 系の磁器組成物が開示されている。
【0005】一方、近年では、セラミックフィルタ,セ
ラミックレゾネータのような圧電部品においても基板等
の表面に実装可能なように種々の条件に対応できること
が要求されており、このような圧電部品においては、部
品を基板にリフロー半田付けする際、基板に実装された
部品が300℃程度の高温に曝されるために部品として
組み込まれる圧電素子にも耐熱性が要求されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
上記したPb( Nb2/3 Co1/3 )O3 −PbZrO3
−PbTiO3 系の磁器組成物は、耐熱性が低くリフロ
ー半田付け前後の圧電特性や共振周波数の変化が大き
く、実用上の問題となっていた。
【0007】また、共振周波数の温度係数(T.C.f
r)も50ppm/℃以上と大きいため、環境変化の激
しい車両搭載用通信装置などのフィルター等に用いた場
合、素子の特性変化によって安定した送受信ができなく
なるという問題があった。
【0008】さらに、上記した組成物では機械的品質係
数Qmが300以上と高く、フラットな群遅延特性が要
求される例えばセルラー用フィルタの材料には適さない
という問題があった。
【0009】さらにまた、上記した組成物では1300
℃以上で焼成する必要があるため、組成物中の鉛の蒸発
が増加し、かつ、焼成位置による鉛蒸発量の不均質が生
じることにより、電気機械結合係数Kpのバラツキが大
きくなり、均質な特性を有する圧電磁器が得られにく
く、フィルターに組み込んだ場合には再調製等が必要と
なるという問題があった。
【0010】本発明の圧電磁器組成物は、耐熱性,共振
周波数の温度特性に優れ、かつ高い電気機械結合係数と
低い機械的品質係数を有する圧電磁器組成物を提供する
とともに、焼結後の圧電磁器組成物の電気機械結合係数
Kpのバラツキを小さくすることを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Ca,S
r,Baのうちの少なくとも一種、Nd,Gd,La,
Pr,Smのうちの少なくとも一種、Pb、Zr、T
i、Nb、Yb、CrおよびCoを含む複合ペロブスカ
イト型化合物であって、一定の組成を有するものは、耐
熱性,共振周波数の温度特性に優れ、かつ高い電気機械
結合係数Kpを有するとともに、フラットな群遅延特性
が要求される、例えばセルラー用のセラミックフィルタ
として最適となる機械的品質係数Qmの低い圧電磁器組
成物が得られ、Al2 3 を添加することにより、圧電
磁器組成物の電気機械結合係数Kpのバラツキを小さく
できることを知見し、本発明に至った。
【0012】即ち、本発明の圧電磁器組成物は、金属元
素としてPb、Zr、Ti、Nb、Yb、CrおよびC
oを含む複合ペロブスカイト型化合物であって、これら
の金属元素のモル比による組成式を (Pb1-x-y x y a [{( Nb1/2 Yb1/2 b
(Nb1/2 Cr1/2 c(Nb2/3 Co1/3 1-b-c
1-d Nbd e (Tif Zr1-f 1-e 3 と表わした時、前記x,y,a,b,c,d,e,fの
値が、0<x、0<y、0<x+y≦0.12、0.9
7≦a≦1.03、0.10≦b≦0.70、0.10
≦c≦0.70、0≦d≦0.17、0.03≦e≦
0.20、0.48≦f≦0.60(A:Ca,Srお
よびBaのうちの少なくとも一種、B:Nd,Gd,L
a,PrおよびSmのうちの少なくとも一種)を満足す
る主成分100重量部に対して、AlをAl2 3 換算
で0.01〜0.10重量部添加含有するものである。
【0013】
【作用】本発明の圧電磁器組成物では、Pb−Zr−T
i(PZT)系のZrおよびTiの一部を、(Nb1/2
Yb1/2 )、(Nb1/2 Cr1/2 )、(Nb2/3 Co1/
3 )、Nbで置換することにより、耐熱性に優れ、高い
電気機械結合係数Kpを有し、かつ低い機械的品質係数
Qmを示す材料を得ることが可能となる。本発明では、
特にNb1/2 Cr1/2 、Nbで置換することにより、機
械的品質係数Qmを低くでき、フラットな群遅延特性を
達成でき、セルラー用のセラミックフィルターとして最
適とすることができる。
【0014】また、Pbの一部をCa, SrおよびBa
のうちの少なくとも一種と、Nd,Gd, La, Prお
よびSmのうちの少なくとも一種とで置換することによ
り、共振周波数の温度係数を小さくすることができると
ともに、機械的品質係数Qmを低減することが可能とな
る。
【0015】さらに、Alを含有することにより、焼成
時にAl2 3 とPbOの化合物の液相が形成され、こ
の液相による焼結で焼成温度が下がり、これにより、鉛
の蒸発量を低減するとともに均質とし、電気機械結合係
数のバラツキを小さくできる。よって、均質な特性を有
する素子を供給することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の圧電磁器組成物の主成分
は、モル比による組成式を(Pb1-x-y xy )a
[{( Nb1/2 Yb1/2 b (Nb1/2 Cr1/2
c (Nb2/3 Co1/ 3 1-b-c 1-d Nbd e (Ti
f Zr1-f 1-e 3 と表わした時、前記x,y,a,
b,c,d,e,fの値が、0<x、0<y、0<x+
y≦0.12、0.97≦a≦1.03、0.10≦b
≦0.70、0.10≦c≦0.70、0≦d≦0.1
7、0.03≦e≦0.20、0.48≦f≦0.60
を満足するものである。
【0017】ここで、x,y,a,b,c,d,e,f
の値を上記の範囲に設定した理由について説明する。P
bの一部をCa,SrおよびBaのうちの少なくとも一
種で置換したのは、共振周波数の温度係数を制御できる
からであり、これらのうちでもSrが最適である。また
Pbの一部をNd,Gd,La,PrおよびSmのうち
の少なくとも一種で置換したのは、共振周波数の温度特
性の制御と機械的品質係数Qmの低減を同時に行うこと
ができるからであり、これらのうちでもLaが最適であ
る。
【0018】そして、Pbの他元素による置換量の合計
をx+y≦0.12としたのは、x+yが0.12より
も大きい場合には耐熱性が低下し易いからである。本発
明においては、耐熱性という点からxは0.025〜
0.06、yは0.005〜0.02、x+yは0.0
3〜0.08が望ましい。
【0019】(Pb1-x-y x y )量のaを0.97
≦a≦1.03としたのは、aが0.97未満の場合や
1.03よりも大きい場合には電気機械結合係数Kpが
低下するからである。(Pb1-x-y x y )量は0.
98≦a≦1.01であることが特に望ましい。
【0020】また、( Nb1/2 Yb1/2 ) 量のbを0.
10≦b≦0.70としたのは、bが0.10未満の場
合や、bが0.70よりも大きい場合には耐熱性が低下
するからである。( Nb1/2 Yb1/2 ) 量は0.15≦
b≦0.30であることが特に望ましい。
【0021】また( Nb1/2 Cr1/2 ) 量のcを0.1
0≦c≦0.70としたのはcが0.10未満の場合は
耐熱性が低下し、0.70より大きい場合には機械的品
質係数Qmが大きくなるからである。( Nb1/2 Cr
1/2 ) 量は、機械的品質係数Qmの低減という点から
0.15≦c≦0.55であることが特に望ましい。
【0022】本願発明者等は、金属成分として少なくと
もPb,Zr ,Ti,Nb,Yb,Coを含む複合ペロ
ブスカイト型化合物で、これにCr2 3 粉末を添加し
た系について先に出願している(特願平5−32925
2号)が、この系ではCr23 粉末を添加することに
より、電気機械結合係数Kpを高めているのである。
【0023】一方、本願では、( Nb1/2 Cr1/2 ) と
いう形で置換されるように秤量しているため、先の出願
よりもさらに電気機械結合係数Kpが高くなり、高い選
択性が要求されるAMラジオ等のフィルターに最適なの
である。
【0024】さらに、Nb量のdを0≦d≦0.17と
したのは、Nb含有量を増加することにより機械的品質
係数Qmが小さくなるが、dが0.17より大きい場合
には、電気機械結合係数Kpが急激に低下するからであ
る。Nb量は0.05≦d≦0.15であることが特に
望ましい。
【0025】[{( Nb1/2 Yb1/2 b (Nb1/2
1/2 c (Nb2/3 Co1/3 1- b-c 1-d Nbd
の(Tif Zr1-f ) への置換量eを0.03≦e≦
0.2としたのは、eが0.03未満では耐熱性の向上
が見られず、0.2よりも大きいと電気機械結合係数K
pが急激に低下するからである。[{( Nb1/2 Yb1/
2 b (Nb1/2 Cr1/2 c (Nb2/3 Co1/3
1-b-c 1-d Nbd ]量は0.05≦e≦0.1である
ことが特に望ましい。
【0026】TiのZrへの置換量fを0.48≦f≦
0.6としたのは、fが0.48未満の場合には耐熱性
の向上が見られず、fが0.6よりも大きい場合には電
気機械結合係数Kpが低下するからである。TiのZr
への置換量は0.49≦f≦0.53であることが特に
望ましい。
【0027】本発明の圧電磁器組成物は、上記主成分1
00重量部に対して、AlをAl23 換算で0.01
〜0.1重量部添加含有するもので、このように、Al
をAl2 3 換算で0.01〜0.1重量部添加含有し
たのは、含有量が0.01重量部よりも少ない場合には
低温焼成化が困難であり、電気機械結合係数Kpのバラ
ツキの低減効果が見られず、0.1重量部よりも多い場
合には、共振周波数の温度係数が大きくなるためであ
る。Alは、低温焼成化および電気機械結合係数Kpの
バラツキの低減および高い電気機械結合係数Kpを得る
ためという観点から、Al2 3 換算で0.02〜0.
06重量部含有することが望ましい。
【0028】本発明の圧電磁器組成物は、金属元素のモ
ル比による組成式を(Pb1-x-y x y )a [{( N
1/2 Yb1/2 b (Nb1/2 Cr1/2 c (Nb2/3
Co1/3 1-b-c 1-d Nbd e (Tif Zr1-f
1-e 3 と表わした時、前記x,y,a,b,c,d,
e,fの値が、0.025≦x≦0.06、0.005
≦y≦0.02、0.03≦x+y≦0.08、0.9
8≦a≦1.01、0.15≦b≦0.30、0.15
≦c≦0.55、0.05≦d≦0.15、0.05≦
e≦0.1、0.49≦f≦0.53を満足する主成分
100重量部に対して、AlをAl2 3 換算で0.0
2〜0.06重量部含有することが望ましい。
【0029】そして、本発明の圧電磁器は、例えば、原
料としてPbO、ZrO2 ,TiO2 ,Nb2 5 、Y
2 3 、Cr2 3 、CoO、SrCO3 、La2
3 の各原料粉末を、Pb−Zr−Ti(PZT)系のZ
rおよびTiの一部を、Nb1/2 Yb1/2 、Nb1/2
1/2 、Nb2/3 Co1/3 、Nbで置換するように、ま
た、Pbの一部をSrとLaで置換するように、所定量
秤量し、ボールミル等で10〜24時間湿式混合し、次
いで、この混合物を脱水、乾燥した後、大気中500〜
1100℃で1〜3時間仮焼し、当該仮焼物にAl2
3 を添加したものを再びボールミル等で粉砕し、この粉
砕物に有機バインダーを混合し、造粒後、所定圧力で成
形して成形体を作製し、これらを大気中において120
0〜1280℃で0.5〜4.0時間焼成することによ
り得られる。
【0030】本発明においては、Pb,Zr,Ti,N
b,Cr,Yb,Coを含む各原料粉末、およびCa,
SrおよびBaのうちの少なくとも一種を含む各原料粉
末、並びにNd,Gd,La,PrおよびSmのうちの
少なくとも一種を含む各原料粉末は、それぞれの金属元
素を含有する酸化物,炭酸塩,酢酸塩等の無機化合物、
もしくは有機金属等の有機化合物のいずれであっても、
焼成により酸化物となるものであれば良い。
【0031】また、本発明の圧電磁器では、(Pb
1-x-y x y )a [{( Nb1/2 Yb1/2 b (Nb
1/2 Cr1/2 c (Nb2/3 Co1/3 1-b-c 1-d
d e(Tif Zr1-f 1-e 3 からなる正方晶の
ペロブスカイト型結晶相が析出しており、その他に菱面
体晶のペロブスカイト型結晶相が析出しても良い。
【0032】さらにまた、本発明の圧電磁器組成物で
は、平均結晶粒径が2〜5μmのペロブスカイト型結晶
粒子が存在する。さらに本発明の圧電磁器組成物では、
SiO2 が不可避不純物として0.2重量%以下存在す
ることもある。さらに、本発明の圧電磁器組成物では、
不可避不純物として、粉砕ボールからのZrや、その他
希土類元素酸化物原料中に存在するY,Dy,Ho,E
r,Tm,Luや、その他の元素中に存在するFe,N
a,K,Ca,Baがそれぞれ0.05重量%以下であ
れば存在しても良い。
【0033】そして、本発明の圧電磁器組成物は、例え
ば、図1に示すようなラダー型フィルターの圧電磁器と
して用いられる。図1において、符号1は入力、符号2
は出力、符号3,4は圧電磁器である。本発明の圧電磁
器組成物は、特に、符号3で示される第2共振子の圧電
磁器として用いることが最適である。
【0034】
【実施例】
実施例1 原料粉末としてPbO,ZrO2 ,TiO2 ,Nb2
5 ,Yb2 3 ,Cr2 3 ,CoO,CaCO3 ,S
rCO3 ,BaCO3 ,Nd2 3 ,Gd2 3 ,La
2 3 ,Pr2 3 ,Sm2 3 の各原料粉末を、表
1,2に示すようにPZT系のZrとTiの一部をNb
1/2 Yb1/2 、Nb1/2 Cr1/2 、Nb2/ 3 Co1/3
Nbで置換するように、またPbの一部をCa,Srお
よびBaのうちの少なくとも一種と、Nd,Gd,L
a,PrおよびSmのうちの少なくとも一種で置換する
ように所定量秤量し、ZrO2 ボールを用いたボールミ
ルで12時間湿式混合し、次いで、この混合物を脱水、
乾燥した後、大気中において1000℃で3時間仮焼し
この後、当該仮焼物にAl2 3 を添加したものを再び
ボールミルで粉砕した。
【0035】その後、この粉砕物に有機バインダー(P
VA)を混合し、造粒した。得られた粉末を1.5t/
cm2 の圧力で直径23mm、厚さ2mmの寸法からな
る円板にプレス成形した。更に、これらの成形体をMg
O等からなる容器内に密閉し、大気中で1260℃で2
時間の条件で焼成した。
【0036】
【表1】
【0037】
【表2】
【0038】得られた焼結体を研磨して、直径20mm
厚み0.5mmの円板を形成した。
【0039】この円板の両主面にAgペーストを焼付け
ることにより電極を形成し、80℃のシリコンオイル中
で3kV/mmの直流電圧を30分間印加して分極処理
した後、電気機械結合係数Kp,耐熱性,および温度特
性を評価した。
【0040】電気機械結合係数Kpは、インピーダンス
メータ(測定周波数1kHz、信号電圧1Vrms)で
測定した共振周波数と反共振周波数の値から計算により
求めた。耐熱性は、250℃をピークとするリフロー炉
に3回連続して通過させる試験を行った際の、試験前の
共振周波数Fr0 と試験24Hr後の共振周波数Fr24
の値から、ΔFr=(Fr24−Fr0 )/Fr0 ×10
0の式を用いて算出した変化率ΔFrで評価した。ま
た、共振周波数の温度係数T.C.fr(ppm/℃)
は、−20℃から+80℃の範囲で測定した共振周波数
の値からT.C.fr=(Fr80−Fr-20 )/100
×106 /Fr20(ここで、Fr80,Fr-20 ,Fr20
それぞれ+80℃、−20℃、+20℃での共振周波数
を示す)の式を用いて算出した結果を表3,4に示す。
【0041】
【表3】
【0042】
【表4】
【0043】表3,4から、本発明の磁器組成物は電気
機械結合係数Kpが50%以上と大きく、機械的品質係
数Qmが150以下であり、また、耐熱試験による共振
周波数の変化が±0.10%以下と小さい。また、共振
周波数の温度係数(T.C.fr)もPbの一部をC
a, SrおよびBaのうちの少なくとも一種で置換する
ことにより、共振周波数の温度特性を50ppm/℃以
下に制御することができ、Pbの一部をNd, Gd, L
a, PrおよびSmのうちの少なくとも一種で置換する
ことにより、共振周波数の温度特性と機械的品質係数Q
mの低減を同時に制御できることが判る。
【0044】実施例2 上記実施例1における試料No.3,No.11,No.3
2,No.34の組成の成形体を、実施例1と同様にして
MgO等からなる容器内に密閉し、大気中で1260
℃,1280℃,1300℃で2時間焼成し、50個の
試料を作製した。これらを、実施例1と同様にして電気
機械結合係数Kpを測定し、この電気機械結合係数Kp
の平均値を求めるとともに、バラツキを求めた。電気機
械結合係数Kpのバラツキは、式〔(Σx2 −(Σx)
2 /n)/(n−1)〕1/2 により求めた。この結果を
表5に示す。
【0045】
【表5】
【0046】この結果より、Al2 3 を添加すること
により焼成温度を下げることができるとともに電気機械
結合係数Kpのバラツキが小さくなっていることが判
る。
【0047】尚、実施例1の試料No.11の組成でAl
2 3 添加量が0の場合において、焼成温度を上記のよ
うに変化させた場合の電気機械結合係数Kpの平均値お
よびバラツキを求め、その結果を比較例として記載し
た。この比較例ではAl2 30.03重量部添加品と
比較して電気機械結合係数Kpのバラツキが大きいこと
が判る。
【0048】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、P
b−Zr−Ti(PZT)系のZrおよびTiの一部
を、(Nb1/2 Yb1/2 )、(Nb1/2 Cr1/2 )、
(Nb2/3Co1/3 )、Nbで置換し、また、Pbの一
部をCa, SrおよびBaのうちの少なくとも一種と、
Nd, Gd, La, PrおよびSmのうちの少なくとも
一種とで置換するとともに、AlをAl2 3 換算で所
定量添加含有することにより、耐熱性、共振周波数の温
度特性に優れ、且つ高い電気機械結合係数を有し、かつ
低い機械的品質係数Qmを示す材料を得ることができ、
さらに磁器間における電気機械結合係数のバラツキを小
さくすることができ、温度変化に対し安定な特性を示す
表面実装用圧電部品などの素子、例えば、フィルター,
レゾネータ等の素子として、特にはセルラー用のセラミ
ックフィルタとして最適な圧電磁器組成物を得ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の圧電磁器組成物を用いたラダー型フィ
ルターを示す説明図である。
【符号の説明】
1・・・入力 2・・・出力 3,4・・・圧電磁器

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属元素としてPb、Zr、Ti、Nb、
    Yb、CrおよびCoを含む複合ペロブスカイト型化合
    物であって、これらの金属元素のモル比による組成式を (Pb1-x-y x y a [{( Nb1/2 Yb1/2 b
    (Nb1/2 Cr1/2 c(Nb2/3 Co1/3 1-b-c
    1-d Nbd e (Tif Zr1-f 1-e 3 と表わした時、前記x,y,a,b,c,d,e,fの
    値が 0<x 0<y 0<x+y≦0.12 0.97≦a≦1.03 0.10≦b≦0.70 0.10≦c≦0.70 0 ≦d≦0.17 0.03≦e≦0.20 0.48≦f≦0.60 A:Ca,SrおよびBaのうちの少なくとも一種 B:Nd,Gd,La,PrおよびSmのうちの少なく
    とも一種 を満足する主成分100重量部に対して、AlをAl2
    3 換算で0.01〜0.10重量部添加含有すること
    を特徴とする圧電磁器組成物。
JP8169528A 1996-06-28 1996-06-28 圧電磁器組成物 Pending JPH1017364A (ja)

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